CN101767063A - 油酸酰胺型浮选剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种油酸酰胺型浮选剂及其制备方法，包括有植物油酸和氨气制备而成，各原料的摩尔比为：植物油酸∶氨气＝1∶2-3，或者还包括有氯气，各原料的摩尔比为：植物油酸∶氯气∶氨气＝1∶2-3∶2-3，包括有以下步骤：1)准备植物油酸、氯气和氨气；2)取植物油酸于容器中，加入催化剂，连续通入氯气，得α-氯代油酸；3)取步骤2)中所得的α-氯代油酸于容器中，加入催化剂，通入氨气，加热搅拌升温，持续反应10-12小时，即可。本发明与常规高级脂肪酸相比油酸酰胺型浮选剂的加入明显提高了磷的选择性，浮选效果更好，选矿综合效率明显提高；原料易得、价格低廉、合成路线简单，降低了选矿成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种浮选剂，具体的是一种油酸酰胺型浮选剂及其制备方法。
背景技术
我国磷矿资源储量大，仅次于美国和摩洛哥，位于第三，并且磷矿的分布也比较集中。但富矿资源少，中低品位矿较多，易选矿少，开采难度大。因此，加强中低品位磷矿浮选技术的研究具有重要意义。传统的一些磷矿浮选的方法主要采用高级脂肪酸盐等阴离子表面活性剂作为捕收剂，在常温下效果不是很好。其主要不足是选择性差，常温浮选指标低。针对脂肪酸类浮选剂的不足，目前趋向于采用多官能团化合物作为捕收剂，当分子上有两个及以上极性官能团时浮选效果较好，而弱电离或非离子型表面活性剂在磷矿浮选方面备受关注。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对上述现有技术提出一类油酸酰胺型浮选剂，温度对其浮选效果影响小，而且原料价廉易得，浮选效果更好。
本发明的另一个目的是提出油酸酰胺型浮选剂的合成方法，其生产方法简单。
本发明为解决上述提出的问题所采用的解决方案为：油酸酰胺型浮选剂，其特征在于：包括有植物油酸和氨气制备而成，各原料的摩尔比为：植物油酸∶氨气＝1∶2-3。
按上述方案，所述的油酸酰胺型浮选剂具有通式I所表示的结构式
其中R为碳数为17-20的带有双键的烃基。
按上述方案，还包括有氯气，各原料的摩尔比为：植物油酸∶氯气∶氨气＝1∶2-3∶2-3，所述的油酸酰胺型浮选剂具有通式II所表示的结构式
其中R为碳数为17-20的带有双键的烃基。
按上述方案，所述的植物油酸为大豆油酸或菜子油酸。
油酸酰胺型浮选剂的制备方法，包括有以下依次步骤：
1)按植物油酸和氨气的摩尔比为1∶2-3准备植物油酸和氨气，备用；
2)油酸酰胺的合成：取植物油酸于带有分水器的三口烧瓶中，加入催化剂，通入氨气，加热搅拌升温至160～170℃，持续反应10-12小时，即得油酸酰胺型浮选剂。
按上述方案，所述的催化剂为100-300目的硅胶或矾土。
α-氯代油酸酰胺型浮选剂的制备方法，包括有以下依次步骤：
1)按植物油酸、氯气和氨气的摩尔比为1∶2-3∶2-3准备植物油酸、氯气和氨气，备用；
2)α-氯代油酸的合成：取植物油酸于三口烧瓶中，加入催化剂，控制温度105-115℃，连续通入氯气10-12小时，即得α-氯代油酸；
3)α-氯代油酸酰胺的合成：取步骤2)中所得的α-氯代油酸于带有分水器的三口烧瓶中，加入催化剂，通入氨气，加热搅拌升温至160～170℃，持续反应10-12小时，即得α-氯代油酸酰胺型浮选剂。
按上述方案，步骤2)所述的催化剂为红磷。
使用时，将上述油酸酰胺型浮选剂或α-氯代油酸酰胺型浮选剂与助溶剂SDS、增溶剂SDBS、乳化剂T-40等一起按质量比例2∶1-1.5∶1-1.5∶2-3混配，进行浮选。
本发明与现有浮选剂相比具有以下优点：与常规高级脂肪酸相比油酸酰胺型浮选剂的加入明显提高了磷的选择性，浮选效果更好，选矿综合效率明显提高；原料易得、价格低廉、合成路线简单，降低了选矿成本，克服了现有技术的不足。
附图说明
图1为本发明实施例1所得α-氯代油酸酰胺的红外吸收光谱图。
碳-氧双键的吸收带应该在1690～1650cm-1，但由于α-氯代的影响，使得碳-氧双键的频率向高频处移动10～30cm-1，故而在1719.36cm-1和1657.54cm-1之间有碳-氧双键的强吸收峰，碳-氯键在732.45cm-1处有吸收峰。伯酰胺的N-H吸收峰应该在3350cm-1左右，红外光谱上在3358.76cm-1处为酰胺的N-H强吸收峰。所以整个化合物结构的红外吸收峰都得到证实。
图2为本发明实施例1所得油酸酰胺的红外吸收光谱图。
碳-氧双键的吸收带应该在1690～1650cm-1，在1710.11cm-1和1659.83cm-1之间有碳-氧双键的强吸收峰。伯酰胺的N-H吸收峰应该在3350cm-1左右，红外光谱上在3357.50cm-1处为酰胺的N-H强吸收峰。所以整个化合物结构的红外吸收峰都得到证实。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不能作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)α-氯代油酸酰胺的合成
①称取500g大豆油酸置于三口烧瓶中，一端用通有玻管(通氯气)的塞子塞住(玻管插到烧瓶底部)，另一端用干燥管接通尾气，尾气用氢氧化钠吸收，保持装置的气密性。加少量红磷1-2g作为催化剂，在机械搅拌下通入氯气，并用减压阀和流量计调节氯气流量为80ml/min，控制温度在110℃反应10小时。再将产物在130℃左右进行减压抽滤，除去混有的HCl气体和过量的Cl2气，即得所需α-氯代油酸。
②取500mL的α-氯代油酸于1000mL的三口烧瓶(带有分水器)中，加入4.5g硅胶(200-250目)作为催化剂，将三口烧瓶放在恒温加热磁力搅拌器上加热，升温至160℃，以100L/h的速度通入氨气，反应12h即得棕黑色膏状产物α-氯代油酸酰胺。
(2)油酸酰胺的合成
取500mL的大豆油酸于1000mL的三口烧瓶(带有分水器)中，加入4.5g硅胶(200-250目)作催化剂，将三口烧瓶放在恒温加热磁力搅拌器上加热，升温至160℃，以100L/h的速度通入氨气，反应12h即得棕黑色膏状产物油酸酰胺。
实施例2：
(1)α-氯代油酸酰胺的合成
取1000mL的α-氯代油酸(α-氯代油酸的制备同实施例1，但植物油酸采用用菜籽油酸)于2000mL的三口烧瓶(带有分水器)中，加入10g硅胶作催化剂，将三口烧瓶放在油浴锅上加热，升温至160℃，以100L/h的速度通入氨气，反应12h即得棕黑色膏状产物α-氯代油酸酰胺。
(2)油酸酰胺的合成
取1000mL的大豆油酸于2000mL的三口烧瓶(带有分水器)中，加入10g硅胶作为催化剂，将三口烧瓶放在油浴锅上加热，升温至160℃，以100L/h的速度通入氨气，反应12h即得棕黑色膏状产物油酸酰胺。
实施例3：
(1)α-氯代油酸酰胺的合成
取1000mL的α-氯代油酸(α-氯代油酸的制备同实施例1)于2000mL的三口烧瓶(带有分水器)中，加入10g硅胶作催化剂，将三口烧瓶放在油浴锅上加热，升温至170℃，以100L/h的速度通入氨气，反应10h即得棕黑色膏状产物α-氯代油酸酰胺。
(2)油酸酰胺的合成
取1000mL的大豆油酸于2000mL的三口烧瓶(带有分水器)中，加入10g硅胶作为催化剂，将三口烧瓶放在油浴锅上加热，升温至170℃，以100L/h的速度通入氨气，反应10h即得棕黑色膏状产物油酸酰胺。
用实施例1所制得的α-氯代油酸酰胺及油酸酰胺浮选剂分别对某难选胶磷矿进行浮选，未浮选前几种主要成分和百分含量：
| 组分 | P2O5 | MgO | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 |
| 质量分数 | 0.2039 | 0.0256 | 0.2634 | 0.0308 | 0.025 |
正浮选的方法加入碳酸钠调节pH值并抑制Ca2+，Mg2+，硅酸钠抑制SiO2，六偏磷酸钠抑制各种金属，再加入本发明的浮选剂，将有用的胶磷矿浮出。
经一次常温粗选实验得到数据：
用实施例2所制得的α-氯代油酸酰胺及油酸酰胺浮选剂分别对某难选胶磷矿进行浮选，同理可得数据：
由以上数据我们可以看到，常温下的浮选所得精矿品位和回收率均取得较好的效果。
浮选结果表明由于捕收剂分子中引入了氨基，该捕收剂是非离子型表面活性剂，非离子表面活性剂在水中不电离，不以离子形式存在，所以它在浮选方面比某些离子型表面活性剂优越。非离子型的油酸酰胺型浮选剂，有较好的起泡性和分散性，在常温下对磷矿的浮选效果较好，经一次粗选所得精矿品位较高，回收率也较高。
Claims (9)
1.油酸酰胺型浮选剂，其特征在于：包括有植物油酸和氨气制备而成，各原料的摩尔比为：植物油酸∶氨气＝1∶2-3。
2.按权利要求1所述的油酸酰胺型浮选剂，其特征在于：所述的油酸酰胺型浮选剂具有通式I所表示的结构式
其中R为碳数为17-20的带有双键的烃基。
3.按权利要求1所述的油酸酰胺型浮选剂，其特征在于还包括有氯气，各原料的摩尔比为：植物油酸∶氯气∶氨气＝1∶2-3∶2-3，所述的油酸酰胺型浮选剂具有通式II所表示的结构式
其中R为碳数为17-20的带有双键的烃基。
4.按权利要求1或2或3所述的油酸酰胺型浮选剂，其特征在于所述的植物油酸为大豆油酸或菜子油酸。
5.权利要求1所述的油酸酰胺型浮选剂的制备方法，包括有以下依次步骤：
1)按植物油酸和氨气的摩尔比为1∶2-3准备植物油酸和氨气，备用；
2)油酸酰胺的合成：取植物油酸于带有分水器的三口烧瓶中，加入催化剂，通入氨气，加热搅拌升温至160～170℃，持续反应10-12小时，即得油酸酰胺型浮选剂。
6.按权利要求5所述的油酸酰胺型浮选剂的制备方法，其特征在于所述的催化剂为100-300目的硅胶或矾土。
7.权利要求3所述的油酸酰胺型浮选剂的制备方法，包括有以下依次步骤：
1)按植物油酸、氯气和氨气的摩尔比为1∶2-3∶2-3准备植物油酸、氯气和氨气，备用；
2)α-氯代油酸的合成：取植物油酸于三口烧瓶中，加入催化剂，控制温度105-115℃，连续通入氯气10-12小时，即得α-氯代油酸；
3)α-氯代油酸酰胺的合成：取步骤2)中所得的α-氯代油酸于带有分水器的三口烧瓶中，加入催化剂，通入氨气，加热搅拌升温至160～170℃，持续反应10-12小时，即得α-氯代油酸酰胺型浮选剂。
8.按权利要求7所述的油酸酰胺型浮选剂的制备方法，其特征在于步骤2)所述的催化剂为红磷。
9.按权利要求7或8所述的油酸酰胺型浮选剂的制备方法，其特征在于步骤3)所述的催化剂为100-300目的硅胶或矾土。
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