CN101805586A - 大豆蛋白胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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大豆蛋白胶粘剂，原料中各组分的重量份数为：脱脂大豆粉100份，水1000-1500份，碱溶液30-35份，酸溶液25-30份，阴离子表面活性剂3-6份。并且由下述方法制得：将脱脂大豆粉与水混合均匀，经过碱溶和酸沉的过程提纯为分离蛋白，然后用碱和阴离子表面活性剂对其进行联合改性，再加入防腐剂后即得到所述大豆蛋白胶粘剂。本发明的大豆蛋白胶粘剂，粘接强度和耐水性均到达脲醛树脂的技术指标要求。并且用碱和阴离子表面活性剂联合改性，主要原料为脱脂大豆粉，来源广、成本低，这样改性蛋白胶粘剂具有无毒、环保的特点。同时，在该胶粘剂中加入适当的防腐剂，在室温下可以保存15-20天。制备本发明的方法工艺简单、环保，适合工业化生产。

Description

大豆蛋白胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于木材胶粘剂领域，具体是指一种大豆蛋白胶粘剂，本发明还涉及这种胶粘剂的制备方法。
背景技术
木材胶粘剂是木材工业中主要原材料之一，决定了木材加工品的质量和价格。目前木材胶粘剂中占主要地位的仍是甲醛系胶粘剂。但是甲醛系胶粘剂挥发出的甲醛污染环境，危害健康。长期吸入少量甲醛，会引起慢性中毒，出现粘膜充血、皮肤刺激症、过敏性皮炎、指甲角化和脆弱、甲床指端疼痛，全身头痛、乏力、胃纳差、心悸、失眠、体重减轻及植物神经紊乱等症状。并且许多甲醛系胶粘剂的原料还依赖于石化产品，严重制约了木材工业的发展。人们迫切需要可再生的天然胶粘剂。因此之前因为粘接强度低，耐水性差被甲醛系胶粘剂取代的大豆蛋白胶粘剂又重新受到重视。但是粘接强度低，耐水性差仍然是要解决的主要问题，现有的大豆蛋白胶粘剂达不到国家标准GB/T14732-2006中脲醛树脂的技术指标要求。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足提供一种粘接强度高，耐水性好，无毒环保，制备工艺简单的(联合改性的)大豆蛋白胶粘剂。
本发明的另一个目的是提供一种制备上述大豆蛋白胶粘剂的方法。
本发明是这样实现的：
一种大豆蛋白胶粘剂，所述大豆蛋白胶粘剂的原料配方中各组分的重量份数为：脱脂大豆粉100份，水1000-1500份，碱溶液30-35份，酸溶液25-30份，阴离子表面活性剂3-6份，并且由下述方法制得：将脱脂大豆粉与水混合均匀，经过碱溶和酸沉的过程提纯为分离蛋白，然后用碱和阴离子表面活性剂对其进行联合改性，再加入防腐剂后即得到所述大豆蛋白胶粘剂。
一种大豆蛋白胶粘剂的制备方法，它包括如下步骤：
(1)向反应釜中加入水，控制温度在30℃-40℃，开启搅拌；
(2)向反应釜中加入脱脂大豆粉，搅拌30分钟，使混合物混合均匀；
(3)加入碱溶液，调节pH值为7-9后，搅拌使其反应20-40分钟，然后停止搅拌，再静置30分钟；
(4)用离心机分离出上清液后，弃去沉淀；
(5)上清液温度控制在40℃，在搅拌下加入酸溶液，使蛋白质充分沉淀，并静置陈化1小时；
(6)用离心机分离出沉淀，弃去清液；
(7)向沉淀中加入水，控制温度为40℃，搅拌使混合物均匀分散，再加入碱溶液，调节pH值为7.0-7.5之间，使分散液溶解，然后搅拌20-30分钟；
(8)另外将水加入阴离子表面活性剂，搅拌使其溶解，然后把阴离子表面活性剂水溶液加入到步骤(7)的溶液中去，再继续搅拌30分钟；
(9)加入防腐剂。
所述脱脂大豆粉的蛋白质含量≥45％，并且蛋白质分散指数＞80％。
