CN101780727B - 一种白色膜层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白色膜层及其制备方法。所述白色膜层含有铝层和锆钛氧化物层。其制备方法包括在基材上形成铝层，然后在所述铝层上形成锆钛氧化物层。本发明公开的白色膜层的色度值高，颜色均匀稳定，耐老化性能好，不会出现退色等问题，非常适用于高端电子产品表面装饰。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种白色膜层及其制备方法，尤其是一种白色装饰膜膜层及其制备方法。
【背景技术】
目前电子产品薄膜装饰已经应用广泛，装饰膜的颜色也十分丰富，银色、金黄色、玫瑰色、咖啡色、枪色、黑色、白色等等，其中，在某些场合，对白色膜层的需求也很大。
现有技术中，对于白色装饰膜的制备，大多数都是通过涂料喷涂来实现。通过该方法制得的白色膜层色度值范围广，颜色调配方便，并且制备方法简单，容易实现，成本低。但是，该方法污染较大，不能适应环保的要求。并且通过涂料喷涂的得到的白色膜层不耐磨，耐老化性能较差，容易发黄，另外，该白色膜不具备优良的金属质感，色度值较低，不适用于高端复杂形状电子产品的表面装饰。
【发明内容】
为克服现有技术中白色装饰膜膜层色度值较低的问题，本发明公开了一种白色膜层，该膜层色度值高，颜色均匀，具有优良的金属质感，适用于高端电子产品表面装饰。
本发明公开的白色膜层含有铝层和锆钛氧化物层。
按照L、a、b色空间，CIE色度仪体系，本发明公开的白色膜层色评价值为：95.86≤L≤98.15、-1.05≤a≤1.50、-1.80≤b≤1.65。
本发明还公开了上述白色膜层的制备方法，包括：在基材上形成铝层，然后在所述铝层上形成锆钛氧化物层。
本发明公开的白色膜层的色度值高(95.86≤L≤98.15)，并且颜色均匀(-1.05≤a≤1.50、-1.80≤b≤1.65)，具有优良的金属质感，膜层颜色稳定，耐老化性能和耐候性能好；由于本发明公开的白色膜层是以金属和金属氧化物的形式存在与基材表面，不会出现退色等问题。而采用气相沉积的方法制备的膜层的附着力好，耐磨、耐腐蚀性优良，并且其制备工艺清洁无污染，易于工业化。本发明公开的白色膜层非常适用于高端电子产品表面装饰。
【具体实施方式】
本发明公开的白色膜层含有铝层和锆钛氧化物层；按照L、a、b色空间，CIE色度仪体系，所述白色膜层色评价值为：95.86≤L≤98.15、-1.05≤a≤1.50、-1.80≤b≤1.65；优选情况下，96.54≤L≤98.15、-0.64≤a≤0.76、-0.83≤b≤0.53。
所述白色膜层含有基材接触面和表面，在从基材接触面到表面的方向上，分布着铝层和锆钛氧化物层。所述铝层可以一面与锆钛氧化物层相接触，另一面与基材接触，所述锆钛氧化物层可以一面与铝层接触，另一面作为表面。所述基材可以为本领域所采用的多种基材，如塑料基材，金属基材、陶瓷基材等。
在本发明所述的锆钛氧化物层中锆、钛、氧的原子百分含量为：锆：6.7％-40％，钛：6.7％-40％，氧：50％-66.6％，优选为锆：15.4％-25％，钛：15.4％-25％，氧：55.7％-62.7％。所述锆钛氧化物层中锆、钛、氧的原子百分含量可通过现有的方法测得，如可通过X射线光电子能谱仪(XPS)进行分析。
所述锆钛氧化物层的厚度为0.2-0.5um。优选情况下，所述铝层的厚度为0.05-0.1um，锆钛氧化物层的厚度为0.3-0.4um。所述铝层与锆钛氧化物层的厚度比为2-10∶1，进一步优选为5-8∶1。
本发明公开的白色膜层的制备方法包括：在基材上形成铝层，在所述铝层上形成锆钛氧化物层。
优选情况下，所述锆钛氧化物层的厚度为0.2-0.5um。
本发明公开的方法还包括在形成铝层之前，在所述基材上进行预处理。所述预处理包括在8.0×10-2-1.0×10-2Pa的环境下进行氩离子轰击预处理；所述氩离子轰击处理方法为：气压为1.0×10-1-3.0Pa，优选为1.5×10-1-2Pa，偏压为200-1200V，优选为400-1000V，占空比为20％-70％，优选为30％-60％，更优选为40％-50％，时间为5-20min，优选为8-15min。具体操作为本领域公知，如将基材放进炉内，调节各工艺参数在上述范围内进行处理即可。预处理可以采用本领域常用的中频磁控溅射离子镀设备(深圳振恒昌实业有限公司生产)进行。所述中频磁控溅射离子镀设备包括真空室、多弧源、加热装置、工件架和磁控靶，待镀膜的基材放置在工件架上。对基材进行预处理后有利于提高形成的白色膜层在基材表面的附着力。
所述磁控靶优选为对靶结构，可以根据需要使用一对或几对磁控靶，每对磁控靶由一个电源供电，两个磁控靶各自与电源的一极相连，并与整个真空室绝缘。对靶的两个磁控靶之间的距离可以为10-25cm，优选为14-22cm。工架件可以围绕真空室的中心轴顺时针或逆时针转动，其转速可以为0.5-10rad/min，优选为2-6rad/min。
根据本发明提供的制备方法，进行磁控溅射所采用的电源可以为现有的各种用于磁控溅射离子镀的电源，优选为中频电源，中频电源的频率一般为10-150KHz，优选为10-100KHz。
所述形成铝层的方法包括在氩气的工作气氛下，真空度为1.0×10-1-2.0Pa，优选为2.0×10-1-1.0Pa环境中，以铝为靶材，偏压为50-500V，优选为100-300V，占空比为15-80％，优选为30-70％，镀3-12min，优选为5-10min。所述铝靶材优选纯度为99.999％的纯铝靶材，所述纯铝靶材可通过商购得到，如欧莱溅射靶材有限公司制作的纯铝靶材。
所述工作气体氩气的流量为20-200标准毫升/分钟(sccm)，优选为50-150sccm。
所述形成锆钛氧化物层的方法包括在氧气气氛下，真空度为1.0×10-1-2.0Pa，优选为2.0×10-1-1.0Pa环境中，以锆钛合金为靶材，偏压为50-500V，优选为100-300V，占空比为15-80％，优选为30-70％，镀10-90min，优选为50-70min。
所述反应气体氧气的流量为10-600sccm，优选为20-500sccm。其中，进一步优选情况下，氧气的流量采用递增模式，氧气流量为20-450sccm，步长4-10s，时间为20-40min。氧气的流量采用递增模式可提高铝层与锆钛氧化物层之间的结合力。
所述锆钛合金中锆与钛的原子比为0.25-4.0∶1，优选为0.67-1.5∶1。所述锆钛合金靶材可通过商购得到，如欧莱溅射靶材有限公司制作的锆钛合金靶材，可以选择合金中锆与钛的原子比在上述范围内的锆钛合金。
上述形成铝层和锆钛氧化物层的工艺均可以采用恒功率模式，所述中频电源的功率为1-50KW范围内的恒定值，优选为5-30KW范围内的恒定值，更优选为10-20KW范围内的恒定值。
所述形成铝层和锆钛氧化物层均可以采用本领域常用的中频磁控溅射离子镀设备(深圳振恒昌实业有限公司生产)进行，得到的铝层和锆钛氧化物层内部成分呈比较均匀的分布。
为使制得的白色膜层的综合性能更好，在进行上述预处理之前可以现对基材表面进行前处理，该前处理的方法是本领域技术人员公知的，例如，对基材进行机械抛光、磨砂或拉丝后，进行超声波清洗。
可以根据需要，对于想得到光滑触感的镀膜材料的基材，进行机械抛光后进行超声波清洗；对于想得到磨砂触感的镀膜材料的基材，进行磨砂后进行超声波清洗；对于想得到条状触感的镀膜材料的基材，进行拉丝后进行超声波清洗。所述机械抛光、磨砂或拉丝以及超声波清洗的方法已为本领域技术人员所公知，在此不再重复。
通过上述处理即可制得本发明公开的白色膜层，其色度值高，颜色均匀稳定，耐老化性能好，不会出现退色等问题，非常适用于高端电子产品表面装饰。下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的白色膜层及其制备方法。
选用不锈钢(利丰不锈钢有限公司，316L)作为基材。
1、前处理
(1)机械抛光
采用东莞市晶密机械设备有限公司生产的抛光机(JM-101型号)用江门杰利信抛磨材料有限公司生产的黄色中粗抛光油膏(SBT-600型号)在2840rad/min的抛光轮转速下对不锈钢基材进行粗抛10min，再用白色精抛油膏(SBW-804型号)在2840rad/min的抛光轮转速下对该工件进行精抛10min。
(2)超声波清洗
对上述抛光后的不锈钢基材依次浸泡在常温除腊水、除油粉溶液及70℃的去离子水中进行超声波清洗，清洗时间依次为5min、5min、10min，各步之间用水洗涤。其中除腊水和除油粉均为麦德美精细化工有限公司产品。
得到前处理后的基材A10。
镀铝及镀锆钛氧混合物均在中频磁控溅射离子镀设备(深圳振恒昌实业有限公司制造)中进行。
2、形成铝层
通入工作气体氩气，使真空度为5.0×10-1Pa，开启铝靶(欧莱溅射靶材有限公司生产，铝靶材的纯度为99.999％)电源，电源功率为16KW，偏压为80V，占空比为20％，时间为10min。得到0.06um厚的铝层。
3、形成锆钛氧化物层
开启锆钛合金(欧莱溅射靶材有限公司生产，锆与钛的原子比为0.5)靶电源功率为16KW，偏压为350V，占空比为40％，同时通入反应气体氧气，氧气流量为60sccm；保持锆钛合金靶电源功率为16KW，偏压为300V，占空比为30％，氧气流量稳定，时间30min。得到0.3um厚的锆钛氧化物层。
通过XPS测试得所述锆钛氧化物层中锆、钛、氧原子百分含量为锆：13.7％、钛：25.7％、氧：55.5％。
关闭钛锆靶电源，关闭偏压电源，停止通入氩气和氧气，冷却10min出炉。得到白色产品A1。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的白色膜层及其制备方法。
选用不锈钢(利丰不锈钢有限公司，316L)作为基材。
1、前处理
(1)机械抛光
采用东莞市晶密机械设备有限公司生产的抛光机(JM-101型号)用江门杰利信抛磨材料有限公司生产的黄色中粗抛光油膏(SBT-600型号)在2840rad/min的抛光轮转速下对不锈钢基材进行粗抛10min，再用白色精抛油膏(SBW-804型号)在2840rad/min的抛光轮转速下对该工件进行精抛10min。
(2)超声波清洗
对上述抛光后的不锈钢基材依次浸泡在常温除腊水、除油粉溶液及70℃的去离子水中进行超声波清洗，清洗时间依次为5min、5min、10min，各步之间用水洗涤。其中除腊水和除油粉均为麦德美精细化工有限公司产品。
得到前处理后的基材A20。
预处理、镀铝及镀锆钛氧混合物均在中频磁控溅射离子镀设备(深圳振恒昌实业有限公司制造)中进行。
2、预处理
将前处理后的基材A20放入真空炉，关炉门，开启真空泵进行抽空，抽空至2.0×10-2Pa，通入氩气调整真空度为2.0Pa，偏压为600V，占空比50％，进行氩离子轰击清洗活化，时间为8min。
3、形成铝层
通入工作气体氩气，使真空度为3.0×10-1Pa，开启铝靶(欧莱溅射靶材有限公司生产，铝靶材的纯度为99.999％)电源，电源功率为16KW，偏压为200V，占空比为50％，时间为8min。得到0.08um厚的铝层。
4、形成锆钛氧化物层
开启锆钛合金(欧莱溅射靶材有限公司生产，锆与钛的原子比为2)靶电源功率为16KW，偏压为200V，占空比为50％，同时通入反应气体氧气，氧气流量为10sccm，步长4s，时间为30min；保持锆钛合金靶电源功率为16KW，偏压为100V，占空比为40％，氧气流量稳定，时间40min。得到0.36um厚的锆钛氧化物层。
通过XPS测试得所述锆钛氧化物层中锆、钛、氧原子百分含量为锆：20.7％、钛：21.7％、氧：52.7％。
关闭钛锆靶电源，关闭偏压电源，停止通入氩气和氧气，冷却10min出炉。得到白色产品A2。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的白色膜层及其制备方法。
选用不锈钢(利丰不锈钢有限公司，316L)作为基材。
1、前处理
(1)机械抛光
采用东莞市晶密机械设备有限公司生产的抛光机(JM-101型号)用江门杰利信抛磨材料有限公司生产的黄色中粗抛光油膏(SBT-600型号)在2840rad/min的抛光轮转速下对不锈钢基材进行粗抛10min，再用白色精抛油膏(SBW-804型号)在2840rad/min的抛光轮转速下对该工件进行精抛10min。
(2)超声波清洗
对上述抛光后的不锈钢基材依次浸泡在常温除腊水、除油粉溶液及70℃的去离子水中进行超声波清洗，清洗时间依次为5min、5min、10min，各步之间用水洗涤。其中除腊水和除油粉均为麦德美精细化工有限公司产品。
得到前处理后的基材A30。
预处理、镀铝及镀锆钛氧混合物均在中频磁控溅射离子镀设备(深圳振恒昌实业有限公司制造)中进行。
2、预处理
将前处理后的基材A30放入真空炉，关炉门，开启真空泵进行抽空，抽空至6.0×10-2Pa，通入氩气调整真空度为2.0Pa，偏压为800V，占空比50％，进行氩离子轰击清洗活化，时间为10min。
3、形成铝层
通入工作气体氩气，使真空度为5.0×10-1Pa，开启铝靶(欧莱溅射靶材有限公司生产，铝靶材的纯度为99.999％)电源，电源功率为16KW，偏压为200V，占空比为60％，时间为10min。得到0.09um厚的铝层。
4、形成锆钛氧化物层
开启锆钛合金(欧莱溅射靶材有限公司生产，锆与钛的原子比为1∶1)靶电源功率为16KW，偏压为100V，占空比为40％，同时通入反应气体氧气，氧气流量为20sccm，步长4s，时间为30min；保持锆钛合金靶电源功率为16KW，偏压为200V，占空比为60％，氧气流量稳定，时间40min。得到0.4um厚的锆钛氧化物层。
通过XPS测试得所述锆钛氧化物层中锆、钛、氧原子百分含量为锆：22.1％、钛：15.7％、氧：61.7％。
关闭钛锆靶电源，关闭偏压电源，停止通入氩气和氧气，冷却10min出炉。得到白色产品A3。
性能测试
对实施例1-3所得到的具有白色膜层的样品A1-A3进行性能测试，测试方法及结果如下所示：
1、色度值测定
用色差仪(美能达生产的色差仪CM-2500c)测试样品的色度，色差仪自动比较样品之间的颜色差异，输出L、a、b三组数据。其中，L表示明度指数，a表示红绿色品指数，b表示黄蓝色品指数。
2、结合力测定
用划格器在样品的镀膜表面划100个1mm×1mm的正方形格，用美国3M公司生产的型号为600的透明胶带平整粘结在方格上，不留一丝空隙，然后快速垂直揭起胶带，观察划痕边缘处的膜层有无脱落。如脱膜量在0-5面积％之间为5B，在5-10面积％之间为4B，在10-20面积％之间为3B，在20-30面积％之间为2B，在30-50面积％之间为1B，在50面积％以上为0B。
3、耐磨性测定
将样品放入振动研磨机(Rosler，Trough Vibrator R180/530TE-30)中连续振动研磨2h后取出产品，观察工件的棱角和表面的膜层是否有脱落。
4、中性盐雾(NSS)测试
将工件以25度的倾角放置在温度为35℃、湿度≥85％RH的试验箱(HOLINK H-SST-90盐水喷雾试验机)内，用pH＝6.8的溶液(溶液成份：50g/l的NaCl溶液)分别连续喷雾48h、144h和168h后取出；用常温清水冲洗5min并用吹风机吹干，在室温下放置1h，观察工件外观是否有异常(腐蚀点或腐蚀线)。
通过上述方法测试所得的测试结果如表1所示。
表1
从表1的测试结果可以看出，本发明公开的白色膜层的色度值(L)高，颜色均匀(a、b变化小)；而且耐磨性能和附着力都很好，耐腐蚀性能优异。
采用本发明公开的方法制备上述白色膜层的工艺无污染，有利于大规模工业应用。
Claims (5)
1.一种白色膜层，含有铝层和锆钛氧化物层；按照L、a、b色空间，CIE色度仪体系，所述白色膜层色评价值为：95.86≤L≤98.15、-1.05≤a≤1.50、-1.80≤b≤1.65；所述锆钛氧化物层中锆、钛、氧的原子百分含量为：锆：6.7％-40％，钛：6.7％-40％，氧：50％-66.6％；所述锆钛氧化物层的厚度为0.2-0.5μm；在基材上形成铝层，在所述铝层上形成锆钛氧化物层。
2.根据权利要求1所述的白色膜层，其特征在于：所述铝层与锆钛氧化物层的厚度比为2-10∶1。
3.权利要求1所述的白色膜层的制备方法，包括：在基材上形成铝层，在所述铝层上形成锆钛氧化物层；所述形成铝层的方法包括在氩气的工作气氛下，真空度为1.0×10-1-2.0Pa环境中，以铝为靶材，偏压为50-500V，占空比为15-80％，镀3-12min；所述形成锆钛氧化物层的方法包括在氧气气氛下，真空度为1.0×10-1-2.0Pa环境中，以锆钛合金为靶材，偏压为50-500V，占空比为15-80％，镀10-90min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述锆钛氧化物层的厚度为0.2-0.5μm。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述锆钛合金中锆与钛的原子比为0.25-4.0。
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