CN101768737B - 一种测氧用镍篮的贮藏方法 - Google Patents
一种测氧用镍篮的贮藏方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101768737B CN101768737B CN2008102473822A CN200810247382A CN101768737B CN 101768737 B CN101768737 B CN 101768737B CN 2008102473822 A CN2008102473822 A CN 2008102473822A CN 200810247382 A CN200810247382 A CN 200810247382A CN 101768737 B CN101768737 B CN 101768737B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nickel basket
- nickel
- oxygen content
- basket
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 122
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 60
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 30
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 30
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 18
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims abstract description 9
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000007605 air drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000010425 asbestos Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229910052895 riebeckite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 3
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 abstract 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 2
- 102000004160 Phosphoric Monoester Hydrolases Human genes 0.000 description 1
- 108090000608 Phosphoric Monoester Hydrolases Proteins 0.000 description 1
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了属于金属中测氧材料的贮藏技术领域，特别涉及一种测氧用镍篮的贮藏方法。以分析纯的磷酸、冰醋酸和硝酸为原料，配制混酸溶液，按照混酸溶液与镍篮体积比1∶1～3∶1称取酸溶液，水浴或石棉网上加热，水浴温度为60～85℃，加热时间为25～100s；用水和无水乙醇将镍篮冲洗干净，暖风风干；将试剂用塑料瓶中充满惰性气体，装入混酸处理后的镍篮，密封保存。本发明处理后的镍篮腐蚀效果好，所得氧含量低且稳定，处理后的镍篮氧含量均匀性高，极差值小。经本发明的方法贮藏的镍篮放置数周后氧含量基本不变。
Description
技术领域
本发明属于金属中测氧材料的贮藏技术领域，特别涉及一种测氧用镍篮的贮藏方法。
背景技术
目前通用的金属中氧含量的测试方法，是惰性气体熔融的仪器方法。一些金属如钛及钛合金在加热熔融时金属所含有的氧释放的效果很差，这时就需要加入其它材料使其更好地熔化和获得好的氧释放效果，这种材料叫做助熔剂。镍篮就是一种很好的助熔剂。它是由镍丝制作的，一般有两种规格： 
重1g和 
重1.5g。镍篮的原材料镍丝一般要求其镍含量在99.6％以上，由于镍篮中氧含量的高低会直接影响最后测试结果，因此，一般要求处理好的镍篮中的氧含量不大于20μg/g，对于高纯金属测试，往往要求镍篮中氧含量不大于10μg/g甚至5μg/g。
因表层的污物和氧化物的存在，在用于测试前，镍篮必须进行处理才能使用。镍篮的一般处理方法是用醋酸、磷酸和硝酸的混合酸加热腐蚀一定时间再冲洗、风干。上述方法一般文献可以查到，但对于具体的处理条件全靠个人掌握。
镍篮经混酸腐蚀后可直接使用，也可装瓶放置备用。对于镍含量小于99.99％的镍篮，直接装瓶后，因其放置过程中氧化而需重新酸处理后才能使用。国内尚无专利提出。很多金属中氧的测定都用到镍篮，处理好镍篮以获得好的空白值并以适宜方式贮藏非常重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种测氧用镍篮的贮藏方法。
一种测氧用镍篮的贮藏方法，其特征在于，该方法步骤为，
(1)配制混酸溶液：以分析纯的磷酸、冰醋酸和硝酸为原料，按体积比磷酸∶冰醋酸∶硝酸＝90～100∶50～65∶40～50的比例，分别量取上述三种酸溶液，倒入烧杯中，搅拌，混合均匀后，转移入盛酸用的玻璃瓶中，密闭保存备用；
(2)按照混酸溶液与镍篮体积比1∶1～3∶1称取混酸溶液，将混酸溶液和镍篮放入烧杯中；
(3)水浴或石棉网上加热，水浴温度为60～85℃，加热时间为25～100s；
(4)加热完成后，取下烧杯，向烧杯中加水使溶液不再冒烟以免污染环境；
(5)用水和无水乙醇将镍篮冲洗干净，暖风风干；
(6)将试剂用塑料瓶中充满惰性气体或高纯的N2气，装入混酸处理后的镍篮，密封保存。
所述镍篮镍含量为99.8％。
所述惰性气体为高纯的He气或Ar气。
本发明的有益效果为：
本发明处理后的镍篮腐蚀效果好，所得氧含量低且稳定，处理后的镍篮氧含量均匀性高，极差值小。
经本发明的方法贮藏的镍篮放置数周后氧含量基本不变。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
一种测氧用镍篮的贮藏方法，所用镍篮镍含量为99.8％，该方法步骤为，
(1)配制混酸溶液：以分析纯的磷酸、冰醋酸和硝酸为原料，按体积比磷酸∶ 冰醋酸∶硝酸＝100∶56∶44的比例，分别量取磷酸400mL、冰醋酸224mL、硝酸176mL，倒入1000mL大烧杯搅拌，混合均匀后，转移入盛酸用的玻璃瓶中，密闭保存备用；
(2)按照混酸溶液与镍篮体积比2∶1称取酸溶液，将混酸溶液和镍篮放入烧杯中；
(3)2kw电炉上，水浴加热，水浴温度为70℃，加热时间为35s；
(4)加热完成后，取下烧杯，向烧杯中加水使溶液不再冒烟以免污染环境；
(5)依次用水、无水乙醇将镍篮冲洗干净，暖风风干；
(6)将100mL的试剂用塑料瓶中充满惰性气体，装入混酸处理后的镍篮，密封保存。
经本发明混酸处理后的镍篮氧含量低且稳，对于镍含量小于99.99％的镍篮，因其放置过程中氧化而需重新酸处理后才能使用。本发明在瓶中充入保护性气体，可使瓶中镍篮在放置数星期后氧含量基本不变而可直接使用。直接装瓶(瓶中未充入保护性气体)，放置三周与本发明镍篮的贮藏方法相比较，贮藏方法对镍篮(镍含量99.8％)氧含量的影响如表1所示，因放置过程中可能会被氧化，且氧化情况不同，引起测定结果的较大差异，测定了7次，测定结果表明本发明的贮藏方法，放置三周后镍篮氧含量基本不变。
表1贮藏条件对镍篮(镍含量99.8％)氧含量的影响
Claims (3)
1.一种测氧用镍篮的贮藏方法，其特征在于，该方法步骤为，
(1)配制混酸溶液：以分析纯的磷酸、冰醋酸和硝酸为原料，按体积比磷酸∶冰醋酸∶硝酸＝90～100∶50～65∶40～50的比例，分别量取上述三种酸溶液，倒入烧杯中，搅拌，混合均匀后，转移入盛酸用的玻璃瓶中，密闭保存备用；
(2)按照混酸溶液与镍篮体积比1∶1～3∶1称取混酸溶液，将混酸溶液和镍篮放入烧杯中；
(3)水浴或石棉网上加热，水浴温度为60～85℃，加热时间为25～100s；
(4)加热完成后，取下烧杯，向烧杯中加水使溶液不再冒烟以免污染环境；
(5)依次用水、无水乙醇将镍篮冲洗干净，暖风风干；
(6)将试剂用塑料瓶中充满惰性气体或高纯的N2气，装入混酸处理后的镍篮，密封保存。
2.根据权利要求1所述的一种测氧用镍篮的贮藏方法，其特征在于，所述镍篮镍含量为99.8％。
3.根据权利要求1所述的一种测氧用镍篮的贮藏方法，其特征在于，所述惰性气体为高纯的He气或Ar气。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008102473822A CN101768737B (zh) | 2008-12-29 | 2008-12-29 | 一种测氧用镍篮的贮藏方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008102473822A CN101768737B (zh) | 2008-12-29 | 2008-12-29 | 一种测氧用镍篮的贮藏方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101768737A CN101768737A (zh) | 2010-07-07 |
| CN101768737B true CN101768737B (zh) | 2011-09-07 |
Family
ID=42501832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2008102473822A Expired - Fee Related CN101768737B (zh) | 2008-12-29 | 2008-12-29 | 一种测氧用镍篮的贮藏方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101768737B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1137297A (zh) * | 1993-12-15 | 1996-12-04 | 亨凯尔公司 | 磷酸盐转化型涂料和组合物及其具有稳定内促进剂的浓缩物 |
| CN101086062A (zh) * | 2007-07-09 | 2007-12-12 | 陈历泽 | 强酸性金属表面磷钝化防锈剂及生产方法 |
-
2008
- 2008-12-29 CN CN2008102473822A patent/CN101768737B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1137297A (zh) * | 1993-12-15 | 1996-12-04 | 亨凯尔公司 | 磷酸盐转化型涂料和组合物及其具有稳定内促进剂的浓缩物 |
| CN101086062A (zh) * | 2007-07-09 | 2007-12-12 | 陈历泽 | 强酸性金属表面磷钝化防锈剂及生产方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101768737A (zh) | 2010-07-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110715973B (zh) | 一种利用icp-ms测定石油中微量元素的方法 | |
| Hoather | The density and coefficient of expansion of liquid gallium over a wide range of temperature | |
| Southard | Heat of hydration of calcium sulfates | |
| CN110330951B (zh) | 一种环保型发动机冷却液及其制备方法 | |
| CN101768737B (zh) | 一种测氧用镍篮的贮藏方法 | |
| CN104271790B (zh) | 含铬奥氏体合金 | |
| Baldivieso et al. | Thermodynamic properties of Gd-Bi alloys determined by emf measurements in LiCl-KCl-GdCl3 electrolyte | |
| CN102072833A (zh) | 以icp-ms法测定高纯砷中杂质元素的制样方法 | |
| CN112683611B (zh) | 一种测定重熔用精铝锭中元素含量的消解液及方法 | |
| CN108693014A (zh) | 一种钒铬钛合金材料的微波消解方法及其元素成分检测方法 | |
| CN110983146A (zh) | 一种大规格含锰高熵合金铸锭制备方法 | |
| Kelley et al. | Thermodynamic properties of manganese | |
| CN109269937A (zh) | 工业硅真空熔炼产物的纯度检测方法 | |
| Tabacaru et al. | Doping experiments in mercury triple-point cells | |
| Ott et al. | Solid-liquid phase equilibrium in the sodium-caesium alloy system | |
| JPS606315B2 (ja) | ガラス含浸炭素材料 | |
| Rogers et al. | The Iodine Pentafluoride-Hydrogen Fluoride System. Solid-Liquid Equilibria, Vapor Pressures, Molar Volumes and Specific Conductances1 | |
| CN112964830A (zh) | 一种测定冶金熔渣中SiO2活度系数和活度的方法 | |
| CN108275660A (zh) | 一种降低电子级硫酸中易氧化物（so2）含量的氧化液及其制备方法 | |
| Buck Jr et al. | Magnesium—Cadmium Alloys. III. Some Calorimetrically Determined Heats of Formation at 25° 1, 2 | |
| JP5553454B2 (ja) | ドープ石英ガラスの製造方法 | |
| CN106442050A (zh) | 用于测定高纯砷中杂质含量的样品的制备方法 | |
| Krapf et al. | Influence of impurities on the fixed-point temperature of zinc: estimations by the SIE method and practical limitations | |
| CN103469040A (zh) | 复合添加稀土Nd和Y的阻燃镁合金及其燃点测试方法 | |
| Pakhui et al. | Electromotive force measurements of U-Zr alloys in LiCl-KCl-UCl3 melt |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160719 Address after: Yang Yanlu 101407 Beijing city Huairou District Yanqi Economic Development Zone No. 88 Patentee after: National standard (Beijing) inspection & Certification Co., Ltd. Address before: 100088, 2, Xinjie street, Beijing Patentee before: General Research Institute for Nonferrous Metals |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110907 Termination date: 20171229 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |