CN101768720A

CN101768720A - 一种医用不锈钢刀锯表面制备非晶碳涂层的方法

Info

Publication number: CN101768720A
Application number: CN 201010136551
Authority: CN
Inventors: 赵玉清; 韩亮; 杨立; 陈仙; 王晓艳; 朱克志
Original assignee: Xian Jiaotong University
Current assignee: Xian Jiaotong University
Priority date: 2010-03-31
Filing date: 2010-03-31
Publication date: 2010-07-07
Anticipated expiration: 2030-03-31
Also published as: CN101768720B

Abstract

本发明公开一种医用不锈钢刀锯表面形成非晶四面体碳薄膜的方法，经过预处理、离子清洗、电弧放电和碳离子沉积完成，采用该方法制备的非晶四面体碳薄膜，结合强度高，生物特性优异，具有良好的耐腐蚀性，盐雾试验48小时，无任何腐蚀斑点；树脂、不锈钢等表面涂层后，耐腐蚀和耐磨损特性大大增强，并具有明显抗老化作用，使用寿命大大延长；涂层后材料细菌不粘附，解决安装人工牙齿后口腔清洁的问题，有利于口腔健康；涂层后的材料表面细胞生长情况良好，细胞密度更高，而且薄膜越厚细胞生长越好；采用本发明方法制备的涂层不锈钢刀锯，硬度可达85GPa以上，涂层的SP³键结构含量≥85％，摩擦系数为0.08-0.15，薄膜与基体之间的结合力为35-45N。

Description

一种医用不锈钢刀锯表面制备非晶碳涂层的方法

技术领域：

本发明属于离子束材料表面改性领域，涉及一种医用不锈钢刀锯表面制备超硬非晶碳涂层方法，特别涉及能够提高刀锯使用寿命，减少刀锯割、切和锯的过程中机体的损伤，减轻病人痛苦，以及具有很好的生物相容性。

背景技术：

美容和外科等医用刀具与其它切削刀具不同，首先它要求无毒、无锈斑、不易污染，不能造成患者意外伤害，另外，要求锋利，以减轻患者痛苦。因此，刀具通常采用不锈钢材料，虽然不锈钢材料具有不锈、无污染的优点，但却存在硬度相对偏低的缺点，因此，大大影响刀具锋利度的保持和使用寿命，即，使用中，往往锋利度迅速下降，达不到使用寿命的要求。如何提高医用刀具的寿命，提高它的生物相容性，一直是困扰生产厂家的重大课题。

国内外解决上述问题一般采用的方法是材料表面改性。表面改性技术主要包括离子注入、表面渗氮和涂层技术，由于离子注入存在效率低的问题，因此很少被应用在工业生产；渗氮不可能大幅度提高表面硬度，且无法改善材料本身的生物相容性；因此涂层技术是最有效的方法。

目前国内外普遍采用的刀具涂层有TiN、CrN、TiAlN、CrAlN和CrAlTi等多种材料，但这些涂层的硬度从15-30GPa，摩擦系数从0.4-2，在医用刀具使用中存在的问题主要是，涂层在这个硬度范围时，如果镀层薄，如：0.5微米以下，产生的效果不明显，镀层厚到1微米时，锋利度下降一半，且生物相容性不好。

因此提出采用类金刚石(DLC)涂层。而制备类金刚石薄膜始终是各国科学家致力于研究的课题。其优点是摩擦系数小，但目前采用传统的磁控溅射、电弧等方法制备的DLC涂层，其SP³键含量一般在30％-50％，因此硬度与上述涂层差不多，一般小于30GPa，存在硬度不够，沉积温度高(不锈钢会退火)和结合力差等问题，因此，无法广泛被使用在工业生产中，急需解决新的装备技术。

发明内容

基于上述方法的不足，本发明的目的在于提供一种医用不锈钢刀锯的表面制备形成非晶四面体碳薄膜的新方法，该方法制备的非晶四面体碳薄膜，结合强度高，生物特性优异，可以从根本上解决生物医用不锈钢材料表面硬度、力学和生物学性能不佳的难题。

为实现上述性能，本发明采取了以下解决方案：

一种医用不锈钢刀锯表面制备非晶碳涂层的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：

(1)预处理：采用丙酮溶液浸泡不锈钢刀锯，用超声波清洗，酒精脱水，最后用氮气吹干；

(2)离子清洗：将预处理后的不锈钢刀锯放入镀膜机真空室中的转台上进行离子清洗；

(3)形成非晶碳薄膜：完成离子清洗后启动过滤电弧离子源，离子源的工作气压为2×10^-2Pa，电弧电流为80A，石墨靶阴极的碳纯度为99.99％；通过电弧放电由石墨表面气化出碳原子和碳分子，碳原子和碳分子在放电室中进一步电离形成碳离子，经过磁过滤装置过滤掉中性碳原子和碳分子，过滤后的碳离子沉积在经过离子清洗后的不锈钢刀锯表面，形成超硬的非晶四面体碳薄膜。

所述步骤(2)中离子清洗是指，采用一个冷阴极离子源，进行离子清洗，离子源通入氩气，流量为12sccm，保持真空室气压2×10^-2Pa，离子源的放电电压为400V-600V，放电电流为100mA-200mA，引出电压为1000V-1200V，引出电流50mA-100mA，轰击不锈钢刀锯10-30分钟，离子源纵向均匀尺寸为40mm，转盘以3r/min的线速度旋转，以保证横向清洗均匀。

所述步骤(3)中碳离子沉积是指，偏压采用直流脉冲，电源占宽比为1∶1，偏压幅值为120V，转台以3r/min的线速度旋转，保证基体涂层横向均匀，磁场扫描线圈沿不锈钢刀锯的纵向扫描，扫描的频率为50Hz，不锈钢刀锯表面温度≤80C°，刀的涂层厚度为50nm，锯的涂层厚度为200nm。

本发明方法制备的涂层具有如下良好的生物相容性：

1、具有良好的耐腐蚀性，盐雾试验48小时，无任何腐蚀斑点；树脂、不锈钢等表面涂层后，耐腐蚀和耐磨损特性大大增强，并具有明显抗老化作用，使用寿命大大延长；

2、涂层后牙基托等材料细菌不粘附，解决安装人工牙齿后口腔清洁的问题，有利于口腔健康；

3、涂层后的材料表面细胞生长情况良好，细胞密度更高，而且薄膜越厚细胞生长越好；

4、毒性试验结果：毒级为0，无毒害。

采用本发明方法制备的涂层不锈钢刀锯，硬度可达85GPa以上，涂层的SP³键结构含量≥85％，摩擦系数为0.08-0.15，薄膜与基体之间的结合力为35-45N，不锈钢刀锯涂层前后对比实验：未经涂层的刀口初始切削力为15N，经切削厚度为0.2-0.3mm的被水完全浸湿后绵质纸张2张，切削4次后切削力为20N，5次后切削力为30N，经涂层后的刀口初始切削力为15N，切削4次后仍为15N，切削12次后为15N。在病理刀上涂层非晶四面体碳薄膜50纳米，刀锋锋利度不变，寿命延长2-4倍；锯条涂层200纳米，锯齿锋利度不变，寿命延长5-10倍，锯缝细密。实验结果证明，由于非晶四面体碳具有极高硬度，能做到超薄情况下，得到良好的结果。与传统技术制备的DLC相比，具有更大的优越性，是非常适合选用的涂层材料。

附图说明：

图1为实现本发明方法所使用装置的结构示意图；

图中：1-过滤电弧离子源；2-S型磁过滤装置；3-真空室；4-冷阴极离子源；5-工装转台；6-工装架；7-抽气口；8-进气口；9-真空计；10-磁扫描线圈；11-石墨阴极；

图2为S型双弯管磁过滤装置的结构示意图；

图3为本发明所制备涂层的拉曼光谱图，定性的计算SP³键结构；

图4为本发明所制备涂层的原子力显微镜图片，显示表面粗糙度为0.25nm；

图5为本发明制备涂层的摩擦系数图。

具体实施方式：

下面结合附图对本发明作进一步详细描述：

一种医用不锈钢刀锯表面制备非晶碳涂层的方法：

(1)将用于美容、外科、眼科、牙科等不锈钢材料的刀、锯、牙托等镀件，采用丙酮溶液浸泡镀件，用超声波清洗，酒精脱水，最后用氮气吹干；

(2)将清洗后的镀件装入工装架6，立即放入镀膜机真空室3中的工装转台5上，如图1所示，防止再次污染，影响镀膜质量。涂层镀膜设备至少包括过滤电弧离子源1，S型磁过滤装置2，真空室3，冷阴极离子源4，工装转台5，工装架6，抽气口7，进气口8，真空计9，磁扫描线圈10，石墨阴极11。采用磁扫描，扫描方向在真空室纵向，横向扫描依靠转台的旋转保障，使镀膜在一个平面进行扫描，保证镀膜的均匀性。

(3)采用一个冷阴极离子源4，进行离子清洗，离子源通入氩气，流量为12sccm，保持真空室气压2×10^-2Pa，离子源的放电电压为400V-600V，放电电流为100mA-200mA，引出电压为1000V-1200V，引出电流50mA-100mA，轰击镀件10-30分钟，离子源纵向均匀尺寸为40mm，转盘以3r/min的线速度旋转，以保证横向均匀；

(4)关掉离子源，启动过滤电弧离子源，本发明制备非晶四面体碳，采用一种S型的过滤阴极电弧离子源，离子源的工作气压为2×10^-2Pa，电弧电流为80A，石墨靶阴极11的碳纯度为99.99％。首先通过电弧放电产生的局部高温由石墨表面气化出碳原子和碳分子，碳原子和碳分子在一个放电室中进一步电离后形成碳离子，经过图2所示的一个S型双弯管磁过滤装置2，磁过滤装置2电流为10A，中性碳原子和碳分子被过滤掉，提高了薄膜硬度，降低表面粗糙度，通过磁过滤装置2的碳离子沉积在不锈钢的刀锯表面，形成超硬的非晶四面体碳薄膜。偏压采用直流脉冲，电源占宽比为1∶1，偏压幅值为120V，工件转盘以分钟3r/min的线速度旋转，以保证镀件涂层在横向均匀，镀件的纵向由一个磁场扫描完成，磁扫描线圈10沿镀件的纵向进行扫描，扫描的频率为50Hz，镀膜过程中，镀件表面温度不超过80C°，刀锯等不锈钢材料不会退火，牙托等树脂材料不会变形。刀的涂层厚度一般为50nm，锯的涂层厚度一般为200nm。

为了保证薄膜纯度，采用纯度为99.99％的石墨阴极靶，为了保证薄膜高SP³键含量，偏压要稳定，沉积离子能量控制在80-120eV。

在上述工艺条件下，可以保证不锈钢表面制备出非晶四面体碳膜具有良好的结合力、平整的表面，从图4可以看出其表面粗糙度很低，显示表面粗糙度为0.25nm；参见图3所示，通过对照涂层拉曼光谱可得到涂层的SP³键结构含量≥85％；参见图5所示，通过栓盘实验对涂层的摩擦磨损性能进行检测，在干摩擦条件下，摩擦副为直径4mm轴承钢珠时，摩擦系数为0.08-0.12之间；利用盐雾箱进行耐腐蚀试验，48小时部件光亮，有超强的耐腐蚀作用。

以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，凡根据本发明精神实质所作的任何简单修改及等效结构变换或修饰，均属于本发明所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims

1.一种医用不锈钢刀锯表面制备非晶碳涂层的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：

2.根据权利要求1所述的一种医用不锈钢刀锯表面制备非晶碳涂层的方法，其特征在于：所述步骤(2)中离子清洗是指，采用一个冷阴极离子源，进行离子清洗，离子源通入氩气，流量为12sccm，保持真空室气压2×10^-2Pa，离子源的放电电压为400V-600V，放电电流为100mA-200mA，引出电压为1000V-1200V，引出电流50mA-100mA，轰击不锈钢刀锯10-30分钟，离子源纵向均匀尺寸为40mm，转盘以3r/min的线速度旋转，以保证横向清洗均匀。

3.根据权利要求1所述的一种医用不锈钢刀锯表面制备非晶碳涂层的方法，其特征在于：所述步骤(3)中碳离子沉积是指，偏压采用直流脉冲，电源占宽比为1∶1，偏压幅值为120V，转台以3r/min的线速度旋转，保证基体涂层横向均匀，磁场扫描线圈沿不锈钢刀锯的纵向扫描，扫描的频率为50Hz，不锈钢刀锯表面温度≤80C°，刀的涂层厚度为50nm，锯的涂层厚度为200nm。

4.根据权利要求1所述的一种医用不锈钢刀锯表面制备非晶碳涂层的方法，其特征在于：所述不锈钢刀锯表面形成的非晶四面体碳薄膜为非晶结构，涂层中SP³键含量≥85％，涂层的硬度≥85GPa，摩擦系数为0.08-0.15，薄膜与基体之间的结合力≥35N，涂层厚度为50-500nm。