CN101817506B - 原甲酸三乙酯生产中所用氯化氢气体的纯化方法 - Google Patents
原甲酸三乙酯生产中所用氯化氢气体的纯化方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101817506B CN101817506B CN2010101336596A CN201010133659A CN101817506B CN 101817506 B CN101817506 B CN 101817506B CN 2010101336596 A CN2010101336596 A CN 2010101336596A CN 201010133659 A CN201010133659 A CN 201010133659A CN 101817506 B CN101817506 B CN 101817506B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gas
- hydrogen chloride
- pcl
- tower
- chloride gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种原甲酸三乙酯生产中所用氯化氢气体的纯化方法，本发明采用盐酸做为PCl3脱除剂，将PCl3除去，所带水份再经石墨换热器冷凝一部分，再经硫酸干燥填料塔进行干燥，然后进入压缩机使液体硫酸与气体HCl进行充分接触以进一步脱除水份，确保PCl3＜1ppm，水＜20ppm。本发明相对于传统的浓硫酸干燥法相比，先用盐酸除去携带的PCl3，生成的液体再回到水解釜用于PCl3的水解反应，还降低了成本。
Description
技术领域 本发明属于原甲酸三乙酯生产技术领域，涉及一种原甲酸三乙酯生产中所用氯化氢气体的纯化方法。
背景技术 在原甲酸三乙酯制备工艺中，需要使用无水氯化氢气体，在利用PCl3水解制备氯化氢气体过程中，气体中含有少量的PCl3和水，在用于原甲酸三乙酯生产中，为减少副产品的生产，必须对PCl3及水进行脱除，确保PCl3＜1ppm、水＜20ppm，现有技术纯化氯化氢气体通常是采用浓硫酸干燥法，浓硫酸干燥法只能去除水分，对残余PCl3的处理极为不当。
发明内容 本发明的目的是解决现有技术存在残余PCl3处理极为不当的技术问题，提供一种原甲酸三乙酯生产中所用氯化氢气体的纯化方法，以克服现有技术的不足。
为了实现上述目的，本发明原甲酸三乙酯生产中所用氯化氢气体的纯化方法，其要点是先将从PCl3水解釜出来的氯化氢气体进入脱磷塔，在脱磷塔内用重量百分比为30％的盐酸对气体进行淋洗，以脱除携带的PCl3，脱磷塔内的液体再回到水解釜用于PCl3的水解反应，脱磷塔的温度控制在30～45℃，压力为-0.05Mpa，从脱磷塔出来的气体再经过一级10～20℃自来水循环石墨换热器和二级-5～0℃冰盐水循环石墨换热器对气体进行降温，以冷凝脱除大部分水份，再进入干燥填料塔，用重量百分比为98％的浓硫酸进行淋洗，进一步除水，除水后的气体再通过氯化氢压缩机，利用98％的浓硫酸循环在压缩过程中，与气体进一步进行水交换，即得PCl3＜1ppm、水＜20ppm的氯化氢气体。
本发明采用盐酸做为PCl3脱除剂，将PCl3除去，所带水份再经石墨换热器冷凝一部分，再经硫酸干燥填料塔进行干燥，然后进入压缩机使液体硫酸与气体HCl进行充分接触以进一步脱除水份，确保PCl3＜1ppm，水＜20ppm。本发明相对于传统的浓硫酸干燥法相比，先用盐酸除去携带的PCl3，生成的液体再回到水解釜用于PCl3的水解反应，还降低了成本。
具体实施方式本发明原甲酸三乙酯生产中所用氯化氢气体的纯化方法，
先将从PCl3水解釜出来的氯化氢气体进入脱磷塔，在脱磷塔内用重量百分比为30％的盐酸对气体进行淋洗，以脱除携带的PCl3，脱磷塔内的液体再回到水解釜用于PCl3的水解反应，脱磷塔的温度控制在40℃，压力为-0.05Mpa，从脱磷塔出来的气体再经过一级15℃自来水循环石墨换热器和二级-2℃冰盐水循环石墨换热器对气体进行降温，再进入干燥填料塔，用重量百分比为98％的浓硫酸进行淋洗，除水后的气体再通过氯化氢压缩机，利用98％的浓硫酸循环在压缩过程中，与气体进一步进行水交换，即得PCl3＜1ppm、水＜20ppm的氯化氢气体。
实践证明：本发明经过脱磷塔后HCl气体中的PCl3含量达到0.01mg/Nm3以下；经脱除PCl3后，气体经过石墨换热器进行冷却冷凝，去除大部分水份，然后通过硫酸干燥塔，经过干燥塔后的硫酸淋洗后，HCl气体含水量达到80～50ppm，再经过压缩机的压缩和释放，气体和浓硫酸深度交换后，使其含水量低于20ppm。
Claims (1)
1.一种原甲酸三乙酯生产中所用氯化氢气体的纯化方法，其特征是先将从PCl3水解釜出来的氯化氢气体进入脱磷塔，在脱磷塔内用重量百分比为30％的盐酸对气体进行淋洗，以脱除携带的PCl3，脱磷塔内的液体再回到水解釜用于PCl3的水解反应，脱磷塔的温度控制在30-45℃，压力为-0.05MPa，从脱磷塔出来的气体再经过一级10～20℃自来水循环石墨换热器和二级-5～0℃冰盐水循环石墨换热器对气体进行降温，再进入干燥填料塔，用重量百分比为98％的浓硫酸进行淋洗，除水后的气体再通过氯化氢压缩机，利用98％的浓硫酸循环在压缩过程中，与气体进一步进行水交换，即得PCl3＜1ppm、水＜20ppm的氯化氢气体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010101336596A CN101817506B (zh) | 2010-03-22 | 2010-03-22 | 原甲酸三乙酯生产中所用氯化氢气体的纯化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010101336596A CN101817506B (zh) | 2010-03-22 | 2010-03-22 | 原甲酸三乙酯生产中所用氯化氢气体的纯化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101817506A CN101817506A (zh) | 2010-09-01 |
