CN101813887A - 一种提高重氮感光胶热稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高重氮感光胶热稳定性的方法：在制作丝网印刷网版用的以聚乙烯醇为光敏反应组分的胶体乳液中，依次加入含羟基的有机化合物和重氮树脂光敏剂；或先将含羟基的有机化合物与重氮树脂光敏剂混合，用水溶解后一起加入，所述的含羟基的有机化合物的用量为胶体乳液总重量的1％～5％。该方法可使重氮感光胶的保存期延长，且性能稳定，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高丝网印刷制版技术工艺用重氮感光胶的热稳定性的方法。
背景技术
重氮感光胶使用方便，价格相宜，且较环保，广泛应用于丝网印刷工艺中的制版、金属蚀刻和印刷电路板的生产等。现有技术的重氮感光胶制备方法一般是以聚乙烯醇为光敏反应组分的胶体乳液加入一定比例的重氮树脂光敏剂。但一般重氮树脂对热不够稳定，胶体乳液加入重氮树脂后，即使在无光条件下保存，由于暗反应的作用而对感光胶的性能产生不利的影响。重氮感光胶的暗反应实质是其中的重氮盐树脂因热的作用而分解，产生重氮树脂自由基与感光胶中聚乙烯醇发生反应而使其交联，因此，重氮感光胶贮存温度越高，放置的时间越长，对重氮感光胶性能的影响越严重，最终导致其不能使用。
目前，提高或延长重氮感光胶保存时间的方法主要有：(1)胶体乳液加入重氮树脂光敏剂后，在较低的温度下保存，此法可使感光胶的保存期延长一些，但未能从根本上解决问题；(2)在重氮感光胶中添加稳定剂如聚乙烯基吡啶，但成本较高而未见实用；(3)合成具有特殊分子结构的低分子重氮盐如取代的二苯胺重氮盐3-甲氧基-对二苯胺-4-重氮盐等，再进一步合成其多聚体的重氮树脂。一些研究结构表明此类重氮树脂对热有较好的稳定性，是克服重氮盐感光胶对热不稳定的较好途径，但由于合成使用的原材料和方法的原因，成本较高，也难以推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高重氮感光胶热稳定性的方法，该方法可使重氮感光胶的保存期延长，且性能稳定，成本低廉。
为达到上述目的，本发明提供的提高重氮感光胶热稳定性的方法为：在制作丝网印刷网版用的以聚乙烯醇为光敏反应组分的胶体乳液中，先加入含羟基的有机化合物后加入重氮树脂光敏剂；或先将含羟基的有机化合物与重氮盐树脂光敏剂混合，用水溶解后一起加入到制作丝网印刷网版用的胶体乳液中。
本发明所述的含羟基的有机化合物的用量为胶体乳液总重量的1％～5％。
优选的，本发明所述的含羟基的有机化合物为只含一个羟基的有机化合物。
进一步的，本发明所述的含羟基的有机化合物为含2～8个碳原子的一元醇。
具体的，本发明所述的一元醇为乙醇、丙醇、丁醇和戊醇中的一种或几种。
所述的一元醇最好为正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或几种。
本发明所述的胶体乳液为以聚乙烯醇为光敏反应组分的胶体乳液。
本发明所述的重氮盐为用对-二苯胺-4-重氮盐合成的重氮树脂。
本发明在以聚乙烯醇为光敏反应的组分的胶体乳液中入重氮树脂后，在热的作用下重氮树脂会分解产生重氮树脂自由基。在没有添加醇的情况下，产生的重氮树脂自由基会与胶体乳液中的聚乙烯醇的羟基反应，使胶体乳液的粘度增加，光化学反应下降，网版较难冲洗显影；而在添加醇的情况下，小分子醇的羟基较为活泼，产生的重氮树脂自由基优先与之反应，从而抑制乃至消除了其与胶体乳液中的聚乙烯醇的羟基反应，效果是延长了重氮感光胶的保存期。添加醇后的感光胶还使制版过程中丝网上胶后，可在较高的温度下烘干，并可延长烘干时间，上胶后的丝网烘干后放置12h以上而不影响后续的曝光和显影。
小分子的二元醇或多元醇的羟基也可优先与产生的重氮树脂自由基反应，但因它们每个分子有多个反应点，反应的结果会使感光胶体的粘度增大，最终导致其性能下降而不能使用。
本发明具有以下优点：
(1)在以聚乙烯醇为光敏反应组分的胶体乳液中加入重氮树脂前加入少量的一元醇类，可使其羟基优先与因热的作用而产生的重氮树脂自由基反应，延长了重氮感光胶的保存期；
(2)通过在以聚乙烯醇为光敏反应组分的胶体乳液中加入含羟基的有机化合物不仅可改善重氮感光胶的热稳定性，在制版过程中丝网上胶后，还可在较高的温度下烘干，并可延长烘干时间和放置时间。
具体实施方式
以下实施例仅用于阐述本发明，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。所述技术领域的普通技术人员依据以上本发明公开的内容和各参数所取范围，均可实现本发明的目的。
实施例1
在950g的用于制备重氮感光胶的pH值为4.6的以聚乙烯醇为光敏反应组分的胶体乳液中加入19g异丙醇，注意边加边搅拌，再加入预先用少量水溶解的6g用对-二苯胺-4-重氮盐合成的重氮树脂，搅拌15min，避光于室温放置30～60min至消泡后，即可提高重氮感光胶的热稳定性。
