CN101798199A - 适用于低胶凝材料混凝土的聚羧酸复合减水剂及其制备方法 - Google Patents

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夏远英
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Abstract

本发明涉及一种聚羧酸复合减水剂及其制备方法，适用于低胶凝材料混凝土。适用于低胶凝材料混凝土的聚羧酸复合减水剂，其特征在于它包括聚羧酸高效减水剂、缓凝剂、消泡剂、引气剂、防腐剂和水，各组份所占质量百分数为：聚羧酸高效减水剂15-25％、缓凝剂1-5％、消泡剂0-0.10％、引气剂0.01-0.3％、防腐剂0.3-0.5％、水为其余量，各组份所占质量百分数之和为100％，其中聚羧酸高效减水剂的质量固含量为40％。本发明的聚羧酸复合减水剂应用于混凝土中，与基准混凝土相比，减水率可达20％以上，配制的混凝土和易性好，无离析、不泌浆，具有良好的抗冻、抗渗性能，可用于配制C20～C40的各种强度等级混凝土。

Description

适用于低胶凝材料混凝土的聚羧酸复合减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种适用于混凝土的聚羧酸复合减水剂的制备方法，此种复合减水剂尤其适用于低胶凝材料(胶凝材料总量低于或等于380Kg/m3)的混凝土。
背景技术
近年来，国内外聚羧酸系高性能减水剂取得了较快的发展，在工程中的应用也越来越广，该类产品优越的性能已引起混凝土工程界的重视。聚羧酸高性能减水剂与萘系减水剂相比，具有掺量低、减水率高；更广泛的适应性，混凝土拌合物的流动性和流动保持性好、坍落度损失低等诸多优点。
由于聚羧酸减水剂具有减水率高，混凝土强度增强效果好等特点。试验证实虽然聚羧酸减水剂价格比萘系减水剂高，但是达到相同强度时，使用聚羧酸减水剂可相对于使用萘系减水剂减少胶凝材料用量近50kg，混凝土生产成本有明显的降低。但由于胶凝材料的减少，只有在C40以上混凝土中使用聚羧酸减水剂，才能充分发挥聚羧酸减水剂的优势；而在C40以下混凝土中使用经简单复配的聚羧酸减水剂，则会因为胶凝材料偏少，引起混凝土和易性差，出现泌水、泛黑浆等现象。但在混凝土的生产中，C40强度等级以下混凝土中占到70％以上，研究出适用于低胶凝材料体系的聚羧酸减水剂配方，对于全面推广聚羧酸减水剂，有着十分重要的意义。但由于聚羧酸减水剂与复配材料相容性较差；并且复配后的复合减水剂容易变质在一定程度上影响了其使用。目前由于技术上的原因还没有一种有效的方法来制备适用于低胶凝材料混凝土的复合减水剂方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，在于提供一种适用于低胶凝材料混凝土的聚羧酸复合减水剂及其制备方法，该方法制备的聚羧酸复合减水剂适用于低胶凝材料混凝土。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：适用于低胶凝材料混凝土的聚羧酸复合减水剂，其特征在于它包括聚羧酸高效减水剂、缓凝剂、消泡剂、引气剂、防腐剂和水，各组份所占质量百分数为：聚羧酸高效减水剂15-25％、缓凝剂1-5％、消泡剂0-0.10％、引气剂0.01-0.3％、防腐剂0.3-0.5％、水为其余量(即73.69-83.69％)，各组份所占质量百分数之和为100％，其中聚羧酸高效减水剂的固含量为40％(质量)。
