CN101781219A - 一种连续生产n-甲基二乙醇胺的方法 - Google Patents
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Abstract
一种连续生产N-甲基二乙醇胺的方法，包括有以下步骤：(1)将原料环氧乙烷和原料一甲胺分别通过计量泵泵入混合器内进行混合后，进入反应器内，并在反应器内的压强为3Mpa～6Mpa，温度控制为100℃～150℃的状态下反应，生成含有N-甲基二乙醇胺的混合物，原料环氧乙烷与原料一甲胺的物质的量的组分比例为1∶1.2～1.5；(2)将含有N-甲基二乙醇胺的混合物送入蒸胺塔，蒸馏分离出一甲胺和N-甲基二乙醇胺粗品；(3)将N-甲基二乙醇胺粗品送入串联联接的轻组分蒸馏塔和减压精馏塔连续精馏分离出N-甲基二乙醇胺产品，并由减压精馏塔采出；轻组分蒸馏塔内和/或减压精馏塔内设置有高效波纹填料。具有能使生产过程连续稳定、生产的产品质量稳定、物耗及能耗低，且降低操作工人劳动强度，利于工业化推广及应用的特点。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，特别是涉及一种连续生产N-甲基二乙醇胺的方法。
背景技术
N-甲基二乙醇胺(N-Methyldiethanolamine)，俗称甲基二乙醇胺(MDEA)，是一种优良的溶剂、医药中间体和高效脱硫脱碳剂，可广泛应用于油田气和煤气的脱硫净化乳化剂和酸性气体吸收剂、酸碱控制剂以及聚氨酯泡沫催化剂等等。
现有技术中，国内外一般生产N-甲基二乙醇胺采用的是间歇生产工艺方法，如图1所示，其中，反应和蒸胺的过程是连续的，但是精馏过程是间歇的，由于采用这种间歇的精馏技术，限制了生产N-甲基二乙醇胺产能的提高；并且，因为精馏是蒸完第一釜后再蒸第二釜，如此循环进行的，这样就需要操作工人不断地调节精馏塔的操作参数，使得精馏塔不能连续稳定地工作，因此在整个生产工艺中物耗和能耗都较高，产品质量的稳定性难于控制和保证，而且操作工人的劳动强度也较大。
而且，反应所用的催化剂是外购的，该外购的催化剂中的有效组份是碱性物质，除此之外，其余部分是水。由于外购催化剂大量含水，在反应时，部分水和环氧乙烷生成副产品二甘醇，使得反应的选择性相对较低、产品的收率也较低，同时还增大了物耗；另一方面，由于副产品二甘醇与产品N-甲基二乙醇胺的沸点只差2℃，在精馏时，这两种物质难以分离，因而导致产品的纯度较低；而且在后续的蒸馏过程中还要将剩余水蒸出来，由此进一步增加了能耗。
因此，亟需提供一种能够使生产过程连续稳定进行、生产的产品质量稳定，生产过程中的物耗及能耗低，且能够降低操作工人的劳动强度，并利于工业化推广及应用的连续生产N-甲基二乙醇胺的方法。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术中的不足之处而提供一种能够使生产过程连续稳定进行，产品质量稳定、生产过程中的物耗及能耗低，且能够降低工人劳动强度，并利于工业化推广及应用的连续生产N-甲基二乙醇胺的方法。
本发明通过以下技术方案实现：
提供一种连续生产N-甲基二乙醇胺的方法，其中，包括有以下步骤：
(1)将原料环氧乙烷和原料一甲胺分别通过计量泵泵入混合器内进行混合后，混合后的原料进入反应器内，并在所述反应器内的压强为3Mpa～6Mpa，温度控制为100℃～150℃的状态下反应，生成含有N-甲基二乙醇胺的混合物，
所述原料环氧乙烷与所述原料一甲胺的物质的量的组分比例为1∶1.2～1.5；
(2)将所述含有N-甲基二乙醇胺的混合物送入蒸胺塔，蒸馏分离出一甲胺和N-甲基二乙醇胺粗品；
(3)将所述N-甲基二乙醇胺粗品送入串联连接的轻组分蒸馏塔和减压精馏塔，进行连续精馏分离出N-甲基二乙醇胺产品，所述N-甲基二乙醇胺产品由所述减压精馏塔采出；
其中，所述轻组分蒸馏塔内和/或所述减压精馏塔内设置有高效波纹填料。
优选的，上述高效波纹填料设置为高效孔板波纹填料。
上述轻组分蒸馏塔内和/或所述减压精馏塔内设置有高效孔板波纹填料，使得减压精馏塔的传热和传质效率提高，分离效果也得以提高，并通过侧线采出或者顶部采出产品的方法，从而实现连续生产N-甲基二乙醇胺。
更优选的，上述轻组分蒸馏塔的塔釜物料再沸器和/或所述减压精馏塔的塔釜物料再沸器设置为真空降膜蒸发器。采用真空降膜蒸发器，其换热效率高，从而使生产效率大幅度地提高，产品色泽更好；同时节能效果显著，能耗仅为一般换热器的2/3。
以上的，上述轻组分蒸馏塔的塔釜温度为150℃～170℃，所述轻组分蒸馏塔的塔内真空度为-0.05Mpa～-0.09Mpa。
以上的，上述减压精馏塔的塔釜温度为155℃～170℃，所述减压精馏塔的塔内真空度为-0.09Mpa～-0.099Mpa。
另一优选的，上述步骤(1)中，所述反应的时间为1min～3min。
另一优选的，在上述步骤(2)中，将所述蒸胺塔蒸馏分离出的一甲胺回送入所述原料一甲胺容器中。
另一优选的，上述步骤(2)中，所述蒸胺塔的压强为0Mpa～0.4Mpa，所述蒸胺塔的温度控制为160℃～180℃。
另一优选的，上述步骤(3)中进一步包括：从所述轻组分蒸馏塔的塔顶采出仲胺，并将所述仲胺作为催化剂回送入所述混合器内；从所述减压精馏塔的塔顶采出初馏分，并将所述初馏分回送入所述蒸胺塔与所述轻组分蒸馏塔之间的管路。
经轻组分蒸馏塔蒸馏后的中间产品仲胺再次进入混合器作为催化剂使用，使反应的选择性得到提高，同时提高了产品的质量，可以使产品的纯度得到进一步提高。其中，仲氨中的主要有效成分为甲基单乙醇胺。而将中间产物中的甲基单乙醇胺直接回送入混合器作为催化剂，使反应的选择性达到98％以上，提高了产品质量，产品纯度提高到99.3％以上，同时环氧乙烷消耗由0.78t/t降为0.75t/t，一甲胺消耗由0.32t/t降为0.29t/t，整体物耗下降了0.5％，产品质量也更为稳定。
另一优选的，上述反应器内的压强为5Mpa～6Mpa，温度控制为110℃～140℃。
本发明将N-甲基二乙醇胺粗品送入串联联接的轻组分蒸馏塔和减压精馏塔，进行连续精馏分离出N-甲基二乙醇胺产品。这种方法能够使生产过程连续稳定进行，生产的产品质量稳定，且降低了操作工人的劳动强度，并利于工业化推广及应用。在轻组分蒸馏塔内和减压精馏塔内设置有高效孔板波纹填料，使得传热和传质的效率得到了很大地提高，同时也提高了分离效果；通过减压精馏塔侧线采出或者顶部采出产品，实现了连续生产N-甲基二乙醇胺产品。轻组分蒸馏塔和减压精馏塔的塔釜物料换热器采用真空降膜蒸发器，换热效率大为提高，不仅提高了产能，同时节能效果显著，能耗仅为一般换热器的2/3。本发明将中间产物甲基单乙醇胺直接回送入混合器作为催化剂，使反应的选择性达到98％以上，提高了产品质量，产品纯度提高到99.3％以上，同时环氧乙烷消耗由0.78t/t降为0.75t/t，一甲胺消耗由0.32t/t降为0.29t/t，整体物耗下降了0.5％，产品质量也更为稳定。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制。
图1为现有技术中生产N-甲基二乙醇胺的方法的工艺流程示意图；
图2为本发明的一种连续生产N-甲基二乙醇胺的方法在一个优选实施例中的工艺流程示意图；
图3为本发明的一种连续生产N-甲基二乙醇胺的方法在另一个优选实施例中的工艺流程示意图。
图1、图2和图3中包括：
10——原料一甲胺、11、12——计量泵、13——原料环氧乙烷、14——反应器、15——蒸胺塔、16——减压精馏塔；
20——原料一甲胺、21、22——计量泵、23——原料环氧乙烷、24——混合器、25——反应器、26——蒸胺塔、27——轻组分蒸馏塔、28——减压精馏塔；
30——原料一甲胺、31、32——计量泵、33——原料环氧乙烷、341——第一混合器、342——第二混合器、35——反应器、36——蒸胺塔、37——轻组分蒸馏塔、38——减压精馏塔。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
本发明的一种连续生产N-甲基二乙醇胺的方法的实施例如图2所示，包括有以下步骤：
(1)将原料环氧乙烷23和原料一甲胺20分别通过计量泵21、22泵入混合器24内进行混合后，混合后的原料进入反应器25内，并在所述反应器25内的压强为3Mpa～6Mpa，温度控制为100℃～150℃的状态下反应，生成含有N-甲基二乙醇胺的混合物。原料借助泵压通过管路送入混合器24内进行混合，将原料送入混合器24内先进行混合，有利于提高产品的收率，其转换率和选择性都较高。
所述原料环氧乙烷与所述原料一甲胺的物质的量的组分比例为1∶1.2～1.5。
(2)将所述含有N-甲基二乙醇胺的混合物送入蒸胺塔26，蒸馏分离出一甲胺和N-甲基二乙醇胺粗品。
(3)将所述N-甲基二乙醇胺粗品送入串联联接的轻组分蒸馏塔27和减压精馏塔28，进行连续精馏分离出N-甲基二乙醇胺产品，所述N-甲基二乙醇胺产品由所述减压精馏塔28侧线采出。
其中，所述轻组分蒸馏塔27内和/或所述减压精馏塔28内设置有高效波纹填料。
其中，上述步骤(1)中将原料环氧乙烷23和原料一甲胺20按照物质的量的组分比例为1∶1.2～1.5分别通过计量泵21、22泵入混合器24内进行混合后，混合后的原料进入反应器25内，并在所述反应器25内的压强为3Mpa～6Mpa，温度控制为100℃～150℃的状态下反应，生成N-甲基二乙醇胺的反应式为：
上述反应器25内的压强可以选择为5Mpa～6Mpa，一般可以根据生产要求选取设定值5.5Mpa或者6Mpa；温度控制可以选择为110℃～140℃，一般可以根据生产要求选取设定值125℃。
具体的，上述高效波纹填料设置为高效孔板波纹填料。由于采用高效孔板波纹填料使得轻组分蒸馏塔27和/或减压精馏塔28的传热和传质的效率得到很大的提高，分离效果也更好，同时通过在减压精馏塔28采用侧线采出产品，实现了连续生产N-甲基二乙醇胺产品。
上述高效波纹填料还可以设置为丝网波纹填料、网孔波纹填料或者陶瓷波纹填料中的一种或者一种以上的组合。也可以设置为高效孔板波纹填料与它们中的一种或者一种以上的组合。
更具体的，上述轻组分蒸馏塔27的塔釜物料再沸器和/或所述减压精馏塔28的塔釜物料再沸器设置为真空降膜蒸发器。
真空降膜蒸发器其实就是一种高效换热器，物料从换热器管束的切线进入换热管，在管内形成一层薄膜，可以和管壁充分接触，缩短了物料在换热器内的时间，而且蒸发量变大，换热效率大为提高，生产效率高，节能效果显著，能耗仅为一般换热器的2/3。
以上的，上述轻组分蒸馏塔27的塔釜温度为150℃～170℃，所述轻组分蒸馏塔27的塔内真空度为-0.05Mpa～-0.09Mpa。
上述轻组分蒸馏塔27的塔釜温度可以选择为155℃～165℃，一般可以根据生产要求选取设定值160℃；上述轻组分蒸馏塔27的塔内真空度可以选择为-0.08Mpa～-0.09Mpa，一般可以根据生产要求选取设定值-0.085Mpa或者-0.09Mpa。
以上的，上述减压精馏塔28的塔釜温度为155℃～170℃，所述减压精馏塔28的塔内真空度为-0.09Mpa～-0.099Mpa。
上述减压精馏塔28的塔釜温度可以选择为160℃～170℃，一般可以根据生产要求选取设定值165℃；上述减压精馏塔28的塔内真空度可以选择为-0.095Mpa～-0.099Mpa，一般可以根据生产要求选取设定值-0.097Mpa或者-0.099Mpa。
另一具体的，上述步骤(1)中，所述反应的时间为1min～3min。
上述反应的时间可以选择为1min～2min，一般可以根据生产要求选取1.5min。
另一具体的，在上述步骤(2)中，将所述蒸胺塔26蒸馏分离出的一甲胺回送入所述原料一甲胺20的容器中。
另一具体的，上述步骤(2)中，所述蒸胺塔26的压强为0Mpa～0.4Mpa，所述蒸胺塔26的温度控制为160℃～180℃。
上述蒸胺塔26的压强可以选择为0.2Mpa～0.4Mpa，一般可以根据生产要求选取设定值0.3Mpa或者0.4Mpa；上述蒸胺塔26的温度控制可以选择为165℃～175℃，一般可以根据生产要求选取设定值170℃。
另一具体的，上述步骤(3)中进一步包括：从所述轻组分蒸馏塔27的塔顶采出轻组分，并将所述轻组分回送入所述混合器24内，而将轻组分蒸馏塔27的塔釜物料继续送入减压精馏塔28内；从所述减压精馏塔28的塔顶采出初馏分，并将所述初馏分回送入所述蒸胺塔26与所述轻组分蒸馏塔27之间的管路。所述轻组分主要为仲氨，而仲氨中的主要有效成分为甲基单乙醇胺，将中间产物甲基单乙醇胺直接回送入混合器24作为催化剂，使反应的选择性达到98％以上，提高了产品质量，产品纯度提高到99.3％以上，同时环氧乙烷消耗由0.78t/t降为0.75t/t，一甲胺消耗由0.32t/t降为0.29t/t，整体物耗下降了0.5％，产品质量也更为稳定。
另一具体的，上述原料环氧乙烷23与所述原料一甲胺20的物质的量的组分比例为1∶1.2～1.5。
上述原料环氧乙烷23与所述原料一甲胺20的物质的量的组分比例可以为1∶1.3～1.5，一般可以选取1∶1.4。
本发明与现有技术生产N-甲基二乙醇胺的方法相比，其技术效果具体如以下物耗、能耗及质量的对比数据表所示：
表1物耗、能耗及质量的对比数据表
实施例二：
本发明的一种连续生产N-甲基二乙醇胺的方法的另一实施例如图3所示，包括有以下步骤：
(1)将原料环氧乙烷33和原料一甲胺30分别通过计量泵31、32泵入第一混合器341内进行初步混合，再将初步混合后的原料送入第二混合器342进行进一步混合后，进入反应器35内，并在所述反应器35内的压强为3Mpa～6Mpa，温度控制为100℃～150℃的状态下反应，生成含有N-甲基二乙醇胺的混合物。原料借助泵压通过管路送入第一混合器341内进行初步混合，再送入第二混合器342内进行进一步混合，有利于提高产品的收率，其转换率和选择性也都较高。
所述原料环氧乙烷与所述原料一甲胺的物质的量的组分比例为1∶1.2～1.5。
(2)将所述含有N-甲基二乙醇胺的混合物送入蒸胺塔36，蒸馏分离出一甲胺和N-甲基二乙醇胺粗品。
(3)将所述N-甲基二乙醇胺粗品送入串联联接的轻组分蒸馏塔37和减压精馏塔38，进行连续精馏分离出N-甲基二乙醇胺产品，所述N-甲基二乙醇胺产品由所述减压精馏塔38顶部连续采出；
其中，所述轻组分蒸馏塔37内和/或所述减压精馏塔38内设置有高效波纹填料。
其中，上述步骤(1)中将原料环氧乙烷33和原料一甲胺30按照物质的量的组分比例为1∶1.2～1.5分别通过计量泵31、32泵入第一混合器341内进行初步混合，再将初步混合后的原料送入第二混合器342进行进一步混合后，进入反应器35内，并在所述反应器35内的压强为3Mpa～6Mpa，温度控制为100℃～150℃的状态下反应，生成N-甲基二乙醇胺的反应式为：
上述反应器35内的压强可以选择为5Mpa～6Mpa，一般可以根据生产要求选取设定值5.5Mpa或者6Mpa；温度控制可以选择为110℃～140℃，一般可以根据生产要求选取设定值125℃。
具体的，上述高效波纹填料设置为高效孔板波纹填料。由于采用高效孔板波纹填料，使得轻组分蒸馏塔37和/或减压精馏塔38的传热和传质的效率得到了很大的提高，分离效果也更好。
上述高效波纹填料还可以设置为丝网波纹填料、网孔波纹填料或者陶瓷波纹填料中的一种或者一种以上的组合。还可以设置为高效孔板波纹填料与它们中的一种或者一种以上的组合。
更具体的，上述轻组分蒸馏塔37的塔釜物料再沸器和/或所述减压精馏塔38的塔釜物料再沸器设置为真空降膜蒸发器。
真空降膜蒸发器实际上就是一种高效换热器，物料从换热器管束的切线进入换热管，在管内形成一层薄膜，可以和管壁充分接触，缩短了物料在换热器内的时间，而且蒸发量变大，换热效率大为提高，生产效率高，节能效果显著，能耗仅为一般换热器的2/3。
以上的，上述轻组分蒸馏塔37的塔釜温度为150℃～170℃，所述轻组分蒸馏塔37的塔内真空度为-0.05Mpa～-0.09Mpa。
上述轻组分蒸馏塔37的塔釜温度可以选择为155℃～165℃，一般可以根据生产要求选取设定值160℃；上述轻组分蒸馏塔37的塔内真空度可以选择为-0.08Mpa～-0.09Mpa，一般可以根据生产要求选取设定值-0.085Mpa或者-0.09Mpa。
以上的，上述减压精馏塔38的塔釜温度为155℃～170℃，所述减压精馏塔38的塔内真空度为-0.09Mpa～-0.099Mpa。
上述减压精馏塔38的塔釜温度可以选择为160℃～170℃，一般可以根据生产要求选取设定值165℃；上述减压精馏塔38的塔内真空度可以选择为-0.095Mpa～-0.099Mpa，一般可以根据生产要求选取设定值-0.097Mpa或者-0.099Mpa。
另一具体的，上述步骤(1)中，所述反应的时间为1min～3min。
上述反应的时间可以选择为1min～2min，一般可以根据生产要求选取1.5min。
另一具体的，在上述步骤(2)中，将所述蒸胺塔36蒸馏分离出的一甲胺回送入所述原料一甲胺30的容器中。
另一具体的，上述步骤(2)中，所述蒸胺塔36的压强为0Mpa～0.4Mpa，所述蒸胺塔36的温度控制为160℃～180℃。
上述蒸胺塔36的压强可以选择为0.2Mpa～0.4Mpa，一般可以根据生产要求选取设定值0.3Mpa或者0.4Mpa；上述蒸胺塔36的温度控制可以选择为165℃～175℃，一般可以根据生产要求选取设定值170℃。
另一具体的，上述步骤(3)中进一步包括：从所述轻组分蒸馏塔37的塔顶采出轻组分，并将所述轻组分回送入所述第二混合器342内，将轻组分蒸馏塔37的塔釜物料送入减压精馏塔38内。所述轻组分主要为仲氨，仲氨中的主要有效成分为甲基单乙醇胺。将中间产物甲基单乙醇胺直接回送入第二混合器342作为催化剂，使反应的选择性达到98％以上，提高了产品质量，产品纯度提高到99.3％以上，同时环氧乙烷消耗由0.78t/t降为0.75t/t，一甲胺消耗由0.32t/t降为0.29t/t，整体物耗下降了0.5％，产品质量也更为稳定。
另一具体的，上述原料环氧乙烷33与所述原料一甲胺30的物质的量的组分比例为1∶1.2～1.5。
上述原料环氧乙烷33与所述原料一甲胺30的物质的量的组分比例可以为1∶1.3～1.5，一般可以选取1∶1.4。
本发明与现有技术生产N-甲基二乙醇胺的方法相比，其技术效果具体如以下物耗、能耗及质量的对比数据表所示：
表2物耗、能耗及质量的对比数据表
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种连续生产N-甲基二乙醇胺的方法，其特征在于，包括有以下步骤：
(1)将原料环氧乙烷和原料一甲胺分别通过计量泵泵入混合器内进行混合后，混合后的原料进入反应器内，并在所述反应器内的压强为3Mpa～6Mpa，温度控制为100℃～150℃的状态下反应，生成含有N-甲基二乙醇胺的混合物，
所述原料环氧乙烷与所述原料一甲胺的物质的量的组分比例为1∶1.2～1.5；
(2)将所述含有N-甲基二乙醇胺的混合物送入蒸胺塔，蒸馏分离出一甲胺和N-甲基二乙醇胺粗品；
(3)将所述N-甲基二乙醇胺粗品送入串联联接的轻组分蒸馏塔和减压精馏塔，进行连续精馏分离出N-甲基二乙醇胺产品，所述N-甲基二乙醇胺产品由所述减压精馏塔采出；
其中，所述轻组分蒸馏塔内和/或所述减压精馏塔内设置有高效波纹填料。
2.根据权利要求1所述的连续生产N-甲基二乙醇胺的方法，其特征在于：所述高效波纹填料设置为高效孔板波纹填料。
3.根据权利要求2所述的连续生产N-甲基二乙醇胺的方法，其特征在于：所述轻组分蒸馏塔的塔釜物料再沸器和/或所述减压精馏塔的塔釜物料再沸器设置为真空降膜蒸发器。
4.根据权利要求1或2或3所述的连续生产N-甲基二乙醇胺的方法，其特征在于：所述轻组分蒸馏塔的塔釜温度为150℃～170℃，所述轻组分蒸馏塔的塔内真空度为-0.05Mpa～-0.09Mpa。
5.根据权利要求1或2或3所述的连续生产N-甲基二乙醇胺的方法，其特征在于：所述减压精馏塔的塔釜温度为155℃～170℃，所述减压精馏塔的塔内真空度为-0.09Mpa～-0.099Mpa。
6.根据权利要求1所述的连续生产N-甲基二乙醇胺的方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，所述反应的时间为1min～3min。
7.根据权利要求1所述的连续生产N-甲基二乙醇胺的方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，将所述蒸胺塔蒸馏分离出的一甲胺回送入所述原料一甲胺的容器中。
8.根据权利要求1所述的连续生产N-甲基二乙醇胺的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述蒸胺塔的压强为0Mpa～0.4Mpa，所述蒸胺塔的温度控制为160℃～180℃。
9.根据权利要求1所述的连续生产N-甲基二乙醇胺的方法，其特征在于：所述步骤(3)中进一步包括：从所述轻组分蒸馏塔的塔顶采出仲胺，并将所述仲胺作为催化剂回送入所述混合器内；从所述减压精馏塔的塔顶采出初馏分，并将所述初馏分回送入所述蒸胺塔与所述轻组分蒸馏塔之间的管路。
10.根据权利要求1所述的连续生产N-甲基二乙醇胺的方法，其特征在于：所述反应器内的压强为5Mpa～6Mpa，温度控制为110℃～140℃。
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