将所得重氮感光胶倒出部分于上胶器槽中，按通常上胶操作于100目尼龙丝网上胶，然后放入45℃下的鼓风烘箱中干燥一定时间取出，用相同的菲林图案，于配备3000kw的紫外灯的真空曝光机曝光相同的时间后冲洗显影，以显影易难和水显影牢度来评价感光胶的热稳定性和显影效果。按相同方法做不加醇的对比试验。结果如下表1所示，加醇样45℃下烘60min仍正常显影并有良好的效应效果，而对照样在同样温度下烘30min已出现显影困难。
表1添加醇和不添加醇对重氮感光胶热稳定性的影响
O正常；勉强；×不能正常显影和效果很差；××完全不能显影
实施例2
在950g的用于制备重氮感光胶的pH值为4.6的以聚乙烯醇为光敏反应组分的胶体乳液中加入19g正丁醇，注意边加边搅拌，再加入预先用少量水溶解的6g用对-二苯胺-4-重氮盐合成的重氮树脂，搅拌15min，避光于室温放置30～60min至消泡后，倒出部分于上胶器槽中，按通常上胶操作于100目尼龙丝网上胶，然后放入45℃下的鼓风烘箱中干燥一定时间取出，用相同的菲林图案，于配备3000kw的紫外灯的真空曝光机曝光相同的时间后冲洗显影，以显影易难和水显影牢度来评价感光胶的热稳定性和显影效果。按相同方法做不加醇的对比试验。结果如下表2所示，加醇样45℃下烘60min仍正常显影并有良好的效应效果，而对照样在同样温度下烘30min已出现显影困难。
表2添加醇和不添加醇对重氮感光胶热稳定性的影响
O正常；
勉强；×不能正常显影和效果很差；××完全不能显影
实施例3
在950g的用于制备重氮感光胶的pH值为4.6的以聚乙烯醇为光敏反应组分的胶体乳液中，加入19g正丁醇，注意边加边搅拌，再加入预先用少量水溶解的6g用对-二苯胺-4-重氮盐合成的重氮树脂，搅拌15min，避光于室温放置30～60min至消泡后，倒出部分于上胶器槽中，按通常上胶操作于100目尼龙丝网上胶，然后放入45℃下的鼓风烘箱中干燥25min后取出，避光放置一定时间后，用相同的菲林图案，于配备3000kw的紫外灯的真空曝光机曝光相同的时间后冲洗显影，以显影易难和显影牢度来评价感光胶的热稳定性和显影效果。按相同方法做不加醇的对比试验。结果如下表3所示，加醇样烘干后放置20h后曝光，显影及效果均正常，而对照样放置8小时后已不能正常显影。
表3添加醇和不添加醇对重氮感光胶热稳定性的影响
O正常；
勉强；×不能正常显影和效果很差；××完全不能显影
实施例4
在950g的用于制备重氮感光胶的pH值为4.6的以聚乙烯醇为光敏反应组分的胶体乳液中，加入19g正丁醇，注意边加边搅拌，再加入预先用少量水溶解的6g用对-二苯胺-4-重氮盐合成的重氮树脂，搅拌15min，避光于室温放置一定时间，期间每隔一定时间用旋转粘度计测定其粘度，并倒出部分于上胶器槽中，按通常上胶操作于100目尼龙丝网上胶，然后放入一定温度下的鼓风烘箱中干燥一定时间取出，用相同的菲林图案，于配备3000kw的紫外灯的真空曝光机曝光相同的时间后冲洗显影，以显影易难来评价感光胶的对热稳定性。按相同方法做不加醇的对比试验。结果如下表4所示。
表4添加醇和不添加醇对重氮感光胶热稳定性的影响
*O正常；
勉强；×不能正常使用；××完全不能使用。
实施例5
在950g的用于制备重氮感光胶的pH值为4.6的以聚乙烯醇为光敏反应组分的胶体乳液中加入9.5g正丙醇，注意边加边搅拌，再加入预先用少量水溶解的6g用对-二苯胺-4-重氮盐合成的重氮树脂，搅拌15min，即可提高重氮感光胶的热稳定性。
实施例6
在950g的用于制备重氮感光胶的pH值为4.6的以聚乙烯醇为光敏反应组分的胶体乳液中加入28.5g异丙醇，注意边加边搅拌，再加入预先用少量水溶解的6g用对-二苯胺-4-重氮盐合成的重氮树脂，搅拌15min，即可提高重氮感光胶的热稳定性。
实施例7
在950g的用于制备重氮感光胶的pH值为4.6的以聚乙烯醇为光敏反应组分的胶体乳液中加入38g异丁醇，注意边加边搅拌，再加入预先用少量水溶解的6g用对-二苯胺-4-重氮盐合成的重氮树脂，搅拌15min，即可提高重氮感光胶的热稳定性。
实施例8
在950g的用于制备重氮感光胶的pH值为4.6的以聚乙烯醇为光敏反应组分的胶体乳液中加入47.5g乙醇，注意边加边搅拌，再加入预先用少量水溶解的6g用对-二苯胺-4-重氮盐合成的重氮树脂，搅拌15min，即可提高重氮感光胶的热稳定性。
Claims (7)
1.一种提高重氮感光胶热稳定性的方法，其特征在于：在制作丝网印刷网版用的以聚乙烯醇为光敏反应组分的胶体乳液中，依次加入含羟基的有机化合物和重氮树脂光敏剂，或先将含羟基的有机化合物与重氮树脂光敏剂混合，用水溶解后一起加入到制作丝网印刷网版用的胶体乳液中。
2.根据权利要求1所述的提高重氮感光胶热稳定性的方法，其特征在于：所述的含羟基的有机化合物的用量为胶体乳液总重量的1％～5％。
3.根据权利要求2所述的提高重氮感光胶热稳定性的方法，其特征在于：所述的含羟基的有机化合物为只含一个羟基的有机化合物。
4.根据权利要求3所述的提高重氮感光胶热稳定性的方法，其特征在于：所述的含羟基的有机化合物为含2～8个碳原子的一元醇。
5.根据权利要求4所述的提高重氮感光胶热稳定性的方法，其特征在于：所述的一元醇为乙醇、丙醇、丁醇和戊醇中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的提高重氮感光胶热稳定性的方法，其特征在于：所述的一元醇为正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的提高重氮感光胶热稳定性的方法，其特征在于：所述的重氮树脂为用对-二苯胺-4-重氮盐合成的重氮树脂光敏剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: DONGGUAN CHANGLIAN NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO., LT Free format text: FORMER OWNER: DONGGUAN CITY SANLIAN HIGH-TECH INDUSTRY LTD. Effective date: 20111103 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 523419 DONGGUAN, GUANGDONG PROVINCE TO: 52300 DONGGUAN, GUANGDONG PROVINCE |
|
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20111103 Address after: Fifty-two thousand and three hundred Sanlian Technology Industrial Co Ltd Sanlian science and Technology Park, Liaobu Town, Dongguan City, Guangdong Applicant after: Dongguan Changlian New Material Technology Co., Ltd. Address before: 523419 Sanlian science and Technology Park, Liaobu Town, Guangdong, Dongguan Applicant before: Dongguan City Sanlian High-Tech Industry Ltd. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: DONG GUAN CHANG LIAN NEW MATERIALS TECHNOLOGY CO., Free format text: FORMER NAME: DONGGUAN CHANGLIAN NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Sanlian Technology Industrial Co Ltd Sanlian science and Technology Park, Liaobu Town, Dongguan City, Guangdong Patentee after: Dongguan Changlian New Materials Technology Co., Ltd. Address before: Sanlian Technology Industrial Co Ltd Sanlian science and Technology Park, Liaobu Town, Dongguan City, Guangdong Patentee before: Dongguan Changlian New Material Technology Co., Ltd. |
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| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 523400 Building 1, No. 733, Liaobu section, Shida Road, Liaobu Town, Dongguan City, Guangdong Province Patentee after: DONGGUAN CTL NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: Sanlian Technology Industrial Co.,Ltd. Sanlian science and Technology Park Liaobu Town Dongguan City Guangdong Patentee before: DONGGUAN CTL NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. |