CN101792177B - 采用溶胶-凝胶法制备纳米钛酸锶钡粉体的方法 - Google Patents

采用溶胶-凝胶法制备纳米钛酸锶钡粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用溶胶-凝胶法制备纳米钛酸锶钡粉体的方法，用于解决现有技术制备方法制备的钛酸锶钡粉体粒度分布不均的技术问题，其技术方案由醋酸钡、氢氧化锶、钛酸四正丁酯、冰醋酸、乙二醇甲醚和乙酰丙酮采用溶胶-凝胶法制备而成。由于通过对现有的溶胶-凝胶法进行改进，对制备参数进行精确控制，得到了粒度分布均匀的BST纳米粉体。

Description

采用溶胶-凝胶法制备纳米钛酸锶钡粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种钛酸锶钡(以下简称BST)粉体的制备方法，特别涉及一种采用溶胶-凝胶法制备纳米钛酸锶钡粉体的方法。 
背景技术
文献“Tao Hu，Heli Jantunen，Antti Uusimaki，Seppo Leppavuori，BST powder with sol-gel process in tape casting and firing，Journal of the European Ceramic Society 24(2004)1111-1116”公开了一种采用溶胶-凝胶法制备纳米钛酸锶钡粉体的方法，用Ba、Sr、Ti的盐溶液制成的溶胶经干燥得到BST粉体，虽然得到了亚微米尺度范围的BST粉体，但SEM表征显示，粉体粒度分布不均匀，所以还达不到大规模工业化的生产和使用的目的。 
发明内容
为了克服现有技术方法制备的钛酸锶钡粉体粒度分布不均的不足，本发明提供一种采用溶胶-凝胶法制备纳米钛酸锶钡粉体的方法，通过对现有的溶胶-凝胶法进行改进，对制备参数进行精确控制，可以制备出粒度分布均匀的纳米钛酸锶钡粉体。 
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种采用溶胶-凝胶法制备纳米钛酸锶钡粉体的方法，由醋酸钡、氢氧化锶、钛酸四正丁酯、冰醋酸、乙二醇甲醚和乙酰丙酮制备而成，其特点是包括下述步骤： 
(a)将分析纯级醋酸钡∶氢氧化锶∶钛酸四正丁酯按摩尔比为3∶2∶15称量，将冰醋酸∶乙二醇甲醚∶乙酰乙酮按体积比2∶4∶1称量，将氢氧化锶加入到冰醋酸中，在60～90℃水浴搅拌条件下加热溶解； 
(b)待溶液陈清后，将醋酸钡加入，再加入乙二醇甲醚，搅拌5～15min，将钛酸四正丁酯逐滴加入，搅拌20～40min，缓慢加入乙酰丙酮，在60～90℃条件下搅拌1～5h； 
(c)向步骤(b)所得混合溶液中加入去离子水，保持60～90℃温度条件继续搅拌，加入去离子水的量以溶液颜色变为橙色溶胶为宜，得到BST凝胶； 
(d)将得到的BST凝胶在110℃烘干，经研磨过筛后，以3℃/min的升温速率，在850℃温度条件下保温3h，得到BST纳米粉体。 
本发明的有益效果是：由于通过对现有的溶胶-凝胶法进行改进，对制备参数进行精确控制，得到了粒度分布均匀的BST纳米粉体。 
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。 
附图说明
图1是采用本发明方法在不同温度下制备的BST粉体XRD图。 
图2是实施例1制备的BST粉体的TEM图片。 
图3是实施例2制备的BST粉体的TEM图片。 
具体实施方式
实施例1，将1mol氢氧化锶加入到300ml冰醋酸中，在80℃水浴搅拌条件下加热溶解。待溶液变为陈清的溶液，再将1.5mol醋酸钡加入。而后加入600ml乙二醇甲醚溶液作为溶剂，搅拌10min。称取7.5mol钛酸四正丁酯逐滴加入溶液，搅拌半小时后，缓慢加入150ml乙酰丙酮。随后在80℃加热搅拌3h。最后，加入50ml去离子水，加入去离子水的量以溶液颜色变为橙色溶胶为宜，同一温度下搅拌加热以获得BST凝胶。将得到的BST凝胶在120℃烘干，经研磨过筛后以1℃/min的升温速率在750℃保温热处理5h，合成纯相的BST纳米粉体。 
用Hitach S-530扫描电镜、X’pert Pro X射线衍射仪对所制备的BST纳米粉体的表面形貌、物相进行分析表征。 
运用谢乐公式，计算得到粉体的晶粒大小如表1所示。从表中可以看出，随温度的升高，粉体晶粒越来越大。 
从图1中可以看到在750℃时保温处理5h后，有部分的(Ba，Sr)CO3杂相的存在。 
从图2的SEM照片可以看出，该实施例制备的BST纳米粉体粒子尺度大约为70nm左右，粒度较均匀。 