| CN101817506B true CN101817506B (zh) | 2011-07-20 |
Family
ID=42652812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010101336596A Active CN101817506B (zh) | 2010-03-22 | 2010-03-22 | 原甲酸三乙酯生产中所用氯化氢气体的纯化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101817506B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1106375A (zh) * | 1994-09-01 | 1995-08-09 | 太原工业大学 | 原甲酸三乙酯合成工艺 |
| CN101448738A (zh) * | 2006-05-12 | 2009-06-03 | 拜尔材料科学股份公司 | 用于无水氯化氢气体纯化的改进工艺 |
| CN101665254A (zh) * | 2009-09-30 | 2010-03-10 | 洛阳世纪新源硅业科技有限公司 | 一种三氯氢硅合成的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63162025A (ja) * | 1986-12-24 | 1988-07-05 | Furukawa Mining Co Ltd | アルシン及びホスフインの除去方法 |
-
2010
- 2010-03-22 CN CN2010101336596A patent/CN101817506B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1106375A (zh) * | 1994-09-01 | 1995-08-09 | 太原工业大学 | 原甲酸三乙酯合成工艺 |
| CN101448738A (zh) * | 2006-05-12 | 2009-06-03 | 拜尔材料科学股份公司 | 用于无水氯化氢气体纯化的改进工艺 |
| CN101665254A (zh) * | 2009-09-30 | 2010-03-10 | 洛阳世纪新源硅业科技有限公司 | 一种三氯氢硅合成的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| JP昭63-162025A 1988.07.05 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101817506A (zh) | 2010-09-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN205412614U (zh) | 三氯蔗糖氯化工段尾气回收再利用装置 | |
| CN112174104B (zh) | 一种湿法磷酸的高温汽提脱氟方法及其装置 | |
| CN102530873A (zh) | 一种氯化氢脱水设备及工艺 | |
| CN101623584A (zh) | 盐酸全解析方法 | |
| CN103657136B (zh) | 一种氯化铝蒸发结晶的方法及设备 | |
| CN102168326B (zh) | 粘胶纤维酸浴系统高效节能闪蒸方法及专用装置 | |
| CN103073408A (zh) | 二氯二苯醚酮的制备方法 | |
| CN101817506B (zh) | 原甲酸三乙酯生产中所用氯化氢气体的纯化方法 | |
| CN102826952B (zh) | 硫酸清净乙炔气体工艺及其应用 | |
| CN112456443B (zh) | 一种玻璃刻蚀废液的回收处理方法及回收处理装置 | |
| CN110817820B (zh) | 一种催化提高湿法磷酸汽提脱氟效率的方法 | |
| CN207046880U (zh) | 盐酸酸洗废液回收处理系统 | |
| CN212740738U (zh) | 一种干燥脱水用保护气的循环使用系统 | |
| CN202030875U (zh) | 粘胶纤维酸浴系统高效节能闪蒸装置 | |
| CN1686980A (zh) | 一氯甲烷热氯化制备甲烷氯化物方法 | |
| CN115487522B (zh) | 氟化氢提纯系统及工艺 | |
| CN203928768U (zh) | 一种采用水管的冷渣器 | |
| CN216584272U (zh) | 含高盐废水脱盐一级蒸发负压除盐装置 | |
| CN212655627U (zh) | 一种利用boe废液制备氟化氢铵的系统 | |
| CN100584766C (zh) | 盐酸全脱吸系统 | |
| CN108083231A (zh) | 一种含氟硫酸分离氢氟酸的方法 | |
| CN205556134U (zh) | 节能环保型浓硝酸生产镁尾水回收装置 | |
| CN202063718U (zh) | 一种超高纯电子级磷酸的生产装置 | |
| CN203437120U (zh) | 过硫酸钠（盐）合成液脱氨、脱水装置 | |
| CN102847337A (zh) | 利用氯化氢气体从废水中提取氯化钠的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |