CN105063713A - 一种航天器用铝合金表面复合膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种航天器用铝合金表面复合膜，该复合膜包括：微弧氧化陶瓷层和类金刚石层，所述微弧氧化陶瓷层和类金刚石层依次沉积于铝合金基材上，其关键特征在于，所述复合膜还包括：第一过渡层钛层、第二过渡层钛层和二硫化钼层；其中，第一过渡层钛层沉积于微弧氧化陶瓷层和类金刚石层之间；第二过渡层钛层沉积于类金刚石层上；二硫化钼层沉积于第二过渡层钛层上。本发明既可以显著提高铝合金在真空环境中的润滑性能，还可以同时保持其在大气环境中的润滑性能。

Description

一种航天器用铝合金表面复合膜及制备方法
技术领域
本发明属于金属零部件表面保护材料技术领域，尤其涉及一种航天器用铝合金表面复合膜及制备方法。
背景技术
铝合金材料广泛应用于航空航天领域，但其硬度低，耐磨性能差，通过在其表面原位生长一层致密的氧化铝陶瓷层可显著提高其表面硬度以及耐磨损性能，但存在润滑性能不足的问题，导致铝合金零件在摩擦过程中摩擦力较大，运行不平稳。现有技术中提出在微弧氧化陶瓷层上沉积类金刚石层可以提高其润滑性能，但是这种方式仅能解决其在大气潮湿环境中的润滑性能，不适用于工作在真空环境中的铝合金润滑改性。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种航天器用铝合金表面复合膜及制备方法，其通过在微弧氧化陶瓷层/类金刚石层上增加一层掺钛二硫化钼层，既可以显著提高铝合金在真空环境中的润滑性能，还可以同时保持其在大气环境中的润滑性能。
本发明的航天器用铝合金表面复合膜，该复合膜包括：微弧氧化陶瓷层和类金刚石层，所述微弧氧化陶瓷层和类金刚石层依次沉积于铝合金基材上，其关键特征在于，所述复合膜还包括：第一过渡层钛层、第二过渡层钛层和二硫化钼层；
其中，第一过渡层钛层沉积于微弧氧化陶瓷层和类金刚石层之间；
第二过渡层钛层沉积于类金刚石层上；
二硫化钼层沉积于第二过渡层钛层上。
进一步的，复合膜中的各层厚度大小关系为：微弧氧化陶瓷层＞类金刚石层＞二硫化钼层＞第一过渡层钛层＞第二过渡层钛层。
进一步的，微弧氧化陶瓷层的厚度为10～15μm，类金刚石层的厚度为0.5～3μm，二硫化钼层的厚度为0.5～2μm，第一过渡层钛层的钛层厚度为200～300nm，第二层过渡层钛层的钛层厚度为100～150nm。
如上所述的航天器用铝合金表面复合膜的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1，配制微弧氧化电解槽中的微弧氧化反应液，该微弧氧化反应液中六偏磷酸钠10～30g/L、钨酸钠5～10g/L、偏钒酸铵3～20g/L、硅酸钠5～20g/L、氢氧化钠1～20g/L，且微弧氧化反应液的pH值范围为9～10
步骤2，将清洗后的铝合金基材置于微弧氧化电解槽中进行微弧氧化处理，在该铝合金基材表面制备微弧氧化陶瓷层；
步骤3，清洗并烘干微弧氧化处理后的铝合金基材后将其放入真空腔室中；烘干条件为：干温度为80～100℃，烘干时间为30～60min；
步骤4，将真空腔室抽真空并加热后，对基材进行等离子体清洗活化；
步骤5，向真空腔室内通入氩气，以钛为靶材，于微弧氧化陶瓷层表面镀一层第一过渡层钛层；
步骤6，向真空腔室内同时通入氩气和乙炔，以碳化钨为靶材，于钛层3表面镀一层含钨的类金刚石层；
步骤7，向真空腔室内通入氩气，以钛为靶材，于含钨类金刚石层表面镀一层第二过渡层钛层；
步骤8，向真空腔室通入氩气，以钛和二硫化钼为靶材，于第二过渡层钛层表面镀一层含钛的二硫化钼层。
进一步的，所述步骤2中微弧氧化电解槽工作参数为：电压550～600V，脉冲数400～500Hz，脉宽150～200μs。
进一步的，步骤4中将真空腔室抽真空至1×10-3～5×10-3Pa，对基材进行等离子体清洗活化的条件为：等离子体源的电流为30-32A，电压为-500～-550V。
进一步的，所述步骤5和步骤7中向真空腔室内通入氩气时的氩气流量控制在100～200sccm之间，以钛为靶材进行镀层时的钛靶功率为1～2KW，基材偏压为-50～-100V。
进一步的，所述步骤6中向真空腔室内通入氩气和乙炔时的氩气流量为150～250sccm、乙炔流量为200～300sccm，以碳化钨为靶材进行镀层时的溅靶功率为2～4KW，基材偏压为-50～-100V。
进一步的，所述步骤8中向真空腔室通入氩气时的氩气流量控制在100～200sccm之间，以钛和二硫化钼为靶材进行镀层时溅钛靶功率为0.5～1KW、溅二硫化钼靶功率为1.5～3KW，基材偏压为-50～-100V。
进一步的，在制备之前先对铝合金基材进行清洗，清洗方式为：先在丙酮溶液中以超声波震荡清洗，后在乙醇溶液中以超声波震荡清洗。
有益效果：
相比较于现有的铝合金处理技术，本发明一方面增加了掺钛二硫化钼层，显著改善了铝合金在真空环境中润滑性能，并同时保持了其在大气环境中的润滑性能；另一方面，通过增加过渡层钛层，实现微弧氧化陶瓷层、类金刚石层以及二硫化钼层之间的良好结合；另外，由于陶瓷层/类金刚石层具有较高的表面粗糙度，可对在其上沉积的二硫化钼起到储存作用，显著延长润滑剂的使用寿命。因此，通过本发明可获得一种在空间环境具有高硬度、低摩擦系数、高承载特点的铝合金表面处理技术。
附图说明
图1为本发明的航天器用铝合金表面复合膜示意图。
其中，附图标记为：1-铝合金基材，2-微弧氧化陶瓷层，3-第一过渡层钛层，4-类金刚石层-4，5-第二过渡层钛层，二硫化钼层6。
具体实施方式
如图1所示，航天器用铝合金表面复合膜包括：微弧氧化陶瓷层2和类金刚石层4，所述微弧氧化陶瓷层2和类金刚石层4依次生长于铝合金基材1上，其特征在于，所述复合膜还包括：第一过渡层钛层3、第二过渡层钛层5和二硫化钼层6。且复合膜中的各层厚度大小关系为：微弧氧化陶瓷层2＞类金刚石层4＞二硫化钼层6＞第一过渡层钛层3＞第二过渡层钛层5。
实施例一
航天器用铝合金表面复合膜中：微弧氧化陶瓷层2的厚度为15μm，类金刚石层4的厚度为3μm，二硫化钼层6的厚度为1μm，第一过渡层钛层3的厚度为200nm，第二过渡层钛层5的钛层厚度为100nm。
其航天器用铝合金表面复合膜的制备方法包括以下步骤：
步骤1，清洗铝合金基材1：先在丙酮溶液中以超声波震荡清洗，后在乙醇溶液中以超声波震荡清洗；
步骤2，配制微弧氧化电解槽中的微弧氧化反应液，该微弧氧化反应液中六偏磷酸钠20g/L、钨酸钠5g/L、偏钒酸铵8g/L、硅酸钠3g/L、氢氧化钠3g/L，且微弧氧化反应液的pH值范围为9；
步骤3，将清洗后的铝合金基材1置于微弧氧化电解槽中进行微弧氧化处理，在该铝合金基材1表面制备微弧氧化陶瓷层2；且微弧氧化电解槽工作参数为：电压550V，脉冲数400Hz，脉宽150μs。
步骤4，清洗并烘干微弧氧化处理后的铝合金基材1后将其放入真空腔室中；烘干条件为：烘干温度为80℃，烘干时间为30min；
步骤5，将真空腔室抽真空至5×10-3Pa并加热后，对基材进行等离子体清洗活化；且对基材进行等离子体清洗活化的条件为：等离子体源的电流为30A，电压为-500V。
步骤6，向真空腔室内通入氩气时的氩气流量控制在100sccm，以钛为靶材进行镀层时的钛靶功率为1KW，基材偏压为-50V，于微弧氧化陶瓷层2表面镀一层第一过渡层钛层3；
步骤7，向真空腔室内通入氩气和乙炔时的氩气流量为150sccm、乙炔流量为200sccm，以碳化钨为靶材进行镀层时的溅靶功率为2KW，基材偏压为-50V，于钛层表面镀一层含钨的类金刚石层4；
步骤8，向真空腔室内通入氩气时的氩气流量控制在100sccm，以钛为靶材进行镀层时的钛靶功率为1KW，基材偏压为-50V，于含钨类金刚石层4表面镀一层第二过渡层钛层5；
步骤9，向真空腔室通入氩气时的氩气流量控制在100sccm，以钛和二硫化钼为靶材进行镀层时溅钛靶功率为0.5KW、溅二硫化钼靶功率为1.5KW，基材偏压为-50V，于第二过渡层钛层5表面镀一层含钛的二硫化钼层6。
实施例二
航天器用铝合金表面复合膜中：微弧氧化陶瓷层2的厚度为10μm，类金刚石层4的厚度为2μm，二硫化钼层6的厚度为0.5μm，第一过渡层钛层3的厚度为300nm，第二层过渡层钛层的钛层厚度为150nm。
其航天器用铝合金表面复合膜的制备方法包括以下步骤：
步骤1，清洗铝合金基材1：先在丙酮溶液中以超声波震荡清洗，后在乙醇溶液中以超声波震荡清洗；
步骤2，配制微弧氧化电解槽中的微弧氧化反应液，该微弧氧化反应液中六偏磷酸钠23g/L、钨酸钠8g/L、偏钒酸铵9g/L、硅酸钠5g/L、氢氧化钠5g/L，且微弧氧化反应液的pH值范围为9.5；
步骤3，将清洗后的铝合金基材1置于微弧氧化电解槽中进行微弧氧化处理，在该铝合金基材1表面制备微弧氧化陶瓷层2；且微弧氧化电解槽工作参数为：电压600V，脉冲数450Hz，脉宽180μs。
步骤4，清洗并烘干微弧氧化处理后的铝合金基材1后将其放入真空腔室中；烘干条件为：烘干温度为80℃，烘干时间为30min；
步骤5，将真空腔室抽真空至5×10-3Pa并加热后，对基材进行等离子体清洗活化；且对基材进行等离子体清洗活化的条件为：等离子体源的电流为30A，电压为-500V。
步骤6，向真空腔室内通入氩气时的氩气流量控制在100sccm，以钛为靶材进行镀层时的钛靶功率为1KW，基材偏压为-75V，于微弧氧化陶瓷层2表面镀一层第一过渡层钛层3；
步骤7，向真空腔室内通入氩气和乙炔时的氩气流量为150sccm、乙炔流量为280sccm，以碳化钨为靶材进行镀层时的溅靶功率为3KW，基材偏压为-75V，于钛层表面镀一层含钨的类金刚石层4；
步骤8，向真空腔室内通入氩气时的氩气流量控制在100sccm，以钛为靶材进行镀层时的钛靶功率为1KW，基材偏压为-75V，于含钨类金刚石层4表面镀一层第二过渡层钛层5；
步骤9，向真空腔室通入氩气时的氩气流量控制在100sccm，以钛和二硫化钼为靶材进行镀层时溅钛靶功率为1KW、溅二硫化钼靶功率为2KW，基材偏压为-75V，于第二过渡层钛层5表面镀一层含钛的二硫化钼层6。
实施例三
航天器用铝合金表面复合膜中：微弧氧化陶瓷层2的厚度为12μm，类金刚石层4的厚度为0.5μm，二硫化钼层6的厚度为2μm，第一过渡层钛层3的厚度为300nm，第二层过渡层钛层的钛层厚度为150nm。
其航天器用铝合金表面复合膜的制备方法包括以下步骤：
步骤1，清洗铝合金基材1：先在丙酮溶液中以超声波震荡清洗，后在乙醇溶液中以超声波震荡清洗；
步骤2，配制微弧氧化电解槽中的微弧氧化反应液，该微弧氧化反应液中六偏磷酸钠30g/L、钨酸钠10g/L、偏钒酸铵15g/L、硅酸钠8g/L、氢氧化钠10g/L，且微弧氧化反应液的pH值范围为10；
步骤3，将清洗后的铝合金基材1置于微弧氧化电解槽中进行微弧氧化处理，在该铝合金基材1表面制备微弧氧化陶瓷层2；且微弧氧化电解槽工作参数为：电压550V，脉冲数500Hz，脉宽200μs。
步骤4，清洗并烘干微弧氧化处理后的铝合金基材1后将其放入真空腔室中；烘干条件为：烘干温度为80℃，烘干时间为30min；
步骤5，将真空腔室抽真空至5×10-3Pa并加热后，对基材进行等离子体清洗活化；且对基材进行等离子体清洗活化的条件为：等离子体源的电流为30A，电压为-500V。
步骤6，向真空腔室内通入氩气时的氩气流量控制在100sccm，以钛为靶材进行镀层时的钛靶功率为2KW，基材偏压为-100V，于微弧氧化陶瓷层2表面镀一层第一过渡层钛层3；
步骤7，向真空腔室内通入氩气和乙炔时的氩气流量为150sccm、乙炔流量为300sccm，以碳化钨为靶材进行镀层时的溅靶功率为4KW，基材偏压为-100V，于钛层表面镀一层含钨的类金刚石层4；
步骤8，向真空腔室内通入氩气时的氩气流量控制在100sccm，以钛为靶材进行镀层时的钛靶功率为2KW，基材偏压为-100V，于含钨类金刚石层4表面镀一层第二过渡层钛层5；
步骤9，向真空腔室通入氩气时的氩气流量控制在100sccm，以钛和二硫化钼为靶材进行镀层时溅钛靶功率为1KW、溅二硫化钼靶功率为3KW，基材偏压为-100V，于第二过渡层钛层5表面镀一层含钛的二硫化钼层6。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种航天器用铝合金表面复合膜，该复合膜包括：微弧氧化陶瓷层(2)和类金刚石层(4)，所述微弧氧化陶瓷层(2)和类金刚石层(4)依次沉积于铝合金基材(1)上，其特征在于，所述复合膜还包括：第一过渡层钛层(3)、第二过渡层钛层(5)和二硫化钼层(6)；
其中，第一过渡层钛层(3)沉积于微弧氧化陶瓷层(2)和类金刚石层(4)之间；
第二过渡层钛层(5)沉积于类金刚石层(4)上；
二硫化钼层(6)沉积于第二过渡层钛层(5)上。
2.如权利要求1所述的航天器用铝合金表面复合膜，其特征在于，所述复合膜中的各层厚度大小关系为：微弧氧化陶瓷层(2)＞类金刚石层(4)＞二硫化钼层(6)＞第一过渡层钛层(3)＞第二过渡层钛层(5)。
3.如权利要求1所述的航天器用铝合金表面复合膜，其特征在于，微弧氧化陶瓷层(2)的厚度为10～15μm，类金刚石层(4)的厚度为0.5～3μm，二硫化钼层(6)的厚度为0.5～2μm，第一过渡层钛层(3)的钛层厚度为200～300nm，第二层过渡层钛层的钛层厚度为100～150nm。
4.一种如权要求1～3任一项所述的航天器用铝合金表面复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，配制微弧氧化电解槽中的微弧氧化反应液，该微弧氧化反应液中六偏磷酸钠10～30g/L、钨酸钠5～10g/L、偏钒酸铵3～20g/L、硅酸钠5～20g/L、氢氧化钠1～20g/L，且微弧氧化反应液的pH值范围为9～10；
步骤2，将清洗后的铝合金基材(1)置于微弧氧化电解槽中进行微弧氧化处理，在该铝合金基材(1)表面制备微弧氧化陶瓷层(2)；
步骤3，清洗并烘干微弧氧化处理后的铝合金基材(1)后将其放入真空腔室中；烘干条件为：干温度为80～100℃，烘干时间为30～60min；
步骤4，将真空腔室抽真空并加热后，对基材进行等离子体清洗活化；
步骤5，向真空腔室内通入氩气，以钛为靶材，于微弧氧化陶瓷层(2)表面镀一层第一过渡层钛层(3)；
步骤6，向真空腔室内同时通入氩气和乙炔，以碳化钨为靶材，于钛层3表面镀一层含钨的类金刚石层(4)；
步骤7，向真空腔室内通入氩气，以钛为靶材，于含钨的类金刚石层(4)表面镀一层第二过渡层钛层(5)；
步骤8，向真空腔室通入氩气，以钛和二硫化钼为靶材，于第二过渡层钛层(5)表面镀一层含钛的二硫化钼层(6)。
5.如权利要求4所述的一种航天器用铝合金表面复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中微弧氧化电解槽工作参数为：电压550～600V，脉冲数400～500Hz，脉宽150～200μs。
6.如权利要求4所述的一种航天器用铝合金表面复合膜的制备方法，其特征在于，步骤4中将真空腔室抽真空至1×10-3～5×10-3Pa，对基材进行等离子体清洗活化的条件为：等离子体源的电流为30-32A，电压为-500～-550V。
7.如权利要求4所述的一种航天器用铝合金表面复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5和步骤7中向真空腔室内通入氩气时的氩气流量控制在100～200sccm之间，以钛为靶材进行镀层时的钛靶功率为1～2KW，基材偏压为-50～-100V。
8.如权利要求4所述的一种航天器用铝合金表面复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤6中向真空腔室内通入氩气和乙炔时的氩气流量为150～250sccm、乙炔流量为200～300sccm，以碳化钨为靶材进行镀层时的溅靶功率为2～4KW，基材偏压为-50～-100V。
9.如权利要求4所述的一种航天器用铝合金表面复合膜的制备方法，其特征在于，所述步骤8中向真空腔室通入氩气时的氩气流量控制在100～200sccm之间，以钛和二硫化钼为靶材进行镀层时溅钛靶功率为0.5～1KW、溅二硫化钼靶功率为1.5～3KW，基材偏压为-50～-100V。
10.如权利要求4所述的一种航天器用铝合金表面复合膜的制备方法，其特征在于，在制备之前先对铝合金基材(1)进行清洗，清洗方式为：先在丙酮溶液中以超声波震荡清洗，后在乙醇溶液中以超声波震荡清洗。
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