CN101768737B - 一种测氧用镍篮的贮藏方法 - Google Patents

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本发明公开了属于金属中测氧材料的贮藏技术领域，特别涉及一种测氧用镍篮的贮藏方法。以分析纯的磷酸、冰醋酸和硝酸为原料，配制混酸溶液，按照混酸溶液与镍篮体积比1∶1～3∶1称取酸溶液，水浴或石棉网上加热，水浴温度为60～85℃，加热时间为25～100s；用水和无水乙醇将镍篮冲洗干净，暖风风干；将试剂用塑料瓶中充满惰性气体，装入混酸处理后的镍篮，密封保存。本发明处理后的镍篮腐蚀效果好，所得氧含量低且稳定，处理后的镍篮氧含量均匀性高，极差值小。经本发明的方法贮藏的镍篮放置数周后氧含量基本不变。

Description

一种测氧用镍篮的贮藏方法
技术领域
本发明属于金属中测氧材料的贮藏技术领域，特别涉及一种测氧用镍篮的贮藏方法。
背景技术
目前通用的金属中氧含量的测试方法，是惰性气体熔融的仪器方法。一些金属如钛及钛合金在加热熔融时金属所含有的氧释放的效果很差，这时就需要加入其它材料使其更好地熔化和获得好的氧释放效果，这种材料叫做助熔剂。镍篮就是一种很好的助熔剂。它是由镍丝制作的，一般有两种规格： 
Figure G2008102473822D00011
重1g和 
Figure G2008102473822D00012
重1.5g。镍篮的原材料镍丝一般要求其镍含量在99.6％以上，由于镍篮中氧含量的高低会直接影响最后测试结果，因此，一般要求处理好的镍篮中的氧含量不大于20μg/g，对于高纯金属测试，往往要求镍篮中氧含量不大于10μg/g甚至5μg/g。
因表层的污物和氧化物的存在，在用于测试前，镍篮必须进行处理才能使用。镍篮的一般处理方法是用醋酸、磷酸和硝酸的混合酸加热腐蚀一定时间再冲洗、风干。上述方法一般文献可以查到，但对于具体的处理条件全靠个人掌握。
镍篮经混酸腐蚀后可直接使用，也可装瓶放置备用。对于镍含量小于99.99％的镍篮，直接装瓶后，因其放置过程中氧化而需重新酸处理后才能使用。国内尚无专利提出。很多金属中氧的测定都用到镍篮，处理好镍篮以获得好的空白值并以适宜方式贮藏非常重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种测氧用镍篮的贮藏方法。
一种测氧用镍篮的贮藏方法，其特征在于，该方法步骤为，
(1)配制混酸溶液：以分析纯的磷酸、冰醋酸和硝酸为原料，按体积比磷酸∶冰醋酸∶硝酸＝90～100∶50～65∶40～50的比例，分别量取上述三种酸溶液，倒入烧杯中，搅拌，混合均匀后，转移入盛酸用的玻璃瓶中，密闭保存备用；
(2)按照混酸溶液与镍篮体积比1∶1～3∶1称取混酸溶液，将混酸溶液和镍篮放入烧杯中；
(3)水浴或石棉网上加热，水浴温度为60～85℃，加热时间为25～100s；
(4)加热完成后，取下烧杯，向烧杯中加水使溶液不再冒烟以免污染环境；
(5)用水和无水乙醇将镍篮冲洗干净，暖风风干；
(6)将试剂用塑料瓶中充满惰性气体或高纯的N2气，装入混酸处理后的镍篮，密封保存。
所述镍篮镍含量为99.8％。
所述惰性气体为高纯的He气或Ar气。
本发明的有益效果为：
本发明处理后的镍篮腐蚀效果好，所得氧含量低且稳定，处理后的镍篮氧含量均匀性高，极差值小。
经本发明的方法贮藏的镍篮放置数周后氧含量基本不变。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
一种测氧用镍篮的贮藏方法，所用镍篮镍含量为99.8％，该方法步骤为，
(1)配制混酸溶液：以分析纯的磷酸、冰醋酸和硝酸为原料，按体积比磷酸∶ 冰醋酸∶硝酸＝100∶56∶44的比例，分别量取磷酸400mL、冰醋酸224mL、硝酸176mL，倒入1000mL大烧杯搅拌，混合均匀后，转移入盛酸用的玻璃瓶中，密闭保存备用；
(2)按照混酸溶液与镍篮体积比2∶1称取酸溶液，将混酸溶液和镍篮放入烧杯中；
(3)2kw电炉上，水浴加热，水浴温度为70℃，加热时间为35s；
(4)加热完成后，取下烧杯，向烧杯中加水使溶液不再冒烟以免污染环境；
(5)依次用水、无水乙醇将镍篮冲洗干净，暖风风干；
(6)将100mL的试剂用塑料瓶中充满惰性气体，装入混酸处理后的镍篮，密封保存。
经本发明混酸处理后的镍篮氧含量低且稳，对于镍含量小于99.99％的镍篮，因其放置过程中氧化而需重新酸处理后才能使用。本发明在瓶中充入保护性气体，可使瓶中镍篮在放置数星期后氧含量基本不变而可直接使用。直接装瓶(瓶中未充入保护性气体)，放置三周与本发明镍篮的贮藏方法相比较，贮藏方法对镍篮(镍含量99.8％)氧含量的影响如表1所示，因放置过程中可能会被氧化，且氧化情况不同，引起测定结果的较大差异，测定了7次，测定结果表明本发明的贮藏方法，放置三周后镍篮氧含量基本不变。
表1贮藏条件对镍篮(镍含量99.8％)氧含量的影响
Figure DEST_PATH_GSB00000500914300021

Claims (3)

1.一种测氧用镍篮的贮藏方法，其特征在于，该方法步骤为，
(1)配制混酸溶液：以分析纯的磷酸、冰醋酸和硝酸为原料，按体积比磷酸∶冰醋酸∶硝酸＝90～100∶50～65∶40～50的比例，分别量取上述三种酸溶液，倒入烧杯中，搅拌，混合均匀后，转移入盛酸用的玻璃瓶中，密闭保存备用；
(2)按照混酸溶液与镍篮体积比1∶1～3∶1称取混酸溶液，将混酸溶液和镍篮放入烧杯中；
(3)水浴或石棉网上加热，水浴温度为60～85℃，加热时间为25～100s；
(4)加热完成后，取下烧杯，向烧杯中加水使溶液不再冒烟以免污染环境；
(5)依次用水、无水乙醇将镍篮冲洗干净，暖风风干；
(6)将试剂用塑料瓶中充满惰性气体或高纯的N2气，装入混酸处理后的镍篮，密封保存。
2.根据权利要求1所述的一种测氧用镍篮的贮藏方法，其特征在于，所述镍篮镍含量为99.8％。
3.根据权利要求1所述的一种测氧用镍篮的贮藏方法，其特征在于，所述惰性气体为高纯的He气或Ar气。 
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101086062A (zh) * 2007-07-09 2007-12-12 陈历泽 强酸性金属表面磷钝化防锈剂及生产方法

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