CN101768811B - 聚四氟乙烯基三维正交复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚四氟乙烯基三维正交复合材料的制备方法，包括：(1)将三维正交机织物烘干，称重；之后将三维机织物浸润在聚四氟乙烯分散液中，用滚筒轧平，正反面翻转，轧平烘干，称重；重复上述过程；称重后，将预浸过的三维机织物放置在模具内，施加30-40MPa的压强；轧平后，将平整的预浸三维正交机织物放置在80℃烘箱内，升温到200℃；(2)继续升温，烧结；(3)上述随炉冷却，取出，切除毛边，即得。本发明简单，成本低，性能稳定，适合于工业化生产；能够应用于智能复合材料相关结构件的成型；所得复合材料中树脂含量高且稳定，纤维与聚四氟乙烯树脂的结合性能较好。
Description
技术领域
本发明属聚四氟乙烯复合材料的制备领域，特别是涉及一种聚四氟乙烯基三维正交复合材料的制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)树脂具有耐高温、抗氧化、不溶解、优异的化学稳定性和介电性能，已经成为化学、机械等工业为主的几乎所有产业部门不可缺少的重要材料之一。PTFE树脂多为粉末状或分散液，具有极高的相对分子质量和高结晶度，熔点为327℃，由于其分子结构中存在强的F-C键，使其优异的性能，广泛地应用于国防、航空航天、石油化工、电子、机械等各个领域。PTFE虽然是热塑性树脂，但由于其具有极高的熔融粘度，难以用标准的热塑性塑料的方法对其进行加工成型，因此采用热压与烧结相结合的加工方法。而烧结是PTFE材料成型加工过程的一个重要环节，烧结工艺条件决定着制品的力学性能。
烧结就是将预制件加热到晶体熔点327℃以上，并在此温度下保持一定时间，使聚合物分子由结晶形逐渐转变为无定形，分散的单个树脂颗粒通过相互扩散熔融粘结成一个连续的整体，此时预制件由乳白色变为透明的胶体状。然后再经过冷却，聚合物分子有从无定形逐渐转为结晶形，预制件成为坚固的乳白色的不透明制品。
一般来说，聚四氟乙烯制品厚度相对较薄，如铺层聚四氟乙烯复合材料、聚四氟乙烯膜和聚四氟乙烯涂层等。三维正交织物作为复合材料的预制件具有比传统铺层复合材料具有不易分层的特点，但是与传统制品相比，三维机织复合材料厚度很大，在Z方向有Z纱。在施加压力时，要考虑到Z纱的变形。而且聚四氟乙烯是惰性材料，与玻璃纤维的吸附性能很差，因此树脂含量比环氧树脂基或乙烯基树脂基玻璃纤维复合材料要低。而且在烧结工艺中，对于聚四氟乙烯来说，加工温度受到限制，因为当温度高于其熔点时，聚四氟乙烯会降解，而且粘度会很高。在烧结工艺中，温度是最重要的因素，决定着复合材料的性能。因此，温度应严格控制。考虑到高强度纤维的导热系数和材料内部的温度梯度，对温度的升降速度要进行优化。控制温度有两种方法，即快速烧结和低速烧结。在高速烧结工艺中，温度增加和减少相对较快，必须采用较高的温度才可以保证复合材料完全固化，这样其机械性能会比采用低速烧结工艺制成的复合材料的机械性能弱。然而，高速烧结工艺比低速烧结工艺更容易操作。没有压力或真空辅助措施使这种复合材料的一致性不太好，这解释了其机械性能不如传统工艺复合材料的原因。因此需要综合考虑传统烧结工艺和三维正交预制件的结构和性能特点，优化出既可获得良好性能，又能提高烧结效率的新型工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种聚四氟乙烯基三维正交复合材料的制备方法，该方法简单，成本低，性能稳定，适合于工业化生产；能够应用于智能复合材料相关结构件的成型；所得复合材料中树脂含量高且稳定，纤维与聚四氟乙烯树脂的结合性能较好。
本发明的一种聚四氟乙烯基三维正交复合材料的制备方法，包括：
(1)前处理：将三维正交机织物在80℃条件下烘干1小时，去除三维正交机织物内部的水分，并称重；将烘干后的三维正交机织物浸润在聚四氟乙烯分散液中，用滚筒轧平，保持1小时，之后将三维正交机织物正反面翻转，用滚筒轧平，保持1小时，之后在80℃条件下烘干2小时，称重；重复上述过程，直至三维正交机织物的重量不再增加，确定树脂含量达到最高；称重后，将三维正交机织物放置在模具内，在200℃条件下，给三维正交机织物表面施加30-40MPa的压强，保持0.5小时，保证织物平整，去除气泡，但又不影响三维正交机织物中Z纱的排列；轧平后，将三维正交机织物放置在80℃烘箱内，以60℃/h的升温速度达到200℃，并保持1小时，以去除水分和树脂中的低分子，避免表面黑斑的产生；
(2)上述继续以60℃/h的升温速度达到327℃，并保持0.5小时，使三维正交机织物内树脂充分熔融，减少内部温度梯度差；再继续以60℃/h的升温速度达到380℃，保持1小时，进行烧结；
(3)上述随炉冷却到327℃，保持0.5小时，再继续冷却达到200℃，以减少内部热应变的产生，取出，切除毛边，即得聚四氟乙烯基三维正交复合材料。
所述步骤(1)中的三维正交机织物为玻璃纤维、玄武岩纤维、芳纶纤维等各种高性能纤维通过三维正交织机织成的三维正交织物，三维织物经纱为至少三层。
所述步骤(1)中的聚四氟乙烯分散液的固含量为50(％wt)以上。
本发明所要解决的技术问题是设计一种聚四氟乙烯树脂与三维正交织物的成型工艺，解决目前聚四氟乙烯只限于较薄的制件而不能作为较厚的三维织物的基质的难题。
本发明的研究是从聚四氟乙烯的性质和三维正交织物的特点入手，通过对不同温度下聚四氟乙烯的性质设计一套模具，设计出保证复合材料的树脂含量和力学性能的工艺。选择以一种适于作为三维复合材料增强体的纤维，在三维正交织机上织成三维正交织物。树脂为聚四氟乙烯。通过模具加压来保证树脂含量的一致性和外形以获得聚四氟乙烯和玻璃纤维更好的粘结性能。
本发明使用聚四氟乙烯为树脂基体，通过反复浸润三维正交机织物，加压和高温烧结成型，制成出复合材料，其中聚四氟乙烯树脂含量达到40％左右。
有益效果
(1)本发明的制备方法简单，成本低，性能稳定，适合于工业化生产；能够应用于智能复合材料相关结构件的成型，
(2)本发明制得的复合材料中树脂含量高且稳定，纤维与聚四氟乙烯树脂的结合性能较好；
(3)本发明制得的复合材料的韧性好，在大变形条件下有很好的变形恢复性；
(4)本发明制得的复合材料比传统聚四氟乙烯制品厚，而且不易分层；
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
制作三维正交机织玻璃纤维织物增强聚四氟乙烯复合材料的方法
选择玻璃纤维作为三维复合材料增强体的纤维，在三维正交织机上织成三维正交织物。将聚四氟乙烯这种热塑性聚合物作为固化三维正交织物的基质，所用聚四氟乙烯分散液的固含量(％wt)为60％。
前处理：将三维正交玻璃纤维机织物放置在烘箱内，在80℃条件下烘干1小时，去除三维正交机织物内部的水分，并称重；将烘干后的三维机织物浸润在聚四氟乙烯分散液中，并用滚筒轧平，保持1小时，之后将三维正交机织物正反面翻转，用滚筒轧平，保持1小时，之后放置在烘箱内80℃条件下烘干2小时，称重；重复此工艺，直至三维正交机织物的重量不再增加，确定树脂含量达到最高。称重后，在200℃条件下，给三维正交机织物施加30MPa的压强，保持0.5小时，保证织物平整，但又不影响三维正交机织物中Z纱的排列；轧平后，将三维正交机织物放置在80℃烘箱内，以60℃/h的升温速度达到200℃，并保持1小时，以去除水分和树脂中的低分子，避免表面黑斑的产生；
烧结：继续以60℃/h的升温速度达到327℃，并保持0.5小时，使三维正交机织物内树脂充分熔融，减少内部温度梯度差；再继续以60℃/h的升温速度达到380℃，保持1小时，进行烧结；
冷却：随炉冷却到327℃，保持0.5小时，再继续冷却达到200℃，以减少内部热应变的产生，取出，切除毛边，即可制成聚四氟乙烯基三维正交复合材料。
实施例2
选择玄武岩纤维作为三维复合材料增强体的纤维，在三维正交织机上织成三维正交织物。将聚四氟乙烯这种热塑性聚合物作为固化三维正交织物的基质，所用聚四氟乙烯分散液的固含量(％wt)为70％。
前处理：将三维正交玄武岩纤维机织物放置在烘箱内，在80℃条件下烘干1小时，去除三维正交机织物内部的水分，并称重；将烘干后的三维正交机织物浸润在聚四氟乙烯分散液中，并用滚筒轧平，保持1小时，之后将三维正交机织物正反面翻转，用滚筒轧平，保持1小时，之后放置在烘箱内80℃条件下烘干2小时，称重；重复此工艺，直至三维正交机织物的重量不再增加，确定树脂含量达到最高。称重后，在200℃条件下，给三维正交机织物施加30MPa的压强，保持0.5小时，保证织物平整，但又不影响三维正交机织物中Z纱的排列；轧平后，将三维正交机织物放置在80℃烘箱内，以60℃/h的升温速度达到200℃，并保持1小时，以去除水分和树脂中的低分子，避免表面黑斑的产生；
烧结：继续以60℃/h的升温速度达到327℃，并保持0.5小时，使三维正交机织物内树脂充分熔融，减少内部温度梯度差；再继续以60℃/h的升温速度达到380℃，保持1小时，进行烧结；
冷却：随炉冷却到327℃，保持0.5小时，再继续冷却达到200℃，以减少内部热应变的产生，取出，切除毛边，即可制成聚四氟乙烯基三维正交复合材料。
实施例3
选择芳纶纤维作为三维复合材料增强体的纤维，在三维正交织机上织成三维正交织物。将聚四氟乙烯这种热塑性聚合物作为固化三维正交织物的基质，所用聚四氟乙烯分散液的固含量(％wt)为50％。
前处理：将三维正交芳纶机织物放置在烘箱内，在80℃条件下烘干1小时，去除三维正交机织物内部的水分，并称重；将烘干后的三维正交机织物浸润在聚四氟乙烯分散液中，并用滚筒轧平，保持1小时，之后将三维正交机织物正反面翻转，用滚筒轧平，保持1小时，之后放置在烘箱内80℃条件下烘干2小时，称重；重复此工艺，直至三维正交机织物的重量不再增加，确定树脂含量达到最高。称重后，在200℃条件下，给三维正交机织物施加30MPa的压强，保持0.5小时，保证织物平整，但又不影响三维正交机织物中Z纱的排列；轧平后，将三维正交机织物放置在80℃烘箱内，以60℃/h的升温速度达到200℃，并保持1小时，以去除水分和树脂中的低分子，避免表面黑斑的产生；
烧结：继续以60℃/h的升温速度达到327℃，并保持0.5小时，使三维正交机织物内树脂充分熔融，减少内部温度梯度差；再继续以60℃/h的升温速度达到380℃，保持1小时，进行烧结；
冷却：随炉冷却到327℃，保持0.5小时，再继续冷却达到200℃，以减少内部热应变的产生，取出，切除毛边，即可制成聚四氟乙烯基三维正交复合材料。
Claims (2)
1.一种聚四氟乙烯基三维正交复合材料的制备方法，包括：
(1)前处理：将三维正交机织物在80℃条件下烘干1小时，去除三维正交机织物内部的水分，并称重；将烘干后的三维正交机织物浸润在聚四氟乙烯分散液中，用滚筒轧平，保持1小时，之后将三维正交机织物正反面翻转，用滚筒轧平，保持1小时，之后在80℃条件下烘干2小时，称重；重复上述过程，直至三维正交机织物的重量不再增加；称重后，将三维正交机织物放置在模具内，在200℃条件下，给三维正交机织物表面施加30-40MPa的压强，保持0.5小时，保证织物平整，去除气泡，但又不影响三维正交机织物中Z纱的排列；轧平后，将三维正交机织物放置在80℃烘箱内，以60℃/h的升温速度达到200℃，并保持1小时；其中三维正交机织物为玻璃纤维三维正交织物、玄武岩纤维三维正交织物或芳纶纤维三维正交织物；
(2)上述继续以60℃/h的升温速度达到327℃，并保持0.5小时，使三维正交机织物内树脂充分熔融，减少内部温度梯度差；再继续以60℃/h的升温速度达到380℃，保持1小时，进行烧结；
(3)上述随炉冷却到327℃，保持0.5小时，再继续冷却达到200℃，取出，切除毛边，即得聚四氟乙烯基三维正交复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯基三维正交复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的聚四氟乙烯分散液的固含量为50wt％-70％。
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