CN101791284B - 功能性微胶囊制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种直径为0.2mm～3.5mm的功能性微胶囊及其制备技术。所述微胶囊主要包括活性成分、植物油、海藻酸钠、壳聚糖、大豆卵磷脂、PEG-40硬脂酸酯、水和其它辅助组分。所述微胶囊的制备过程包括：(1)将海藻酸钠溶解在水中，得到A；(2)配制亲水活性成分、PEG-40硬脂酸酯、其它辅助组分的水溶液，得到B；(3)搅拌条件下，将B加入A中得到C；(4)将亲油活性成分、大豆卵磷脂溶解到植物油中得D；(5)快速搅拌下将C加入D中得E；(6)搅拌条件下，将E加入到壳聚糖溶液中形成微胶囊；(7)用0.1～0.4％的壳聚糖溶液洗涤步骤(6)中得到的微胶囊；(8)任选的采用喷雾干燥或冷冻干燥的方法干燥微胶囊。
Description
技术领域
本发明日化领域，具体涉及一种发用微胶囊的制备方法。
背景技术
经过几十年的发展，化妆品技术已经达到了一个相当的水平，细分化、功能性、深层次的需求成为热点，新的活性成分的推出层出不穷，但是营养类活性成分、酶制剂等活性成分的稳定性往往比较差，对环境也比较敏感，如何有效解决活性成分在化妆品配制、储存、运输过程中的稳定性问题以及如何使活性成分突破皮肤、毛发等受体的表层，深入其内部发挥作用便成为丞待解决的问题。微胶囊等包覆技术的发展为这一问题的解决带来了曙光，微胶囊是用天然的或合成的高分子材料将固体或液体的成分包裹成1～5000μm的微小胶囊。最初的微胶囊技术主要是应用于医药工业，但微胶囊作为功能性成分的载体，在化妆品中也可以发挥其独特的作用。主要表现在以下几个方面：1.一些功能性成分如果只是简单地与其它基质混合在一起，由于物质的相互作用、氧化、pH的影响等，在制备和贮藏过程中一部分便失去了活性。如果将功能性成分包藏于脂质体囊泡中，由于脂质体囊泡的分割包封作用，而使功能性成分与外界不稳定因素接触机会减少，稳定性提高。例如维生素A结构中含有较多的不饱和双键，对光与热稳定性较差，接触空气后很容易被氧化，维生素A神经酰胺功能性微胶囊则比较稳定。2.降低某些成分的刺激作用。3.脂质体在体内可缓慢释放功能性成分，以达到长效的目的。4.可不相容的组分应用于同一体系中。目前开发的微胶囊主要是用于护肤品这一类停留性化妆品中，针对洗护发产品这一类洗去型产品的微胶囊则是非常少的，本发明的目的是提供一种发用功能性微胶囊及其制备方法。
发明内容
一种直径为0.2mm～3.5mm的功能性微胶囊制备，所述微胶囊主要包括活性成分、植物油、海藻酸钠、壳聚糖、大豆卵磷脂、PEG-40硬脂酸酯、水和其它辅助组分，所述微胶囊按以下步骤制备：
(1)将海藻酸钠溶解在水中，得到0.1％至20.0％的海藻酸钠水溶液A；
(2)配制含0.1％至15.0％的亲水活性成分，0.05％至5.0％的PEG-40硬脂酸酯和0.0％至3.0％的水溶性辅助组分的水溶液，得到B；
(3)在100～500r/min的搅拌条件下，将B加入A中得到C，其中A与B的质量比为10∶1～1∶1，将C加热至45℃～70℃；
(4)配制含0.0％至10.0％％的亲油活性成分、0.05％至5.0％的大豆卵磷脂、0.0％至2.0％的油溶性辅助组分溶解到植物油中得D，将D加热至45℃～70℃；
(5)在5000～10000r/min的搅拌条件下将C加入D中得E，其中C与D的质量比为40∶1～5∶1。
(6)在100～400r/min的搅拌条件下，将E加入到0.2％至20.0％的壳聚糖水溶液中形成微胶囊，其中E与壳聚糖水溶液的质量比为5∶1～1∶2；
(7)用0.1～0.4％的壳聚糖溶液洗涤步骤(6)中得到的微胶囊；
(8)任选的采用喷雾干燥或冷冻干燥的方法干燥微胶囊。
本发明的功能性微胶囊，其中活性成分占微胶囊重量的0.2％至20.0％，植物油占微胶囊重量的0.5％至8.0％，海藻酸钠占微胶囊重量的0.2％至15.0％，壳聚糖占微胶囊重量的0.5％至18.0％，大豆卵磷脂占微胶囊重量的0.1％至4.0％，PEG-40硬脂酸酯占微胶囊重量的0.1％至4.0％，其它辅助组分占微胶囊重量的0.0％至4.0％，余量为水。
本发明的功能性微胶囊，其中所述活性成分为辅酶Q10、超氧化物歧化酶、维生素原B5、丝蛋白、胶原蛋白、弹性蛋白、水解植物蛋白、氨基酸、烟酰胺、盐酸吡哆辛、生育酚乙酸酯、维生素C磷酸钠、神经酰胺3、肌酸中的一种或几物。
本发明的功能性微胶囊，其中所述植物油为橄榄油、杏仁油中的一种。
本发明的功能性微胶囊，其中所述其它辅助组分包括紫外线吸收剂、去屑剂、防腐剂、色素、香料。
本发明的功能性微胶囊，其中壳聚糖的分子量为100000至2000000。
本发明的功能性微胶囊为球形。
本发明的洗发和/或护发组合物，其中所述功能性微胶囊为彩色球体。
下面是对发明进行详细的说明。
1.功能性微胶囊
本发明的功能性微胶囊主要包括：活性成分、植物油、海藻酸钠、壳聚糖、大豆卵磷脂、PEG-40硬脂酸酯、水和其它辅助组分。其中活性成分占微胶囊重量的0.1％至25.0％，植物油占微胶囊重量的0.1％至10.0％，海藻酸钠占微胶囊重量的0.1％至20.0％，壳聚糖占微胶囊重量的0.2％至20.0％，大豆卵磷脂占微胶囊重量的0.05％至5.0％，PEG-40硬脂酸酯占微胶囊重量的0.05％至5.0％，其它辅助组分占微胶囊重量的0.0％至5.0％，余量为水。
本发明中的活性成分为辅酶Q10、超氧化物歧化酶、维生素原B5、丝蛋白、胶原蛋白、弹性蛋白、水解植物蛋白、氨基酸、烟酰胺、盐酸吡哆辛、生育酚乙酸酯、维生素C磷酸钠、神经酰胺3、肌酸中的一种或几种。根据用途的不同，可以选择辅酶Q10与维生素原B5、丝蛋白、胶原蛋白、弹性蛋白、水解植物蛋白、氨基酸、烟酰胺、盐酸吡哆辛、生育酚乙酸酯、维生素C磷酸钠、神经酰胺3、肌酸的组合物，或超氧化物歧化酶与维生素原B5、丝蛋白、胶原蛋白、弹性蛋白、水解植物蛋白、氨基酸、烟酰胺、盐酸吡哆辛、生育酚乙酸酯、维生素C磷酸钠、神经酰胺3、肌酸的组合物，酶制剂与其它活性成分的比例为1∶9～9∶1。
本发明的功能性微胶囊，其中植物油优选为橄榄油或杏仁油，任选的其它适用于本发明的植物油还有：大豆油、蓖麻油、葵花籽油、茶籽油、山茶籽油、小麦胚芽油、玉米胚芽油、芝麻油、椰子油等，还可以选择矿物油或脂肪酸酯，如：鲸蜡醇、硬脂醇、化妆品用白油、凡士林、角鲨烷、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、棕榈酸异辛酯、棕榈酸鲸蜡酯、椰油酸甘油酯、硬脂酸甘油酯、异硬脂酸甘油酯、癸基油酸酯、辛酸/癸酸甘油三酯、油酸甘油酯、棕榈酸乙基己酯、硬脂酸乙基己酯、椰油酸癸酯等。
本发明的海藻酸钠和壳聚糖为主要的壁材成分，海藻酸钠带负电荷，壳聚糖带正电荷，海藻酸钠与壳聚糖通过电荷吸引作用形成微胶囊的壳壁。优选海藻酸钠的分子量为100000～300000，壳聚糖的分子量为100000至2000000。
本发明中大豆卵磷脂、PEG-40硬脂酸酯主要起乳化剂的作用，其它适用于本发明的乳化剂还有阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂等，如：烷基三甲基氯化铵、鲸蜡硬脂醇醚-25、鲸蜡硬脂醇醚-20、月桂醇醚-23、硬脂醇醚-20、聚氧乙烯醚(15)失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯醚(20)失水山梨醇单月桂酸酯等。
本发明的功能性微胶囊，其中所述其它辅助组分包括紫外线吸收剂、去屑剂、防腐剂、色素、香料。所述紫外线吸收剂任选的适用于洗护发产品中的UVA吸收剂或UVB吸收剂，如：二苯甲酰甲烷类化合物、二苯酮-3、二苯酮-4、二苯酮-6、二苯酮-8、二苯酮-12、水杨酸苄酯、水杨酸辛酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸三乙醇胺、水杨酸钾、对异丙基苯基水杨酸酯、4-异丙基苯基水杨酸酯、4-甲氧基肉桂酸异戊酯、2-乙基己基-4-甲氧基肉桂酸酯、2-乙氧基己基-4-甲氧基肉桂酸酯、对-甲氧基-肉桂酸二乙醇胺盐、咪唑丙烯酸、a-(2-氧代冰片-3-亚基)-甲苯-2-磺酸、3-(4-甲基亚苄基)-莰烷-2-酮、二甲基对胺基苯甲酰胺丙基十二烷基二甲胺甲苯磺酸盐和丙二醇硬脂酸酯、3，4-二羟基-5-(3’，4’，5’-三羟基苯甲酰氧基)苯甲酸三油酸酯、肉桂酰胺丙基三甲基氯化铵等。所述去屑剂包括：吡啶硫酮锌、双吡啶硫酮、硫化硒、酮康唑、甘宝素、水杨酸及其盐、十一碳烯酸衍生物、羟乙磺酸六脒等。防腐剂如：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、咪唑烷基脲、己内酰脲、异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、山梨酸、季铵盐类杀菌剂等，防腐剂、色素和香料的选择应符合化妆品卫生规范的要求。
2.制备方法
本发明的功能性微胶囊，其制备过程按以下步骤进行：
(1)将海藻酸钠溶解在水中，得到0.1％至20.0％的海藻酸钠水溶液A；
(2)配制含0.1％至15.0％的亲水活性成分、0.05％至5.0％的PEG-40硬脂酸酯和0.0％至3.0％的水溶性辅助组分的水溶液，得到B；
(3)在100～500r/min的搅拌条件下，将B加入A中得到C，将C加热至45℃～70℃；
(4)配制含0.0％至10.0％％的亲油活性成分、0.05％至5.0％的大豆卵磷脂、0.0％至2.0％的油溶性辅助组分溶解到植物油中得D，将D加热至45℃～70℃；
(5)在5000～10000r/min的搅拌条件下将C加入D中得E；
(6)在100～400r/min的搅拌条件下，将E加入到0.2％至20.0％的壳聚糖水溶液中形成微胶囊。
(7)用0.1～0.4％的壳聚糖溶液洗涤步骤(6)中得到的微胶囊；
(8)任选的采用喷雾干燥或冷冻干燥的方法干燥微胶囊。
3.实施例
实施例1
在一个带搅拌和加热装置的容器中，将5g海藻酸钠溶解在200g水中，充分搅拌得到A；在另一容器中，将2g辅酶Q10、4g维生素原B5、5gPEG-40硬脂酸酯溶解在89g水中，得到B；在100～500r/min的搅拌条件下将B加入A中得C，将C加热至60℃；另取一容器，将0.5g对羟基苯甲酸甲酯、0.6g大豆卵磷脂溶解到10g橄榄油中得D，将D加热至60℃；在5000～10000r/min的搅拌条件下将D加入C中得E；在100～400r/min的搅拌条件下，将E加入到150g含30％壳聚糖的水溶液中形成微胶囊；用0.2％的壳聚糖溶液洗涤前一步骤中得到的微胶囊；采用喷雾干燥的方法干燥微胶囊，筛分截取直径为1mm的微胶囊。
实施例2
在一个带搅拌和加热装置的容器中，将5g海藻酸钠溶解在200g水中，充分搅拌得到A；在另一容器中，将2g辅酶Q10、4g丝蛋白、5gPEG-40硬脂酸酯溶解在89g水中，得到B；在100～500r/min的搅拌条件下将B加入A中得C，将C加热至60℃；另取一容器，将0.5g对羟基苯甲酸甲酯、0.6g大豆卵磷脂溶解到10g橄榄油中得D，将D加热至60℃；在5000～10000r/min的搅拌条件下将D加入C中得E；在100～400r/min的搅拌条件下，将E加入到150g含30％壳聚糖的水溶液中形成微胶囊；用0.2％的壳聚糖溶液洗涤前一步骤中得到的微胶囊；采用冷冻干燥的方法干燥微胶囊，筛分截取直径为1mm的微胶囊。
实施例3
在一个带搅拌和加热装置的容器中，将5g海藻酸钠溶解在200g水中，充分搅拌得到A；在另一容器中，将2g超氧化物歧化酶、4g维生素原B5、5g PEG-40硬脂酸酯溶解在89g水中，得到B；在100～500r/min的搅拌条件下将B加入A中得C，将C加热至60℃；另取一容器，将0.5g对羟基苯甲酸甲酯、0.6g大豆卵磷脂溶解到10g橄榄油中得D，将D加热至60℃；在5000～10000r/min的搅拌条件下将D加入C中得E；在100～400r/min的搅拌条件下，将E加入到150g含30％壳聚糖的水溶液中形成微胶囊；用0.2％的壳聚糖溶液洗涤前一步骤中得到的微胶囊；采用喷雾干燥的方法干燥微胶囊，筛分截取直径为1mm的微胶囊。
实施例4
在一个带搅拌和加热装置的容器中，将5g海藻酸钠溶解在200g水中，充分搅拌得到A；在另一容器中，将2g辅酶Q10、4g维生素原B5、5gPEG-40硬脂酸酯溶解在89g水中，得到B；在100～500r/min的搅拌条件下将B加入A中得C，将C加热至60℃；另取一容器，将0.5g对羟基苯甲酸甲酯、0.6g大豆卵磷脂溶解到10g杏仁油中得D，将D加热至60℃；在5000～10000r/min的搅拌条件下将D加入C中得E；在100～400r/min的搅拌条件下，将E加入到150g含20％壳聚糖的水溶液中形成微胶囊；用0.2％的壳聚糖溶液洗涤前一步骤中得到的微胶囊；采用冷冻干燥的方法干燥微胶囊，筛分截取直径为1mm的微胶囊。
实施例5
在一个带搅拌和加热装置的容器中，将5g海藻酸钠溶解在200g水中，充分搅拌得到A；在另一容器中，将2g超氧化物歧化酶、5gPEG-40硬脂酸酯溶解在89g水中，得到B；在100～500r/min的搅拌条件下将B加入A中得C，将C加热至60℃；另取一容器，将0.5g对羟基苯甲酸甲酯、0.6g大豆卵磷脂、4g油溶性神经酰胺3溶解到10g橄榄油中得D，将D加热至60℃；在5000～10000r/min的搅拌条件下将D加入C中得E；在100～400r/min的搅拌条件下，将E加入到150g含20％壳聚糖的水溶液中形成微胶囊；用0.2％的壳聚糖溶液洗涤前一步骤中得到的微胶囊；采用冷冻干燥的方法干燥微胶囊，筛分截取直径为1mm的微胶囊。
Claims (8)
1.一种直径为0.2mm～3.5mm的功能性微胶囊制备方法，所述微胶囊主要包括活性成分、植物油、海藻酸钠、壳聚糖、大豆卵磷脂、PEG-40硬脂酸酯、水和其它辅助组分，所述微胶囊按以下次序步骤制备，各组分含量以重量百分比计：：
(1)将海藻酸钠溶解在水中，得到0.1％至20.0％的海藻酸钠水溶液A；
(2)配制含0.1％至15.0％的亲水活性成分，0.05％至5.0％的PEG-40硬脂酸酯和0.0％至3.0％的水溶性辅助组分的水溶液，得到B；
(3)在100～500r/min的搅拌条件下，将B加入A中得到C，其中A与B的质量比为10:1～1:1，将C加热至45℃～70℃；
(4)配制含0.0％至10.0％的亲油活性成分：将0.05％至5.0％的大豆卵磷脂、0.0％至2.0％的油溶性辅助组分溶解到植物油中得D，将D加热至45℃～70℃；
(5)在5000～10000r/min的搅拌条件下将C加入D中得E，其中C与D的质量比为40:1～5:1；
(6)在100～400r/min的搅拌条件下，将E加入到0.2％至20.0％的壳聚糖水溶液中形成微胶囊，其中E与壳聚糖水溶液的质量比为5:1～1:2；
(7)用0.1%～0.4％的壳聚糖溶液洗涤步骤(6)中得到的微胶囊；
(8)采用喷雾干燥或冷冻干燥的方法干燥微胶囊。
2.根据权利要求1所述的功能性微胶囊，其中活性成分占微胶囊重量的0.2％至20.0％，植物油占微胶囊重量的0.5％至8.0％，海藻酸钠占微胶囊重量的0.2％至15.0％，壳聚糖占微胶囊重量的0.5％至18.0％，大豆卵磷脂占微胶囊重量的0.1％至4.0％，PEG-40硬脂酸酯占微胶囊重量的0.1％至4.0％，其它辅助组分占微胶囊重量的0.0％至4.0％，余量为水。
3.根据前述任一项权利要求所述的功能性微胶囊，其中所述活性成分为辅酶Q10、超氧化物歧化酶、维生素原B5、丝蛋白、胶原蛋白、弹性蛋白、水解植物蛋白、氨基酸、烟酰胺、盐酸吡哆辛、生育酚乙酸酯、维生素C磷酸钠、神经酰胺3、肌酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的功能性微胶囊，其中所述植物油为橄榄油、杏仁油中的一种。
5.根据权利要求1所述的功能性微胶囊，其中所述其它辅助组分包括紫外线吸收剂、去屑剂、防腐剂、色素、香料。
6.根据权利要求1所述的功能性微胶囊，其中壳聚糖的分子量为100000至2000000。
7.根据权利要求1所述的功能性微胶囊，其特征在于胶囊为球形胶囊。
8.根据权利要求7所述的功能性微胶囊，其特征在于胶囊为彩色球形胶囊。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 515144 LaFang industrial town, Xin Qing Road, 324 National Highway, Chaonan District, Guangdong, Shantou Applicant after: LAF International Group Limited Address before: 515041 D building, 16 Longjiang Road, Wan Ji industrial district, Guangdong, Shantou, China Applicant before: Guangdong Lafang Daily Chemicals Co., Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: GUANGDONG LAFANG DAILY CHEMICALS CO., LTD. TO: LAFANG CHEMICAL CO., LTD. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |