CN101789296A - 一种用于制备磁性液体的包金纳米磁性颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于制备磁性液体的包金纳米磁性颗粒的制备方法，该方法包括：按四氧化三铁纳米磁性颗粒与氯金酸质量比1∶10～1∶0.5、氯金酸与柠檬酸钠的质量比1∶36.9～1∶7.4或氯金酸与盐酸羟胺的质量比1∶5.6～1∶2称取备料；按称取的氯金酸、盐酸羟胺和柠檬酸钠制作溶液。将四氧化三铁纳米磁性颗粒溶于无水乙醇中超声分散完全。加入3-氨丙基三乙氧基硅烷和四氧化三铁纳米磁性颗粒，其体积与质量比1∶1～4∶1，继续超声。加入配置好的氯金酸溶液，超声1h。加入柠檬酸钠溶液盐酸羟胺溶液，超声6h、分离、洗涤、稀盐酸超声清洗1h、分离、干燥，制出包金纳米磁性颗粒。由包金颗粒制备的磁性液体的耐腐蚀得到了增强。
Description
技术领域
本发明属于纳米磁性材料领域，用于制备磁性液体的包金纳米磁性颗粒的制备方法。
背景技术
磁性液体是一种新型纳米功能材料。它由纳米级的磁性颗粒，均匀分散在载液中构成的稳定的胶体体系。由于它既具有磁性，又具有液体的流动性，以及它的超顺磁性质，使其具有其它的常规材料和新型材料都不具有的一系列独特的优异性能，可以广泛地应用于密封、轴承、传感器、润滑、研磨、阻尼、电子技术、信息技术、生物医学等领域。
目前已有多家单位对磁性液体的制备进行了研究，取得很大的进步，但是由于磁性液体中的四氧化三铁纳米磁性颗粒对酸比较敏感，在一些腐蚀性较强的环境中，磁性液体的应用仍受到限制。
目前，四氧化三铁纳米磁性颗粒包金的制备和应用研究已成为各国科学家关注和研究的热点，但是集中在生物医学方面。四氧化三铁纳米磁性颗粒包金应用于磁性液体的制备，还未见报导。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种用于制备磁性液体的包金纳米磁性颗粒的制备方法。
本发明的技术方案：
一种用于制备磁性液体的包金纳米磁性颗粒的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一，按四氧化三铁纳米磁性颗粒与氯金酸的质量比为1∶10～1∶0.5、氯金酸与还原剂的比包括：氯金酸与柠檬酸钠的质量比为1∶36.9～1∶7.4或氯金酸与盐酸羟胺的质量比为1∶5.6～1∶2称取备料；
按称取的氯金酸制作摩尔浓度为48.6～80mmol/L氯金酸溶液；
按称取的柠檬酸钠制作摩尔浓度为1～2.5mol/L柠檬酸钠溶液；
按称取的盐酸羟胺制作摩尔浓度为0.1～1.6mol/L盐酸羟胺溶液；
步骤二，将称取的四氧化三铁纳米磁性颗粒溶于无水乙醇中，置于超声波清洗器中超声分散至四氧化三铁纳米磁性颗粒分散完全；
步骤三，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，其体积与四氧化三铁纳米磁性颗粒的质量比为1∶1～4∶1，继续超声30min；
步骤四，加入步骤一配置好的摩尔浓度为48.6～80mmol/L氯金酸溶液，超声吸附1小时；
步骤五，加入步骤一制作摩尔浓度为1～2.5mol/L柠檬酸钠溶液或制作的摩尔浓度为0.1～1.6mol/L盐酸羟胺溶液；超声反应6个小时，之后停止超声，置于磁场中进行分离，并用去离子水洗涤，接着用稀盐酸超声清洗1小时，之后分离、干燥，制出包金纳米磁性颗粒。
步骤二中所用的超声波频率为40KHz。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1.本发明在超声条件下制备出四氧化三铁包金纳米磁性颗粒，与搅拌反应相比，最大程度的保证了其反应的均匀度。
2.所制得的四氧化三铁包金颗粒适合制备磁性液体，粒径大小在10-20nm，磁化强度高，矫顽力小，具有超顺磁性性能。
3.用包金的四氧化三铁纳米颗粒作为磁源所制备的磁性液体的耐腐蚀得到了增强。
附图说明
图1是本发明所制备的包金后四氧化三铁纳米颗粒的宏观照片。
图2是本发明所制备的包金后四氧化三铁纳米颗粒的透射电镜图。
图3是发明所制备的包金后四氧化三铁纳米颗粒的磁滞回线。
图4是本发明所制备的包金后四氧化三铁纳米颗粒的X射线衍射图谱。
图5是本发明所制备的包金后四氧化三铁纳米颗粒的X射线光电子能谱图。
具体实施方式
结合实施例对本发明用进一步阐明。
实施例一
一种用于制备磁性液体的包金纳米磁性颗粒的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一，按四氧化三铁纳米磁性颗粒与氯金酸的质量比为1∶10、氯金酸与柠檬酸钠的质量比为1∶36.9称取备料。
称取干燥的四氧化三铁纳米磁性颗粒0.1g、氯金酸1g、柠檬酸钠36.9g。
将称取的氯金酸1g配制成摩尔浓度为80mmol/L氯金酸溶液。
将称取的柠檬酸钠36.9g配制制成摩尔浓度为2.5mol/L柠檬酸钠溶液。
步骤二，将称取的四氧化三铁纳米磁性颗粒0.1g溶于无水乙醇中，置于超声波清洗器中超声分散至磁性颗粒分散完全。
步骤三，加入0.4ml的3-氨丙基三乙氧基硅烷，继续超声30min；
步骤四，加入步骤一配置好的摩尔浓度为80mmol/L氯金酸溶液，超声吸附1小时。
步骤五，加入步骤一制作摩尔浓度为2.5mol/L柠檬酸钠溶液，超声反应6个小时，之后停止超声，置于磁场中进行分离，并用去离子水洗涤，接着用稀盐酸超声清洗1小时，之后分离、干燥，制出包金纳米磁性颗粒。
实施例二
一种用于制备磁性液体的包金纳米磁性颗粒的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一，按四氧化三铁纳米磁性颗粒与氯金酸的质量比为1∶0.5、氯金酸与柠檬酸钠的质量比为1∶7.4称取备料。
称取干燥好的四氧化三铁纳米磁性颗粒1g、氯金酸0.5g、柠檬酸钠3.7g。
将称取的氯金酸0.5g配制成摩尔浓度为48.6mmol/L氯金酸溶液。
将称取的柠檬酸钠3.7g配制制成摩尔浓度为1mol/L柠檬酸钠溶液。
步骤二，将称取的四氧化三铁纳米磁性颗粒1g溶于无水乙醇中，置于超声波清洗器中超声分散至磁性颗粒分散完全。
步骤三，加入1ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷，继续超声30min；
步骤四，加入步骤一配置好的摩尔浓度为48.6mmol/L氯金酸溶液，超声吸附1小时。
步骤五，加入步骤一制作摩尔浓度为1mol/L柠檬酸钠溶液，超声反应6个小时，之后停止超声，置于磁场中进行分离，并用去离子水洗涤，接着用稀盐酸超声清洗1小时，之后分离、干燥，制出包金纳米磁性颗粒。
实施例三
一种用于制备磁性液体的包金纳米磁性颗粒的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一，按四氧化三铁纳米磁性颗粒与氯金酸的质量比为1∶0.5、氯金酸与盐酸羟胺的质量比为1∶5.6称取备料。
称取干燥的四氧化三铁纳米磁性颗粒1g、氯金酸0.5g、盐酸羟胺2.8g。
将称取的氯金酸0.5g配制成摩尔浓度为48.6mmol/L氯金酸溶液。
将称取的盐酸羟胺2.8g配制制成摩尔浓度为0.1mol/L盐酸羟胺溶液。
步骤二，将称取的四氧化三铁纳米磁性颗粒1g溶于无水乙醇中，置于超声波清洗器中超声分散至磁性颗粒分散完全。
步骤三，加入0.1ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷，继续超声30min；
步骤四，加入步骤一配置好的摩尔浓度为48.6mmol/L氯金酸溶液，超声吸附1小时。
步骤五，加入步骤一制作摩尔浓度为0.1mol/L盐酸羟胺溶液，超声反应6个小时，之后停止超声，置于磁场中进行分离，并用去离子水洗涤，接着用稀盐酸超声清洗1小时，之后分离、干燥，制出包金纳米磁性颗粒。
实施例四
一种用于制备磁性液体的包金纳米磁性颗粒的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一，按四氧化三铁纳米磁性颗粒与氯金酸的质量比为1∶5、氯金酸与盐酸羟胺的质量比为1∶2称取备料。
称取干燥的四氧化三铁纳米磁性颗粒1g、氯金酸5g、盐酸羟胺10g。
将称取的氯金酸5g配制成摩尔浓度为60mmol/L氯金酸溶液。
将称取的盐酸羟胺10g配制制成摩尔浓度为1.6mol/L盐酸羟胺溶液。
步骤二，将称取的四氧化三铁纳米磁性颗粒1g溶于无水乙醇中，置于超声波清洗器中超声分散至磁性颗粒分散完全。
步骤三，加入0.1ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷，继续超声30min；
步骤四，加入步骤一配置好的摩尔浓度为60mmol/L氯金酸溶液，超声吸附1小时。
步骤五，加入步骤一制作摩尔浓度为1.6mol/L盐酸羟胺溶液，超声反应6个小时，之后停止超声，置于磁场中进行分离，并用去离子水洗涤，接着用稀盐酸超声清洗1小时，之后分离、干燥，制出包金纳米磁性颗粒。
实施例五
一种用于制备磁性液体的包金纳米磁性颗粒的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一，按四氧化三铁纳米磁性颗粒与氯金酸的质量比为1∶1、氯金酸与盐酸羟胺的质量比为1∶2称取备料。