所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾中一种或两种混合物配制的溶液，其氢氧根离子浓度为2mol/L。
所述酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸中一种或几种混合物配制的溶液，其氢离子浓度为2mol/L。
所述阴离子表面活性为固体的十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或几种混合物。
步骤(3)、(7)中加入的碱溶液的总量为原料配方中碱溶液的量。
所用的离心机为卧式离心机。
步骤(9)中加入的防腐剂为体积比为0.5％的二氯辛基异噻啉酮(DCOIT)或者0.3％的苯基咪唑氨基甲酸甲酯(BCM)。
本发明的联合改性的大豆蛋白胶粘剂外观为棕黄色无杂质均匀液体，pH值为6.0-8.0，蛋白质含量在8％-16％，粘度为20-60Mpa，粘接强度和耐水性均到达国家标准GB/T14732-2006中脲醛树脂的技术指标要求，却没有脲醛树脂中必然存在的游离甲醛。用本发明的联合改性的大豆蛋白胶粘剂压制成的胶合板试件，在63℃±3℃的热水浸泡3h，胶合强度≥0.7Mpa。本发明用碱和阴离子表面活性剂联合改性，主要原料为脱脂大豆粉，来源广、成本低。因此用再生资源制成的改性蛋白胶粘剂具有无毒、环保的特点，从源头上消除了甲醛的影响，适用于各种木质人造板的加工生产。同时，在该胶粘剂中加入适当的防腐剂，在室温下可以保存15-20天。制备本发明的方法工艺简单、环保，适合工业化生产。
附图说明
图1是NSI(蛋白质的分散指数)与pH值的关系图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例进一步说明本发明的实施情况：
实施例1.
在可控温带搅拌的反应釜中，加入1500份水，开启搅拌，温度控制在30℃，缓缓加入100份脱脂大豆蛋白粉(蛋白质含量45％，分散指数为82％)，搅拌30分钟使其分散均匀。然后加入氢氧根离子浓度为2mol/L氢氧化钠碱液12份，反应20分钟，停止搅拌，静止30分钟。用卧式离心机(转速≥4000转/分)分离出上清液，弃去沉淀(沉淀可作为饲料)，将上清液放入反应釜中，加热到40℃，在搅拌下加入氢离子浓度为2mol/L盐酸溶液25份，使沉淀完全，停止搅拌，静止1小时。然后用卧式离心机分离出沉淀，弃去清液。将沉淀置于反应釜中，加入150份水，温度控制在40℃，搅拌使其分散均匀，然后加入氢氧根离子浓度为2mol/L氢氧化钠溶液18份，搅拌30分钟。另取水50份，加入十二烷基硫酸钠3份，搅拌使其溶解，将此溶液加入到上述蛋白胶中去，继续搅拌30分钟即可出料。用碱和阴离子表面活性剂联合改性大豆蛋白胶粘剂即制成，然后加入0.5％的DCOIT即成。
实施例2.
在可控温带搅拌的反应釜中，加入1000份水，开启搅拌，温度控制在40℃，缓缓加入100份脱脂大豆蛋白粉(蛋白质含量50％，分散指数为85％)，搅拌30分钟使其分散均匀。加入氢氧根离子浓度为2mol/L氢氧化钾15份，反应40分钟，停止搅拌，静止30分钟。用卧式离心机(转速≥4000转/分)分离出上清液，弃去沉淀(沉淀可作为饲料)，将上清液放入反应釜中，加热到40℃，在搅拌下加入氢离子浓度为1mol/L硫酸溶液30份，使沉淀完全，停止搅拌，静止1小时。然后用卧式离心机分离出沉淀，弃去清液。将沉淀置于反应釜中，加入150份水，温度控制在40℃，搅拌使其分散均匀，然后加入氢氧根离子浓度为2mol/L氢氧化钾溶液20份，搅拌20分钟。另取水50份，加入十二烷基苯磺酸钠6份，搅拌溶解后，将此溶液加入到上述蛋白胶中去，继续搅拌30分钟即可出料。用碱和阴离子表面活性剂联合改性的大豆蛋白胶粘剂即制成，然后加入0.5％的DCOIT即成。
实施例3.
在可控温带搅拌的反应釜中，加入1500份水，开启搅拌，温度控制在30℃，缓缓加入100份脱脂大豆蛋白粉(蛋白质含量45％，分散指数为82％)，搅拌30分钟使其分散均匀。然后加入氢氧根离子浓度为2mol/L氢氧化钠和氢氧化钾的混合碱液12份，反应20分钟，停止搅拌，静止30分钟。用卧式离心机(转速≥4000转/分)分离出上清液，弃去沉淀(沉淀可作为饲料)，将上清液放入反应釜中，加热到40℃，在搅拌下加入氢离子浓度为2mol/L磷酸溶液25份，使沉淀完全，停止搅拌，静止1小时。然后用卧式离心机分离出沉淀，弃去清液。将沉淀置于反应釜中，加入150份水，温度控制在40℃，搅拌使其分散均匀，然后加入氢氧根离子浓度为2mol/L氢氧化钠和氢氧化钾的混合碱液18份，搅拌30分钟。另取水50份，加入十二烷基磺酸钠3份，搅拌使其溶解，将此溶液加入到上述蛋白胶中去，继续搅拌30分钟即可出料。用碱和阴离子表面活性剂联合改性大豆蛋白胶粘剂即制成，然后加入0.5％的DCOIT即成。
实施例4.
在可控温带搅拌的反应釜中，加入1200份水，开启搅拌，温度控制在30℃，缓缓加入100份脱脂大豆蛋白粉(蛋白质含量45％，分散指数为82％)，搅拌30分钟使其分散均匀。然后加入氢氧根离子浓度为2mol/L氢氧化钠碱液12份，反应20分钟，停止搅拌，静止30分钟。用卧式离心机(转速≥4000转/分)分离出上清液，弃去沉淀(沉淀可作为饲料)，将上清液放入反应釜中，加热到40℃，在搅拌下加入氢离子浓度为2mol/L盐酸和硫酸混合溶液25份，使沉淀完全，停止搅拌，静止1小时。然后用卧式离心机分离出沉淀，弃去清液。将沉淀置于反应釜中，加入150份水，温度控制在40℃，搅拌使其分散均匀，然后加入氢氧根离子浓度为2mol/L氢氧化钠溶液18份，搅拌30分钟。另取水50份，加入十二烷基硫酸钠3份，搅拌使其溶解，将此溶液加入到上述蛋白胶中去，继续搅拌30分钟即可出料。用碱和阴离子表面活性剂联合改性大豆蛋白胶粘剂即制成，然后加入0.3％的BCM即成。
实施例5.
在可控温带搅拌的反应釜中，加入1500份水，开启搅拌，温度控制在30℃，缓缓加入100份脱脂大豆蛋白粉(蛋白质含量45％，分散指数为82％)，搅拌30分钟使其分散均匀。然后加入氢氧根离子浓度为2mol/L氢氧化钠碱液12份，反应20分钟，停止搅拌，静止30分钟。用卧式离心机(转速≥4000转/分)分离出上清液，弃去沉淀(沉淀可作为饲料)，将上清液放入反应釜中，加热到40℃，在搅拌下加入氢离子浓度为2mol/L盐酸和磷酸混合溶液25份，使沉淀完全，停止搅拌，静止1小时。然后用卧式离心机分离出沉淀，弃去清液。将沉淀置于反应釜中，加入150份水，温度控制在40℃，搅拌使其分散均匀，然后加入氢氧根离子浓度为2mol/L氢氧化钠溶液18份，搅拌30分钟。另取水50份，加入十二烷基硫酸钠3份，搅拌使其溶解，将此溶液加入到上述蛋白胶中去，继续搅拌30分钟即可出料。用碱和阴离子表面活性剂联合改性大豆蛋白胶粘剂即制成，然后加入0.3％的BCM即成。
实施例6.
在可控温带搅拌的反应釜中，加入1500份水，开启搅拌，温度控制在30℃，缓缓加入100份脱脂大豆蛋白粉(蛋白质含量45％，分散指数为82％)，搅拌30分钟使其分散均匀。然后加入氢氧根离子浓度为2mol/L氢氧化钠碱液12份，反应20分钟，停止搅拌，静止30分钟。用卧式离心机(转速≥4000转/分)分离出上清液，弃去沉淀(沉淀可作为饲料)，将上清液放入反应釜中，加热到40℃，在搅拌下加入氢离子浓度为2mol/L硫酸和磷酸混合溶液25份，使沉淀完全，停止搅拌，静止1小时。然后用卧式离心机分离出沉淀，弃去清液。将沉淀置于反应釜中，加入150份水，温度控制在40℃，搅拌使其分散均匀，然后加入氢氧根离子浓度为2mol/L氢氧化钠溶液18份，搅拌30分钟。另取水50份，加入十二烷基硫酸钠3份，搅拌使其溶解，将此溶液加入到上述蛋白胶中去，继续搅拌30分钟即可出料。用碱和阴离子表面活性剂联合改性大豆蛋白胶粘剂即制成，然后加入0.3％的BCM即成。
实施例7.
在可控温带搅拌的反应釜中，加入1500份水，开启搅拌，温度控制在30℃，缓缓加入100份脱脂大豆蛋白粉(蛋白质含量45％，分散指数为82％)，搅拌30分钟使其分散均匀。然后加入氢氧根离子浓度为2mo l/L氢氧化钠碱液12份，反应20分钟，停止搅拌，静止30分钟。用卧式离心机(转速≥4000转/分)分离出上清液，弃去沉淀(沉淀可作为饲料)，将上清液放入反应釜中，加热到40℃，在搅拌下加入氢离子浓度为2mol/L盐酸、硫酸和磷酸混合溶液25份，使沉淀完全，停止搅拌，静止1小时。然后用卧式离心机分离出沉淀，弃去清液。将沉淀置于反应釜中，加入150份水，温度控制在40℃，搅拌使其分散均匀，然后加入氢氧根离子浓度为2mol/L氢氧化钠溶液18份，搅拌30分钟。另取水50份，加入十二烷基硫酸钠3份，搅拌使其溶解，将此溶液加入到上述蛋白胶中去，继续搅拌30分钟即可出料。用碱和阴离子表面活性剂联合改性大豆蛋白胶粘剂即制成，然后加入0.3％的BCM即成。
用上述方法制备得到的大豆蛋白胶粘剂，实验证明用其压制成胶合板试件，在63℃±3℃的热水浸泡3h，胶合强度≥0.7Mpa，耐水性和胶合强度即粘接强度达到国家标准GB/T14732-2006中脲醛树脂的技术指标要求。
本发明的大豆蛋白胶粘剂中使用的脱脂大豆粉是大豆制油的副产品，一般用于饲料。其中，所述脱脂大豆粉在水溶液中溶出、碱溶液中溶解、酸溶液中沉淀处理可以使蛋白质提纯，即从大豆粉含蛋白质45％经碱溶液中溶解、酸溶液中沉淀处理之后蛋白质含量可提高到90％以上，可以提高蛋白胶的粘接强度。另一方面，蛋白质的分散指数(NSI)是指在一定环境下，大豆蛋白质中可溶性大豆蛋白质所占的百分比。即蛋白质的分散指数NSI％＝(水分散蛋白质/样品中总蛋白质)×100％。当蛋白质分散指数NSI％＞80％时，蛋白质在水中溶出率较高。
实验证明，蛋白质的分散指数(NSI)与溶液的pH值大小有关，具体如图1所示，说明碱可以增加蛋白质在水中的溶解性。同时，碱还可以减弱蛋白质分子内的氢键，使那些原来包藏在分子内部的某些极性或非极性基团因为松散而暴露出来，这样就增加了分子间的相互作用力。而阴离子表面活性剂本身一端为极性的阴离子，另一端为非极性的烷基，它们可以分别结合那些被暴露出来的极性和非极性基团。因此，用碱和阴离子表面活性剂联合改性的大豆蛋白质胶粘剂，可以使大豆蛋白质的分子结构发生改变，有更多的极性和非极性基团被暴露出来，增加了与粘接基材的相互作用，使大豆蛋白胶粘剂的粘接强度与耐水性得到了提高。

Claims (9)

1.大豆蛋白胶粘剂，其特征是所述大豆蛋白胶粘剂的原料配方中各组分的重量份数为：脱脂大豆粉100份，水1000-1500份，碱溶液30-35份，酸溶液25-30份，阴离子表面活性剂3-6份，并且由下述方法制得：将脱脂大豆粉与水混合均匀，经过碱溶和酸沉的过程提纯为分离蛋白，然后用碱和阴离子表面活性剂对其进行联合改性，再加入防腐剂后即得到所述大豆蛋白胶粘剂。
2.一种如权利要求1所述的大豆蛋白胶粘剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
(1)向反应釜中加入水，控制温度在30℃-40℃，开启搅拌；
(2)向反应釜中加入脱脂大豆粉，搅拌30分钟，使混合物混合均匀；
(3)加入碱溶液，调节pH值为7-9后，搅拌使其反应20-40分钟，然后停止搅拌，再静置30分钟；
(4)用离心机分离出上清液后，弃去沉淀；
(5)上清液温度控制在40℃，在搅拌下加入酸溶液，使蛋白质充分沉淀，并静置陈化1小时；
(6)用离心机分离出沉淀，弃去清液；
(7)向沉淀中加入水，控制温度为40℃，搅拌使混合物均匀分散，再加入碱溶液，调节pH值为7.0-7.5之间，使分散液溶解，然后搅拌20-30分钟；
(8)另外将水加入阴离子表面活性剂，搅拌使其溶解，然后把阴离子表面活性剂水溶液加入到步骤(7)的溶液中去，再继续搅拌30分钟；
(9)加入防腐剂。
3.根据权利要求2所述的大豆蛋白胶粘剂的制备方法，其特征是所述脱脂大豆粉的蛋白质含量≥45％，并且蛋白质分散指数＞80％。
4.根据权利要求2所述的大豆蛋白胶粘剂的制备方法，其特征是所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾中一种或两种混合物配制的溶液，其氢氧根离子浓度为2mol/L。
5.根据权利要求2所述的大豆蛋白胶粘剂的制备方法，其特征是所述酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸中一种或几种混合物配制的溶液，其氢离子浓度为2mol/L。
6.根据权利要求2所述的大豆蛋白胶粘剂的制备方法，其特征是所述阴离子表面活性为固体的十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或几种混合物。
7.根据权利要求2所述的大豆蛋白胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)、(7)中加入的碱溶液的总量为原料配方中碱溶液的量。
8.根据权利要求2所述的大豆蛋白胶粘剂的制备方法，其特征在于所用的离心机为卧式离心机。
9.根据权利要求2所述的大豆蛋白胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤(9)中加入的防腐剂为体积比为0.5％的二氯辛基异噻啉酮或者0.3％的苯基咪唑氨基甲酸甲酯。
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