实施例2，将2mol氢氧化锶加入到400ml冰醋酸中，在60℃水浴搅拌条件下加热溶解。待溶液变为陈清的溶液，再将3mol醋酸钡加入。而后加入800ml乙二醇甲醚溶液作为溶剂，搅拌15min。称取15mol钛酸四正丁酯逐滴加入溶液，搅拌20min后，缓慢加入200ml乙酰丙酮。随后在70℃加热搅拌4h。最后，加入50ml去离子水，加入去离子水的量以溶液颜色变为橙色溶胶为宜，同一温度下搅拌加热以获得BST凝胶。将得到的BST凝胶在115℃烘干，经研磨过筛后以4℃/min的升温速率在800℃保温热处理4h，合成纯相的BST纳米粉体。用Hitach S-530扫描电镜、X’pert Pro X射线衍射仪对样品的表面形貌、物相进行分析表征。 
运用谢乐公式，计算得到粉体的晶粒大小如表1所示。从表中可以看出，随温度的 升高，粉体晶粒越来越大。 
从图1中可以看到在800℃时保温处理4h后，仍有部分的(Ba，Sr)CO3杂相的存在，但是含量较750℃减少。 
从图2的SEM照片可以看出，该实施例制备的BST纳米粉体粒子尺度大约为50nm左右，粒度较均匀。 
实施例3，将3mol氢氧化锶加入到500ml冰醋酸中，在70℃水浴搅拌条件下加热溶解。待溶液变为陈清的溶液，再将4.5mol醋酸钡加入。而后加入1000ml乙二醇甲醚溶液作为溶剂，搅拌8min。称取22.5mol钛酸四正丁酯逐滴加入溶液，搅拌15min后，缓慢加入250ml乙酰丙酮。随后在90℃加热搅拌1h。最后，加入50ml去离子水，加入去离子水的量以溶液颜色变为橙色溶胶为宜，同一温度下搅拌加热以获得BST凝胶。将得到的BST凝胶在110℃烘干，经研磨过筛后以3℃/min的升温速率在850℃保温热处理3h，合成纯相的BST纳米粉体。用Hitach S-530扫描电镜、X’pert Pro X射线衍射仪对样品的表面形貌、物相进行分析表征。 
运用谢乐公式计算得到粉体的晶粒大小如表1所示。从表中可以看出，随温度的升高，粉体晶粒越来越大，但整体比较均匀。 
从图1中可以看到，该实施例在850℃保温热处理3h，所制备的BST纳米粉体，不含碳酸盐杂相。 
实施例4，将4mol氢氧化锶加入到600ml冰醋酸中，在90℃水浴搅拌条件下加热溶解。待溶液变为陈清的溶液，再将6mol醋酸钡加入。而后加入1200ml乙二醇甲醚溶液作为溶剂，搅拌5min。称取30mol钛酸四正丁酯逐滴加入溶液，搅拌40min后，缓慢加入300ml乙酰丙酮。随后在60℃加热搅拌5h。最后，加入50ml去离子水，加入去离子水的量以溶液颜色变为橙色溶胶为宜，同一温度下搅拌加热以获得BST凝胶。将得到的BST凝胶在100℃烘干，经研磨过筛后以5℃/min的升温速率在900℃保温热处理5h，合成纯相的BST纳米粉体。用Hitach S-530扫描电镜、X’pert Pro X射线衍射仪对样品的表面形貌、物相进行分析表征。 
运用谢乐公式计算得到粉体的晶粒大小如表1所示。从表中可以看出，随温度的升高，粉体晶粒呈现增大趋势，但整体仍然比较均匀。 
从图1中可以看到，该实施例在900℃保温热处理5h，所制备的BST纳米粉体，不含碳酸盐杂相。 
表1  不同热处理温度下合成的BST微晶垂直于各个晶面的平均晶粒尺寸 
Figure GSA00000055567700041
综上，本发明在3～5℃/min的升温速率、850℃以上保温热处理3～5h，合成的BST纳米粉体不含杂相。本发明通过对现有的溶胶-凝胶法进行改进，对制备参数进行精确控制，成功地制备出了粒度分布均匀的BST纳米粉体，并适合工业化推广和大规模生产。 

Claims (1)

1.一种采用溶胶-凝胶法制备纳米钛酸锶钡粉体的方法，由醋酸钡、氢氧化锶、钛酸四正丁酯、冰醋酸、乙二醇甲醚和乙酰丙酮制备而成，其特征在于包括下述步骤：
(a)将分析纯级醋酸钡∶氢氧化锶∶钛酸四正丁酯按摩尔比为3∶2∶15称量，将冰醋酸∶乙二醇甲醚∶乙酰乙酮按体积比2∶4∶1称量，将氢氧化锶加入到冰醋酸中，在60～90℃水浴搅拌条件下加热溶解；
(b)待溶液澄清后，将醋酸钡加入，再加入乙二醇甲醚，搅拌5～15min，将钛酸四正丁酯逐滴加入，搅拌20～40min，缓慢加入乙酰丙酮，在60～90℃条件下搅拌1～5h；
(c)向步骤(b)所得混合溶液中加入去离子水，保持60～90℃温度条件继续搅拌，加入去离子水的量以溶液颜色变为橙色溶胶为宜，得到BST凝胶；
(d)将得到的BST凝胶在110℃烘干，经研磨过筛后，以3℃/min的升温速率，在850℃温度条件下保温3h，得到BST纳米粉体。 
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