称取干燥的四氧化三铁纳米磁性颗粒1g、氯金酸2g、盐酸羟胺4g。
将称取的氯金酸2g配制成摩尔浓度为70mmol/L氯金酸溶液。
将称取的盐酸羟胺4g配制制成摩尔浓度为1.5mol/L盐酸羟胺溶液。
步骤二，将称取的四氧化三铁纳米磁性颗粒1g溶于无水乙醇中，置于超声波清洗器中超声分散至磁性颗粒分散完全。
步骤三，加入2ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷，继续超声30min；
步骤四，加入步骤一配置好的摩尔浓度为70mmol/L氯金酸溶液，超声吸附1小时。
步骤五，加入步骤一制作摩尔浓度为1.5mol/L盐酸羟胺溶液，超声反应6个小时，之后停止超声，置于磁场中进行分离，并用去离子水洗涤，接着用稀盐酸超声清洗1小时，之后分离、干燥，制出包金纳米磁性颗粒。
实施例六
一种用于制备磁性液体的包金纳米磁性颗粒的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一，按四氧化三铁纳米磁性颗粒与氯金酸的质量比为1∶6、氯金酸与柠檬酸钠的质量比为1∶15称取备料。
称取干燥的四氧化三铁纳米磁性颗粒0.5g、氯金酸3g、柠檬酸钠45g。
将称取的氯金酸3g配制成摩尔浓度为60mmol/L氯金酸溶液。
将称取的柠檬酸钠45g配制制成摩尔浓度为2mol/L柠檬酸钠溶液。
步骤二，将称取的四氧化三铁纳米磁性颗粒0.5g溶于无水乙醇中，置于超声波清洗器中超声分散至磁性颗粒分散完全。
步骤三，加入1ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷，继续超声30min；
步骤四，加入步骤一配置好的摩尔浓度为60mmol/L氯金酸溶液，超声吸附1小时。
步骤五，加入步骤一制作摩尔浓度为2mol/L柠檬酸钠溶液，超声反应6个小时，之后停止超声，置于磁场中进行分离，并用去离子水洗涤，接着用稀盐酸超声清洗1小时，之后分离、干燥，制出包金纳米磁性颗粒。
图1为所制备的包金后四氧化三铁纳米颗粒的宏观照片，颜色呈现纳米金的特征颜色-砖红色。
图2是本发明所制备的包金后四氧化三铁纳米颗粒的透射电镜图，可以看出包金后四氧化三铁纳米颗粒直径大部分为10～20nm，个别大颗粒可以通过沉淀除去，分散性好。
图3是发明所制备的包金后四氧化三铁纳米颗粒的磁滞回线，可以看出颗粒呈现超顺磁性，饱和磁化强度为19.66emu/g。
图4是本发明所制备的包金后四氧化三铁纳米颗粒的X射线衍射图谱，对照标准PDF卡片，可以看出其中有金和四氧化三铁纳米颗粒的特征峰，表明颗粒晶型良好。
图5是本发明所制备的包金后四氧化三铁纳米磁性颗粒的X射线光电子能谱图，说明四氧化三铁表面确实已修饰上硅烷偶联剂，并包覆上一层金，形成核壳结构复合颗粒。
Claims (2)
1.一种用于制备磁性液体的包金纳米磁性颗粒的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
步骤一，按四氧化三铁纳米磁性颗粒与氯金酸的质量比为1∶10～1∶0.5、氯金酸与还原剂的比包括：氯金酸与柠檬酸钠的质量比为1∶36.9～1∶7.4或氯金酸与盐酸羟胺的质量比为1∶5.6～1∶2称取备料；
按称取的氯金酸制作摩尔浓度为48.6～80mmol/L氯金酸溶液；
按称取的柠檬酸钠制作摩尔浓度为1～2.5mol/L柠檬酸钠溶液；
按称取的盐酸羟胺制作摩尔浓度为0.1～1.6mol/L盐酸羟胺溶液；
步骤二，将称取的四氧化三铁纳米磁性颗粒溶于无水乙醇中，置于超声波清洗器中超声分散至四氧化三铁纳米磁性颗粒分散完全；
步骤三，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，其体积与四氧化三铁纳米磁性颗粒的质量比为1∶1～4∶1，继续超声30min；
步骤四，加入步骤一配置好的摩尔浓度为48.6～80mmol/L氯金酸溶液，超声吸附1小时；
步骤五，加入步骤一制作摩尔浓度为1～2.5mol/L柠檬酸钠溶液或制作的摩尔浓度为0.1～1.6mol/L盐酸羟胺溶液；超声反应6个小时，之后停止超声，置于磁场中进行分离，并用去离子水洗涤，接着用稀盐酸超声清洗1小时，之后分离、干燥，制出包金纳米磁性颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备磁性液体的包金纳米磁性颗粒的制备方法，其特征在于，步骤二中所用的超声波频率为40KHz。
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