CN106667793A

CN106667793A - 一种d‑泛醇微胶囊及其制备方法

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Publication number: CN106667793A
Application number: CN201710035462.0A
Authority: CN
Inventors: 张婉萍; 翟晓梅; 赵晓伟; 朱海洋
Original assignee: Shanghai Institute of Technology
Current assignee: Shanghai Institute of Technology
Priority date: 2017-01-17
Filing date: 2017-01-17
Publication date: 2017-05-17

Abstract

本发明公开了一种D‑泛醇微胶囊，由质量百分比浓度为0.1～5%的D‑泛醇、1～30%的亲油性乳化剂、1～10%的壳聚糖、1～10%的冰醋酸、1～30%的水、0.005～0.1%的戊二醛和余量的液态油脂组成。还提供了上述微胶囊的制备方法，将D‑泛醇、壳聚糖、冰醋酸加热溶解在水中，制得水相组分；将亲油性乳化剂、液态油脂混合加热并分散均匀，制得油相组分；搅拌下，将水相组分缓慢加入到油相组分中，制得乳状液；将戊二醛加入乳状液中固化，再依次经过离心，乙醇、石油醚洗涤，丙酮分散风干得D‑泛醇微胶囊。本发明有效地防止了D‑泛醇在外界环境影响下的氧化变质，极大地提高了D‑泛醇的稳定性及利用效率。

Description

一种D-泛醇微胶囊及其制备方法

技术领域

本发明属于化妆品领域，涉及微胶囊，具体来说是一种D-泛醇微胶囊及其制备方法。

背景技术

D-泛醇，又名L-抗坏血酸，是一种天然的抗氧化剂，在皮肤中通过抑制酪氨酸酶活性来阻断黑色素的生成，达到美白效果。D-泛醇的活性虽高，但却不稳定，易受光、热、氧等因素的破坏而丧失还原能力，限制了其在化妆品中的有效利用。

壳聚糖是天然多糖中的唯一的碱性多糖，具有独特的物理化学特性和生物学功能。壳聚糖及其分解产物无毒，具有生物相容性、生物可降解性、安全性及良好的成模性等优良性能，并有一定的抗菌消炎、促进伤口愈合等作用。由于壳聚糖具有以上良好性能及作用，将其应用在化妆品当中，既保护了所包覆的物质，保证其结构完整性和稳定性，又能提高包覆物的利用率，使其最大限度的被吸收。且用壳聚糖制备的微胶囊具有明显的控制有效物释放和延长有效物疗效的作用。

近年来，包覆各种活性物质在皮肤学和化妆品学方面的研究正蓬勃发展，含壳聚糖的化妆品具有传统化妆品无可比拟的优点，它具有良好的生物相容性、安全性、缓释性，将使化妆品向高质量、高档次发展。

目前D-泛醇微胶囊主要的制备方法有酵母微胶囊法、复相乳液法、糖玻璃化技术、界面聚合法、油相相分离法、水浴干燥法和喷雾干燥法。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种D-泛醇微胶囊及其制备方法，所述的这种D-泛醇微胶囊及其制备方法要解决现有技术中的D-泛醇不稳定、易受光、热、氧等因素的破坏而丧失还原能力的技术问题。

本发明提供了一种D-泛醇微胶囊，由如下质量百分比的原料制备而成

所述的亲油性乳化剂为鲸蜡硬脂醇聚醚-6、鲸蜡硬脂醇聚醚-25、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷、聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯、聚甘油-2异硬脂酸酯、聚甘油-2双异硬脂酸酯、聚甘油-2三异硬脂酸酯、聚甘油-2四异硬脂酸酯、失水山梨醇油酸酯、失水山梨醇硬脂酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯(2)油醇醚、聚氧乙烯(10)油醇醚中的一种或两种以上所组成的混合物；

所述的液态油脂为辛酸癸酸三甘油酯、肉豆蔻酸异丙酯、肉豆蔻酸肉豆蔻酯、棕榈酸异丙酯、棕榈酸异辛酯、棕榈酸乙基己酯、月桂酸异戊酯、异硬脂酸、异硬脂醇、季戊四醇四异硬脂酸、异硬脂酸三甘油酯、异硬脂酸异丙酯、三羟甲基丙烷三辛癸酸酯、新戊二醇二异硬脂酸、辛酸鲸蜡硬脂酸酯、壬酸鲸蜡硬脂酯、PEG-7椰油酸甘油酯、三异辛酸甘油酯中的一种或两种以上所组成的混合物。

本发明还提供了上述的一种D-泛醇微胶囊的制备方法，包括如下步骤：

1)按照质量百分比称取D-泛醇、亲油性乳化剂、壳聚糖、冰醋酸、水、戊二醛和液态油脂；

2)将冰醋酸溶于水中制成醋酸溶液；

3)将壳聚糖加入到步骤2)中所制备的醋酸溶液中，30～60℃加热至完全溶解，静置除去气泡后得到壳聚糖醋酸溶液；

4)将D-泛醇加入到步骤3)中所制备的溶液中，25～50℃搅拌均匀后得第一溶液；

5)将亲油性乳化剂加入到液态油脂中，25～60℃恒温水浴中搅拌均匀后得第二溶液；

6)在25～60℃恒温加热第二溶液，在150rpm～1000rpm的搅拌速率下搅拌第二溶液，同时将第一溶液缓慢滴入到第二溶液中，乳化0.5～4小时；

7)在步骤6)所制备完成的体系中逐滴加入戊二醛中，继续在150rpm～1000rpm的搅拌速率下搅拌0.5～4小时；

8)将步骤7)所制备的反应物全部转移至离心管中，在10000～40000rpm的转速下离心分离，得沉淀物；

9)将步骤8)中所得沉淀物分别用无水乙醇和石油醚洗涤，洗涤产物用丙酮分散后自然挥干，得D-泛醇微胶囊。

本发明通过采用亲油性乳化剂、壳聚糖、冰醋酸、水、戊二醛和液态油脂作为微胶囊的壁材，然后将D-泛醇包裹在壁材中间作为芯材，先将D-泛醇、壳聚糖、冰醋酸加热溶解在水中，制得水相组分；将亲油性乳化剂、液态油脂混合加热并分散均匀，制得油相组分；搅拌下，将水相组分缓慢加入到油相组分中，制得均匀的乳状液；将戊二醛加入乳状液中固化，再依次经过离心，乙醇、石油醚洗涤，丙酮分散风干得D-泛醇微胶囊。同时，所用壁材，壳聚糖的生物相容性好，可以促进D-泛醇在皮肤上的吸收渗透，进而提高D-泛醇的利用效率，有利于其在化妆品领域更为广阔的应用。

本发明的一种包覆D-泛醇微胶囊，采用了具有良好生物相容性的壳聚糖作为壁材包覆D-泛醇，应用亲油性乳化剂、液态油脂等通过乳化交联法制备了D-泛醇微胶囊，制备工艺简单、能耗低，制得的微胶囊球形度好，粒径控制在纳米范围内。

本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。所制备的D-泛醇微胶囊针对D-泛醇活性虽高，但却不稳定，易受光、热、氧等因素的破坏而丧失还原能力的问题，为D-泛醇的包覆提供适合的载体，将其与外界环境隔开，保护了D-泛醇的结构完整性及稳定性，进而提高了D-泛醇的活性利用率，促进开发出具有作用性强、渗透性好的含D-泛醇活性物的化妆品。

本发明采用乳化交联法制备的D-泛醇微胶囊主要用于化妆品技术领域。

附图说明

图1为实施例1制备的D-泛醇微胶囊离心之前的显微镜照片。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明作进一步的阐述，但并不限制本发明。

本发明的实施例1所得的D-泛醇微胶囊和实施例1的对照实施例所得的含1％D-泛醇水溶液渗透性数据测定方法如下：

1.所用仪器：Agilent 1260高效液相色谱仪，TP-6智能透皮试验仪。

2.操作步骤：

⑴配置接收液：40％的PBS缓冲溶液+60％无水乙醇。

⑵体外透皮扩散实验

①用分析天平称取10g左右的含1％D-泛醇微胶囊和含1％D-泛醇水溶液于小烧杯中，完全转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至100mL，摇晃均匀，即将原样品稀释为0.1％D-泛醇微胶囊和0.1％D-泛醇水溶液；备用。

②在接收池内装入搅拌子，并装满接收液，将人造皮肤固定在扩散池的供给池和接收池之间(亮面朝供给池，暗面朝接收池)，使皮肤下边浸入到溶液中。

③用1mL移液枪移取3mL含0.1％D-泛醇微胶囊于供给池中，同样的方法移取3mL含0.1％D-泛醇水溶液于供给池中，作为供给液。

④设置循环水的温度为37℃，转速为400r/min，分别在1h、2h、4h、6h、8h、10h、12h、24h、36h时用1mL医用无菌注射器抽取1mL接收液，同时补充同体积新鲜接收液。样品经过0.22μm过滤膜过滤后，用高效液相测滤液中D-泛醇的浓度。

实验结果：

其中，C_n：第n次取样时接收液中药物浓度，μg/mL；

V：接收室中接收液体积，17mL；

C_i：第i次取样时接收液中药物浓度，μg/mL；

1.0：每次取样体积，mL；

S：有效渗透面积，1cm²；

Q：渗透率，μg/cm²。

实施例1：

以1000g配方原料计，取D-泛醇1g，亲油性乳化剂10g，壳聚糖10g，冰醋酸10g，水10g，戊二醛0.05g，液态油脂958.95g。

所述的亲油性乳化剂为鲸蜡硬脂醇聚醚-6；

所述的液态油脂为辛酸癸酸三甘油酯；

制备方法的步骤如下：

1)将冰醋酸溶于水中制成醋酸溶液；

2)将壳聚糖加入到步骤1)中所制备的醋酸溶液中，30℃加热至完全溶解，静置除去气泡后得到壳聚糖醋酸溶液；

3)将D-泛醇加入到步骤2)中所制备的溶液中，25℃搅拌均匀后得第一溶液；

4)将亲油性乳化剂加入到液态油脂中，25℃恒温水浴中搅拌均匀后得第二溶液；

5)在25℃恒温加热第二溶液，在200rpm的搅拌速率下搅拌第二溶液，同时将第一溶液缓慢滴入到第二溶液中，乳化1.5小时；

6)在步骤5)所制备完成的体系中逐滴加入戊二醛，继续在200rpm的搅拌速率下搅拌1.5小时；

7)将步骤6)所制备的反应物全部转移至离心管中，在10000rpm的转速下离心分离，得沉淀物。

8)将步骤7)中所得沉淀物分别用无水乙醇洗涤一次，石油醚洗涤三次。洗涤产物用适量丙酮分散后自然挥干，得D-泛醇微胶囊。

实施例1对照实例：

即配置1％D-泛醇水溶液。

对上述实施例1所得的D-泛醇微胶囊和实施例1的对照实施例所得的含1％D-泛醇水溶液渗透性数据测定，结果见下表：

实施例2：

以1000g配方原料计，取D-泛醇50g，亲油性乳化剂300g，壳聚糖100g，冰醋酸100g，水300g，戊二醛1g，液态油脂149g。

所述的亲油性乳化剂为鲸蜡硬脂醇聚醚-25；

所述的液态油脂为肉豆蔻酸异丙酯；

制备方法的步骤如下：

1)将冰醋酸溶于水中制成醋酸溶液；

2)将壳聚糖加入到步骤1)中所制备的醋酸溶液中，60℃加热至完全溶解，静置除去气泡后得到壳聚糖醋酸溶液；

3)将D-泛醇加入到步骤2)中所制备的溶液中，50℃搅拌均匀后得第一溶液；

4)将亲油性乳化剂加入到液态油脂中，60℃恒温水浴中搅拌均匀后得第二溶液；

5)在60℃恒温加热第二溶液，在1000rpm的搅拌速率下搅拌第二溶液，同时将第一溶液缓慢滴入到第二溶液中，乳化4小时；

6)在步骤5)所制备完成的体系中逐滴加入1g的戊二醛，继续在1000rpm的搅拌速率下搅拌4小时；

7)将步骤6)所制备的反应物全部转移至离心管中，在40000rpm的转速下离心分离，得沉淀物。

实施例3：

以1000g配方原料计，取D-泛醇25g，亲油性乳化剂150g，壳聚糖50g，冰醋酸50g，水150g，戊二醛0.5g，液态油脂574.5g。

所述的亲油性乳化剂为聚甘油-2三异硬脂酸酯；

所述的液态油脂为棕榈酸异丙酯；

制备方法的步骤如下：

1)将冰醋酸溶于水中制成醋酸溶液；

2)将壳聚糖加入到步骤1)中所制备的醋酸溶液中，45℃加热至完全溶解，静置除去气泡后得到壳聚糖醋酸溶液；

3)将D-泛醇加入到步骤2)中所制备的溶液中，40℃搅拌均匀后得第一溶液；

4)将亲油性乳化剂加入到液态油脂中，40℃恒温水浴中搅拌均匀后得第二溶液；

5)在40℃恒温加热第二溶液，在500rpm的搅拌速率下搅拌第二溶液，同时将第一溶液缓慢滴入到第二溶液中，乳化2.5小时；

6)在步骤5)所制备完成的体系中逐滴加入戊二醛，继续在500rpm的搅拌速率下搅拌2.5小时；

7)将步骤6)所制备的反应物全部转移至离心管中，在25000rpm的转速下离心分离，得沉淀物。

以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种D-泛醇微胶囊，其特征在于由如下质量百分比的原料制备而成:

D-泛醇 0.1～5%，

亲油性乳化剂 1～30%，

壳聚糖 1～10%，

冰醋酸 1～10%，

水 1～30%，

戊二醛 0.005～0.1%，

液态油脂余量；

所述的亲油性乳化剂为鲸蜡硬脂醇聚醚-6、鲸蜡硬脂醇聚醚-25、鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷、聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯、聚甘油-2异硬脂酸酯、聚甘油-2双异硬脂酸酯、聚甘油-2三异硬脂酸酯、聚甘油-2四异硬脂酸酯、失水山梨醇油酸酯、失水山梨醇硬脂酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯（2）油醇醚、聚氧乙烯（10）油醇醚中的一种或两种以上所组成的混合物；

2.权利要求1所述的一种D-泛醇微胶囊的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）按照质量百分比称取D-泛醇、亲油性乳化剂、壳聚糖、冰醋酸、水、戊二醛和液态油脂；

2）将冰醋酸溶于水中制成醋酸溶液；

3）将壳聚糖加入到步骤2)中所制备的醋酸溶液中，30～60℃加热至完全溶解，静置除去气泡后得到壳聚糖醋酸溶液；

4）将D-泛醇加入到步骤3)中所制备的溶液中，25～50℃搅拌均匀后得第一溶液；

5）将亲油性乳化剂加入到液态油脂中，25～60℃恒温水浴中搅拌均匀后得第二溶液；

6）在25～60℃恒温加热第二溶液，在150rpm～1000rpm的搅拌速率下搅拌第二溶液，同时将第一溶液缓慢滴入到第二溶液中，乳化0.5～4小时；

7）在步骤6)所制备完成的体系中逐滴加入戊二醛中，继续在150rpm～1000rpm的搅拌速率下搅拌0.5～4小时；

8）将步骤7)所制备的反应物全部转移至离心管中，在10000～40000rpm的转速下离心分离，得沉淀物；

9）将步骤8)中所得沉淀物分别用无水乙醇和石油醚洗涤，洗涤产物用丙酮分散后自然挥干，得D-泛醇微胶囊。

3.权利要求1所述的一种D-泛醇微胶囊在化妆品中的用途。