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Abstract

本发明提供一种微细球形Nd-Fe-B粉的制备方法，属于粉末制备的技术领域。将氢爆碎(HD)技术与射频(RF)等离子体熔融球化技术相结合，以吸氢钕铁硼粉末为原料，直接通过等离子体处理使吸氢钕铁硼粉的氢爆碎、脱氢与生成的钛粉的球化处理一步完成，制备出微细球形钕铁硼粉。本发明的优点在于：氢爆碎(HD)技术与射频(RF)等离子体熔融球化技术相结合，缩短生产工艺流程、提高生产效率、降低生产成本制备出的球形钕铁硼粉粒度细小、成分均匀，流动性好、球形度高、氧含量低，满足粘结钕铁硼永磁体工业生产的需要。

Description

一种微细球形Nd-Fe-B粉的制备方法
技术领域
本发明属于粉末制备技术领域，特别是提供了一种微细球形钕铁硼粉末的制备方法。
技术背景
稀土永磁材料具有优异的磁性能，而Nd-Fe-B更是被称为“磁王”。第三代永磁体Nd-Fe-B自20世纪80年代问世以来，以其性价比高、资源丰富的优势，得到了迅速发展。钕铁硼永磁材料可分为烧结钕铁硼和粘结钕铁硼，两者各有优缺点。烧结钕铁硼的磁性能较好，但生产工艺较为复杂，成本较高。粘结钕铁硼磁体虽然因粘结剂的加入使得磁性能降低，但其具有批量生产容易，制造尺寸精确，形状自由度大，密度小，磁性能稳定等诸多优点，并且符合电子元件“轻、薄、短、小”的发展方向，已在电机工程、仪器仪表、微波通讯、磁力机械、交通运输、磁疗、磁分离与磁化技术中得到广泛运用。
粘结磁体目前主要有模压成形和注射成形两种成形工艺：模压成形工艺是将磁粉和粘结剂的混合物装入压机模腔内以一定压力压制，压制磁体于150～175℃温度固化；注射成形工艺是使加热的混合物通过流道进入模腔，在模腔中成形、冷却和硬化，一般粉末的装载量为70％。
磁粉是制造高性能粘结磁体的核心部分，磁粉的性能对最终产品的磁性能影响甚大。磁粉的性能与其制备方式、颗粒形状、粒度和粒度分布等参数密切相关，磁粉的平均粒度一般应小于20μm，具有较好的球形度和较宽的粒度分布。通用的粘结磁体用粉主要用快淬法(MQ)和氢处理法(HDDR)生产。熔体快淬法是用快淬炉熔化后急冷凝固，甩成非晶薄带，再进行晶化处理以提高矫顽力。制备出的磁粉晶粒直径非常小，为数十个纳米。晶粒的取向是随机，各向同性的。氢化处理法(HDDR)是将合金铸锭置于氢气中(氢化)，升温到750～850℃，保温2h(歧化)，抽真空(脱氢和重组)，然后冷却到室温。特点是设备及工艺简单，成本低。
氢爆碎(HD)工艺是稀土永磁材料制粉中的一个有效工艺手段。此工艺是利用稀土永磁合金在吸氢和放氢过程中合金本身所产生的晶界断裂和穿晶断裂的特性导致合金粉化，从而得到一定粒度的合金粉末。
放氢的过程与吸氢过程相反，在一定温度下氢才能从化合物中逸出，随温度的升高，首先从主相Nd2Fe14B中放出氢。在较高的温度下则从合金的富钕相中放出氢气。吸氢的粉末加热脱氢有三个阶段：
(1)主相的完全脱氢(T＝300℃)：
Nd2Fe14BH2.9→Nd2Fe14B+1.45H2；
(2)富钕相的部分脱氢(T＝400℃)：
NdH27→NdH1.9+0.4H2；
(3)富钕相的完全脱氢(T＝650℃)：
NdH19→Nd+0.95H2；
发明内容
本发明的目的是提供一种粘结钕铁硼用微细球形钕铁硼粉末的制备方法，本方法节约能源、减少污染、缩短工艺流程，提高生产效率、降低生产成本。
本发明的目的通过以下方式实现一种微细球形钕铁硼粉末的制备方法，以吸氢钕铁硼粉末为原料，通过射频(RF)等离子体处理，使吸氢钕铁硼粉末爆碎、脱氢、熔融球化制备球形钕铁硼粉末一步完成。
一种微细球形钕铁硼粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用真空感应熔炼钕铁硼合金，其原子成分为NdxFe100-x-yBy(x＝12～15，y＝5～8)。将合金铸锭进行真空退火处理，退火处理温度为950～1050℃，时间为5～24h；
(2)将钕铁硼合金铸锭用压力机破碎成10～30mm的小铸块，置于氢爆装置的不锈钢压力罐中，将压力罐抽真空至1.0～2.0×10-3Pa，通入高纯氢气至0.1～1.5MPa，保温30～45min后，得到平均粒度为100～200μm的吸氢钕铁硼粉末；
(3)建立稳定运行的氩等离子炬，其主要工艺参数为：功率30～80KW，氩气工作气流量20～50slpm，氩气保护气流量20～200slpm，系统负压200～300mm汞柱。
(4)以氩气(或氢气)为携带气将吸氢钕铁硼粉末送入等离子高温区，其携带气流量4～10slpm，送粉速率为50～100g/min。
(5)吸氢钕铁硼颗粒迅速吸热氢爆碎生成的微细钕铁硼粉，钕铁硼粉吸热熔融球化并骤冷固化成球形粉末；旋风分离收集微细球形钕铁硼粉末。
所述的吸氢钕铁硼粉末原料的平均粒度为100～350μm，制备出的微细球形钛粉的粒度为10～100μm。
本发明将氢爆碎(HD)技术与射频(RF)等离子体熔融球化技术相结合，以吸氢钕铁硼粉末为原料，通过等离子体处理使吸氢钕铁硼粉爆碎、脱氢与球化处理过程一步完成，实现短流程制备微细球形钕铁硼粉。吸氢钕铁硼粉末在等离子体中吸热并迅速分解脱氢，同时在脱氢过程中由于迅速吸热和释放大量氢气使颗粒裂解、破碎生成微细钕铁硼粉，钕铁硼粉末在高温等离子体中吸热熔融并迅速冷却凝固成球形粉末。
本发明以氢爆碎(HD)工艺制备的吸氢钕铁硼粉末为原料，采用射频(RF)等离子体球化技术制备微细球形钕铁硼粉末，其优点是：粉末粒度细小、成分均匀、氧含量低，球化率高，球形度和流动性好，填充密度高。
本发明的优点在于：
(1)采用吸氢钕铁硼粉末为原料，不需要制备微细钕铁硼粉末的气流磨工序，缩短工艺流程，提高生产效率，减少杂质的污染和粉末的氧化，节约能源，降低生产成本。
(2)采用射频(RF)等离子体为热源，氩气为等离子工作气，减少球化过程中钕铁硼粉末的氧化问题。
(3)制备的微细球形钕铁硼粉末粒度细小、成分均匀、流动性好、球化率高、氧含量低，适合于制备粘结钕铁硼永磁材料。
(4)制备的钕铁硼粉末为非晶或微晶状态的球形粉末，经回火处理后具有高的磁性能。
附图说明
图1为本发明使用的吸氢钕铁硼原粉扫描电镜图；
图2为本发明制备的微细球形钕铁硼粉末的扫描电镜图。
具体实施方式
实例1：制备平均粒径为20μm的微细球形钕铁硼粉
以平均粒度为100μm的吸氢钕铁硼粉末为原料，稳定运行的射频(RF)等离子体功率为55KW，氩气工作气流量为35slpm，氩气保护气的流量为100slpm，系统负压为200mm汞柱。以流量为5slpm的氩气将吸氢钕铁硼粉末送入高温等离子体中，输送粉末速率为50g/min，球化处理后经旋风分离即可收到平均粒径为20μm的微细球形钕铁硼粉。
实例2：制备平均粒径为40μm的微细球形钕铁硼粉
以平均粒度为150μm的吸氢钕铁硼粉末为原料，稳定运行的射频(RF)等离子体功率为60KW，氩气工作气流量为40slpm，氩气保护气的流量为120slpm，系统负压为180mm汞柱。以流量为6slpm的氩气将吸氢钕铁硼粉末送入高温等离子体中，输送粉末速率为60g/min，球化处理后经旋风分离即可收到平均粒径为45μm的微细球形钕铁硼粉。

Claims (5)

1.一种微细球形Nd-Fe-B粉的制备方法，其特征包括以下步骤：
(1)采用真空感应熔炼法制备钕铁硼合金，其原子成分为NdxFe100-x-yBy
(x＝12～15，y＝5～8)，再将合金铸锭进行真空退火处理；
(2)将钕铁硼合金铸锭采用氢爆碎HD工艺破碎成粉末，制备出钕铁硼吸氢粉末；
(3)采用射频RF等离子体对钕铁硼吸氢粉末进行等离子球化处理；吸氢钕铁硼颗粒在等离子体中迅速吸热脱氢裂解生成微细Nd-Fe-B粉，Nd-Fe-B粉吸热熔融球化并骤冷固化成球形粉末，得到微细球形钕铁硼粉。
2.如权利要求1所述一种微细球形Nd-Fe-B粉的制备方法，其特征在于所述射频RF等离子体，其主要工艺参数为：功率30～80KW，氩气工作气流量20～50slpm，氩气保护气流量20～200slpm，系统负压200～300mm汞柱，粉末携带气流量4～10slpm，送粉速率为50～100g/min。
3.根据权利要求1所述的微细球形Nd-Fe-B粉的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼合金铸锭的退火处理温度为950～1050℃，时间为5～24h。
4.根据权利要求1所述的微细球形Nd-Fe-B粉的制备方法，其特征在于，所述氢爆HD工艺破碎制备的Nd-Fe-B粉末粒度为100～350μm。
5.根据权利要求1所述的微细球形Nd-Fe-B粉的制备方法，其特征在于，所述的微细球形Nd-Fe-B粉粒度为10～100μm。
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Assignee: System in Beijing Jing magnetoelectricity work Science and Technology Ltd.

Assignor: University of Science and Technology Beijing

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Denomination of invention: Minute spherical Nd-Fe-B powder preparation method

Granted publication date: 20120509

License type: Exclusive License

Record date: 20130306

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