所述缓凝剂为有机类缓凝剂、无机类缓凝剂中的任意一种或二种的混合，二种混合时为任意配比；其中有机类缓凝剂为：葡萄糖酸钠或柠檬酸钠等，所述无机类缓凝剂为：三聚磷酸钠或偏磷酸钠等。
所述消泡剂为聚醚类消泡剂。聚醚类消泡剂选用：南通宏峰工业助剂有限公司生产的HFSP-6型消泡剂。
所述引气剂为三萜皂苷类引气剂。三萜皂苷类引气剂选用：浙江天马化工有限公司生产的“茶皂素”牌引气剂。
所述防腐剂为对羟基苯甲酸酯类和甲醛复合防腐剂，对羟基苯甲酸酯类所占质量百分数为：70-80％，甲醛所占质量百分数为：20-30％；其中对羟基苯甲酸酯类为无锡江大百泰科技有限公司生产的对羟基苯甲酸甲酯，甲醛为湖北嘉鱼县中天化工有限责任公司生产。
所述聚羧酸高效减水剂指通式(1)所示，
Figure GSA00000047154900021
其中，R1为CH3或H，R3为CH3或H，R2为CH3，X为1-3个碳原子的烷基，M为H、一价金属离子、二价金属离子、铵基或有机胺基，a、b、c为共聚物重复单元的链节数，n为聚氧化乙烯链的平均摩尔数，n的值为9-50。
所述聚羧酸高效减水剂为中建商品混凝土公司自产ZJ-SS-02型减水剂。
上述适用于低胶凝材料混凝土的聚羧酸复合减水剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)按各组份所占质量百分数为：聚羧酸高效减水剂15-25％、缓凝剂1-5％、消泡剂0-0.10％、引气剂0.01-0.3％、防腐剂0.3-0.5％、水为其余量(即73.69-83.69％)，各组份所占质量百分数之和为100％，其中聚羧酸高效减水剂的固含量为40％(质量)，选取聚羧酸高效减水剂、缓凝剂、消泡剂、引气剂、防腐剂和水，备用；
2)将聚羧酸高效减水剂、缓凝剂、消泡剂、引气剂、防腐剂和水一起放在搅拌反应釜中搅拌5-20分钟，得到聚羧酸复合减水剂。
本发明的添加量为胶凝材料用量的1.0～2.5％(质量)。
本发明的有益效果是：本发明的聚羧酸复合减水剂应用于混凝土中，与基准混凝土相比，减水率可达20％以上，配制的混凝土和易性好，无离析、不泌浆，具有良好的抗冻、抗渗性能，可用于配制C20～C40的各种强度等级混凝土，适用于低胶凝材料混凝土。本发明的聚羧酸复合减水剂对环境无害，绿色环保。本发明的制备方法简单。
具体实施方式
为了更好地说明本发明所述的生产方法，下面通过具体实例进一步描述本发明，但本发明包括且非仅限于以下实施例。
本发明应用实施例中，所用的水泥为华新P.042.5，矿粉为盛大S95级，粉煤灰为湖北省汉川二级灰，河砂的细度模数为2.5的中砂，碎石为5-31.5mm连续级配的石子。
混凝土的减水率、含气量、凝结时间差、坍落度、扩展度以及抗压强度均按照GB8076-1997和GB50081-2002中相关操作进行。
实施例1：
在1000L反应釜中依次投入聚羧酸高效减水剂(固含量40％)100kg，葡萄糖酸钠(缓凝剂)15kg，消泡剂0.3kg，引气剂0.45kg，防腐剂1.5kg，自来水383.5kg，搅拌20分钟左右使其溶解成均匀溶液，得到聚羧酸复合减水剂。
所述聚羧酸高效减水剂为中建商品混凝土公司自产ZJ-SS-02型减水剂。
所述消泡剂为聚醚类消泡剂，选用：南通宏峰工业助剂有限公司生产的HFSP-6型消泡剂。
所述引气剂为三萜皂苷类引气剂，选用：浙江天马化工有限公司生产的“茶皂素”牌引气剂。
所述防腐剂为对羟基苯甲酸酯类和甲醛复合防腐剂(由对羟基苯甲酸酯类和甲醛混合而成)，对羟基苯甲酸酯类所占质量百分数为：75％，甲醛所占质量百分数为：25％；其中对羟基苯甲酸酯类为无锡江大百泰科技有限公司生产的对羟基苯甲酸甲酯，甲醛为湖北嘉鱼县中天化工有限责任公司生产。
将配制的聚羧酸复合减水剂用于商品混凝土的生产中，其检测结果如表1。
实施例2：
在1000L反应釜中依次投入聚羧酸高效减水剂(固含量40％)100kg，硼砂(缓凝剂)12kg，消泡剂0.3kg，引气剂0.45kg，防腐剂1.5kg，自来水385.5kg，搅拌20分钟左右使其溶解成均匀溶液，其配制的溶液浓度为10.85％(质量)，得到聚羧酸复合减水剂。
所述聚羧酸高效减水剂为中建商品混凝土公司自产ZJ-SS-02型减水剂。
所述消泡剂为聚醚类消泡剂，选用：南通宏峰工业助剂有限公司生产的HFSP-6型消泡剂。
所述引气剂为三萜皂苷类引气剂，选用：浙江天马化工有限公司生产的“茶皂素”牌引气剂。
所述防腐剂为对羟基苯甲酸酯类和甲醛复合防腐剂(由对羟基苯甲酸酯类和甲醛混合而成)，对羟基苯甲酸酯类所占质量百分数为：74％，甲醛所占质量百分数为：26％；其中对羟基苯甲酸酯类为无锡江大百泰科技有限公司生产的对羟基苯甲酸甲酯，甲醛为湖北嘉鱼县中天化工有限责任公司生产。
将配制的聚羧酸复合减水剂用于商品混凝土的生产中，其检测结果如表1。
实施例3：
在1000L反应釜中依次投入聚羧酸高效减水剂(固含量40％)100kg，葡萄糖酸钠(缓凝剂)10kg，硼砂5kg，消泡剂0.3kg，引气剂0.45kg，防腐剂1.5kg，自来水383.5kg，搅拌20分钟左右使其溶解成均匀溶液，其配制的溶液浓度为11.45％(质量)，得到聚羧酸复合减水剂。
所述聚羧酸高效减水剂为中建商品混凝土公司自产ZJ-SS-02型减水剂。
所述消泡剂为聚醚类消泡剂，选用：南通宏峰工业助剂有限公司生产的HFSP-6型消泡剂。
所述引气剂为三萜皂苷类引气剂，选用：浙江天马化工有限公司生产的“茶皂素”牌引气剂。
所述防腐剂为对羟基苯甲酸酯类和甲醛复合防腐剂(由对羟基苯甲酸酯类和甲醛混合而成)，对羟基苯甲酸酯类所占质量百分数为：76％，甲醛所占质量百分数为：24％；其中对羟基苯甲酸酯类为无锡江大百泰科技有限公司生产的对羟基苯甲酸甲酯，甲醛为湖北嘉鱼县中天化工有限责任公司生产。
将配制的聚羧酸复合减水剂用于商品混凝土的生产中，其检测结果如表1。
实施例4：
在1000L反应釜中依次投入聚羧酸高效减水剂(固含量40％)106kg，葡萄糖酸钠(缓凝剂)10kg，硼砂5kg，消泡剂0.4kg，引气剂0.5kg，防腐剂1.5kg，自来水376.5kg，搅拌20分钟左右使其溶解成均匀溶液，其配制的溶液浓度为11.96％(质量)，得到聚羧酸复合减水剂。
所述聚羧酸高效减水剂为中建商品混凝土公司自产ZJ-SS-02型减水剂。
所述消泡剂为聚醚类消泡剂，选用：南通宏峰工业助剂有限公司生产的HFSP-6型消泡剂。
所述引气剂为三萜皂苷类引气剂，选用：浙江天马化工有限公司生产的“茶皂素”牌引气剂。
所述防腐剂为对羟基苯甲酸酯类和甲醛复合防腐剂(由对羟基苯甲酸酯类和甲醛混合而成)，对羟基苯甲酸酯类所占质量百分数为：78％，甲醛所占质量百分数为：22％；其中对羟基苯甲酸酯类为无锡江大百泰科技有限公司生产的对羟基苯甲酸甲酯，甲醛为湖北嘉鱼县中天化工有限责任公司生产。
将配制的聚羧酸复合减水剂用于商品混凝土的生产中，其检测结果如表1。
表1
Figure GSA00000047154900041
备注：混凝土配合比为：水泥∶矿粉∶粉煤灰∶水∶河砂∶碎石∶外加剂＝1.0∶0.38∶0.43∶0.71∶3.78∶5.10∶0.0009，本发明的聚羧酸复合减水剂掺量为总胶凝材料的1.8％(液体)。混凝土的强度等级为C35。
由表1可以看出，掺有本发明实施例中的聚羧酸复合减水剂的混凝土各项性能指标均达到了国家标准，其减水率都超过了20％以上，和易性良好，无离析、泌水、泌黑浆，泵送施工良好，本发明制备的聚羧酸复合减水剂适用于低胶凝材料混凝土，成功解决了聚羧酸高效减水剂在低胶凝材料混凝土的施工应用问题。
实施例5：
适用于低胶凝材料混凝土的聚羧酸复合减水剂的制备方法，它包括如下步骤：
在2000L反应釜中依次投入聚羧酸高效减水剂(固含量40％)150kg，柠檬酸钠5kg，三聚磷酸钠5kg，引气剂0.1kg，防腐剂3kg，自来水836.9kg，搅拌5分钟，得到聚羧酸复合减水剂。
所述聚羧酸高效减水剂为中建商品混凝土公司自产ZJ-SS-02型减水剂。
所述引气剂为三萜皂苷类引气剂，选用：浙江天马化工有限公司生产的“茶皂素”牌引气剂。
所述防腐剂为对羟基苯甲酸酯类和甲醛复合防腐剂，对羟基苯甲酸酯类所占质量百分数为：80％，甲醛所占质量百分数为：20％；其中对羟基苯甲酸酯类为无锡江大百泰科技有限公司生产的对羟基苯甲酸甲酯，甲醛为湖北嘉鱼县中天化工有限责任公司生产。
实施例6：
适用于低胶凝材料混凝土的聚羧酸复合减水剂的制备方法，它包括如下步骤：
在2000L反应釜中依次投入聚羧酸高效减水剂(固含量40％)250kg，柠檬酸钠25kg，三聚磷酸钠25kg，引气剂0.1kg，防腐剂3kg，自来水736.9kg，搅拌20分钟，得到聚羧酸复合减水剂。
所述聚羧酸高效减水剂为中建商品混凝土公司自产ZJ-SS-02型减水剂。
所述引气剂为三萜皂苷类引气剂，选用：浙江天马化工有限公司生产的“茶皂素”牌引气剂。
所述防腐剂为对羟基苯甲酸酯类和甲醛复合防腐剂，对羟基苯甲酸酯类所占质量百分数为：70％，甲醛所占质量百分数为：30％；其中对羟基苯甲酸酯类为无锡江大百泰科技有限公司生产的对羟基苯甲酸甲酯，甲醛为湖北嘉鱼县中天化工有限责任公司生产。
实施例7：
适用于低胶凝材料混凝土的聚羧酸复合减水剂的制备方法，它包括如下步骤：
在2000L反应釜中依次投入聚羧酸高效减水剂(固含量40％)170kg，偏磷酸钠21kg，消泡剂1kg，引气剂3kg，防腐剂5kg，自来水800kg，搅拌10分钟，得到聚羧酸复合减水剂。
所述聚羧酸高效减水剂为中建商品混凝土公司自产ZJ-SS-02型减水剂。
所述消泡剂为聚醚类消泡剂，选用：南通宏峰工业助剂有限公司生产的HFSP-6型消泡剂。
所述引气剂为三萜皂苷类引气剂，选用：浙江天马化工有限公司生产的“茶皂素”牌引气剂。
所述防腐剂为对羟基苯甲酸酯类和甲醛复合防腐剂，对羟基苯甲酸酯类所占质量百分数为：72％，甲醛所占质量百分数为：28％；其中对羟基苯甲酸酯类为无锡江大百泰科技有限公司生产的对羟基苯甲酸甲酯，甲醛为湖北嘉鱼县中天化工有限责任公司生产。
本发明各原料的上下限取值、以及其区间值，都能实现本发明，在此不一一列举实施例。本发明的聚羧酸复合减水剂可用于配制C20～C40的各种强度等级混凝土，且各项性能指标均达到国家标准，其减水率都超过了20％以上，和易性良好，无离析、泌水、泌黑浆，泵送施工良好，在此不一一列举实施例。

Claims (11)

1.适用于低胶凝材料混凝土的聚羧酸复合减水剂，其特征在于它包括聚羧酸高效减水剂、缓凝剂、消泡剂、引气剂、防腐剂和水，各组份所占质量百分数为：聚羧酸高效减水剂15-25％、缓凝剂1-5％、消泡剂0-0.10％、引气剂0.01-0.3％、防腐剂0.3-0.5％、水为其余量，各组份所占质量百分数之和为100％，其中聚羧酸高效减水剂的质量固含量为40％。
2.根据权利要求1所述的适用于低胶凝材料混凝土的聚羧酸复合减水剂，其特征在于：
所述聚羧酸高效减水剂指通式(1)所示，
Figure FSA00000047154800011
其中，R1为CH3或H，R3为CH3或H，R2为CH3，X为1-3个碳原子的烷基，M为H、一价金属离子、二价金属离子、铵基或有机胺基，a、b、c为共聚物重复单元的链节数，n为聚氧化乙烯链的平均摩尔数，n的值为9-50。
3.根据权利要求1或2所述的适用于低胶凝材料混凝土的聚羧酸复合减水剂，其特征在于：所述聚羧酸高效减水剂为中建商品混凝土公司自产ZJ-SS-02型减水剂。
4.根据权利要求1所述的适用于低胶凝材料混凝土的聚羧酸复合减水剂，其特征在于：所述缓凝剂为有机类缓凝剂、无机类缓凝剂中的任意一种或二种的混合，二种混合时为任意配比。
5.根据权利要求4所述的适用于低胶凝材料混凝土的聚羧酸复合减水剂，其特征在于：所述有机类缓凝剂为：葡萄糖酸钠或柠檬酸钠；所述无机类缓凝剂为：三聚磷酸钠或偏磷酸钠。
6.根据权利要求1所述的适用于低胶凝材料混凝土的聚羧酸复合减水剂，其特征在于：所述消泡剂为聚醚类消泡剂。
7.根据权利要求6所述的适用于低胶凝材料混凝土的聚羧酸复合减水剂，其特征在于：聚醚类消泡剂为南通宏峰工业助剂有限公司生产的HFSP-6型消泡剂。
8.根据权利要求1所述的适用于低胶凝材料混凝土的聚羧酸复合减水剂，其特征在于：所述引气剂为三萜皂苷类引气剂。
9.根据权利要求8所述的适用于低胶凝材料混凝土的聚羧酸复合减水剂，其特征在于：三萜皂苷类引气剂为浙江天马化工有限公司生产的“茶皂素”牌引气剂。
10.根据权利要求1所述的适用于低胶凝材料混凝土的聚羧酸复合减水剂，其特征在于：所述防腐剂为对羟基苯甲酸酯类和甲醛复合防腐剂，对羟基苯甲酸酯类所占质量百分数为：70-80％，甲醛所占质量百分数为：20-30％；其中对羟基苯甲酸酯类为无锡江大百泰科技有限公司生产的对羟基苯甲酸甲酯，甲醛为湖北嘉鱼县中天化工有限责任公司生产。
11.如权利要求1所述的适用于低胶凝材料混凝土的聚羧酸复合减水剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)按各组份所占质量百分数为：聚羧酸高效减水剂15-25％、缓凝剂1-5％、消泡剂0-0.10％、引气剂0.01-0.3％、防腐剂0.3-0.5％、水为其余量，各组份所占质量百分数之和为100％，其中聚羧酸高效减水剂的质量固含量为40％，选取聚羧酸高效减水剂、缓凝剂、消泡剂、引气剂、防腐剂和水，备用；
2)将聚羧酸高效减水剂、缓凝剂、消泡剂、引气剂、防腐剂和水一起放在搅拌反应釜中搅拌5-20分钟，得到聚羧酸复合减水剂。
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