CN102240607A - 一种油酸酰胺钠型磷矿浮选剂及其制备方法 - Google Patents

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黄�俊
罗惠华
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Abstract

本发明涉及一种磷矿浮选剂，特别是一种油酸酰胺钠型及其制备方法，包括由油酸和二乙醇胺进行酰胺化反应，油酸与二乙醇胺摩尔比为1∶1。同时，酰胺化反应物中未反应的脂肪酸与30％氢氧化钠溶液进行皂化反应，其中植物油酸碘值为110以上。使用时，将上述生产所得的油酸酰胺、钠型浮选剂与(表面活性剂Twen系列和长链烷基磺酸钠)按一定比例复配。本发明与现有的常规浮选剂相比浮选效果更好，选矿综合效率明显提高，且原料易得、价格低廉、合成路线简单、安全可靠，可充分利用我国数量极大的贫磷矿资源。

Description

一种油酸酰胺钠型磷矿浮选剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种磷矿浮选剂，特别是一种油酸酰胺钠型及其制备方法。
背景技术
磷矿是生产磷肥、磷化工产品的必不可少的基础原料。我国磷矿资源储量167.86亿吨，平均品位16.95％，可直接利用的高品位矿石仅能维持十多年开采，而中低品位胶磷矿由于嵌镶关系复杂、嵌布粒度细、解离性差等特点，其开发利用属于世界性难题。而浮选剂的研究与开发利用对整个磷矿资源的利用具有决定意义。
磷矿浮选工艺的研究国内外近年来进展不大，不外乎是对正浮选(直接浮选)、反浮选、正一反浮选、反一正浮选以及双反浮选的研究及应用。因此，对磷矿浮选的研究重点是浮选药剂。
磷矿浮选药剂按其用途可分为：捕收剂、起泡剂、调整剂(包括抑制剂、活化剂、介质调整剂)、絮凝剂。磷矿资源是关乎我国资源、环境、农业、国民经济发展的重要物质基础。我国磷肥经过几十年的发展基本扭转了大量进口的局面，目前正处于高速发展阶段，已连续多年仅次于美国，为世界第二磷肥生产大国。进入21世纪，中国磷肥生产保持了较快的连续发展势头。据磷肥工业协会统计，我国磷肥产量达到908.5万吨(P如5)，平均递增9.4％；磷肥总生产能力达到1200万吨(P205)，其中湿法磷酸能力达到580万吨(Pz05)，预计到2004年底湿法磷酸总能力达到630万吨(P205)，占磷肥总产能的52.5％。
从磷肥生产过程来说，我国目前共生产各种磷肥908万吨(P205)，共消耗1035万吨磷矿石，导致127万吨P20s损失。其中有55.1万吨进入磷石膏等废弃物中，占资源消耗量的5.3％，而有大约72万吨在低浓度磷肥生产过程中损失掉.占资源消耗量的7.1％。整个环节中的资源利用率为87.7％。但是，如果考虑我国磷矿开采环节，将有至少1265万吨磷矿资源(P205)损失在矿场附近。因此t从磷矿石开采到磷肥生产，将有1392万吨P205成为无效磷存留于矿场和生产企业周围。磷矿资源综合资源利用率仅仅39.5％，而损失率为60.5％。
在磷矿浮选中，国内外普遍采用氧化石蜡皂、塔尔油等脂肪酸及其皂类捕收剂回收磷酸盐和碳酸盐。由于其选择性差，对硬水和低温浮选的适应性较差等特点，上世纪80年代以来，国内外先后研制浮选是选别磷矿的最有效手段之一。目前国内外对磷矿浮选的研究主要包括浮选工艺和浮选药剂。国内外已经有了以下的浮选药剂，如：脂肪酸类捕收剂、醚胺、酰胺羧酸类捕收剂、两性捕收剂、磷酸酯及有机磷酸、阳离子胺捕收剂、氧乙烯基化合物类捕收剂等。原有的药剂、生产工艺已不能满足磷矿选矿浮选生产和市场需求。由于阴离子(脂肪酸类)捕收剂的选择性差、不耐硬水，使用温度要求较高及药剂用量大，生产成本大，或有气味，生产工艺相对复杂等缺点，而阳离子(胺类)捕收剂，选择性，对泥较敏感，泡沫发粘，难以实现浮选泡沫输送。但至今尚未有有关于油酸酰胺钠型浮选剂的相关报道及发明。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对上述现有的技术提出的一种油酸酰胺钠型浮选剂，而且原料来源广泛，价格低廉，易采购和生产加工，产品无气味，浮选效果更好。
本发明的另一个目的是提出油酸酰胺钠型浮选剂的生产方法，其生产方法简单安全。
本发明为解决方案为：油酸酰胺、钠型浮选剂其特征在于，包括二步：1、先是油酸和二乙醇胺进行酰胺化反应，油酸与二乙醇胺摩尔比为1∶1，反应结构式：C17H33COOH+NH(CH2CH2OH)2→
C17H33CON(C2H4OH)2+H2O
2、在酰胺化反应物中未反应的脂肪酸与30％氢氧化钠溶液进行皂化反应，反应结构式：C17H33COOH+NaOH→C17H33COONa+H2O，按上述方案，所生产用的植物油酸碘值为110以上。
油酸酰、胺钠浮选剂的制备方法，包括以下步骤：
1、按植物油酸和二乙醇胺摩尔比为1∶1，称取油酸和二乙醇胺于烧瓶中；后将烧瓶放入带磁力搅拌的恒温油浴锅中；开起搅拌，升温至100℃，进行酰胺化反应，反应1小时；后降温至70℃待用；
2、称取氢氧化钠溶与水中，温度控制在65℃，装入梨型瓶备用；将反应过的油酸酰胺转移至500ML烧杯中；开搅拌并缓慢加入氢氧化钠溶液，使其与酰胺化反应中未反应的脂肪酸进行皂化反应；皂化反应温度控制在80℃，时间20分钟；
使用时，将上述生产所得的油酸酰胺、钠型浮选剂与(表面活性剂Twen系列和长链烷基磺酸钠)按一定比例复配。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不能作为对本发明的限定。
实施例：
①、称取油酸和二乙醇胺各式各500g置于三口烧瓶中；一端用通有玻管的塞子塞住，注意要将玻管插到烧瓶底部，另一端用干燥管接通尾气，后将烧瓶放入带磁力搅拌的恒温油浴锅中；开起搅拌，升温至100℃，进行酰胺化反应，反应1小时；后降温至70℃待用；
②、称取500ml氢氧化钠溶与水中，温度控制在65℃，装入梨型瓶备用；将反应过的油酸酰胺转移至500ML烧杯中；开搅拌并缓慢加入氢氧化钠溶液，使其与酰胺化反应中未反应的脂肪酸进行皂化反应；皂化反应温度控制在80℃，时间20分钟；
③、使用时，将上述生产所得的油酸酰胺钠型浮选剂与(表面活性剂Twen系列和长链烷基磺酸钠)按一定质量2∶1～1.5；1～1.5；2～3比例混配，进行浮选。
用本发明的实施例所制得的油酸酰胺钠型浮选剂分别对某难选型磷矿进行浮选，未浮选前几种主要成分和百分含量为：
  组分   P2O5   MgO   SiO2   Al2O3   Fe2O3
  质量分数   21.16   1.62   22.80   3.18   2.52
经常温粗选实验得到的本发明实际数据为：
  浮选剂   精矿品位   回收率
  油酸酰胺钠型   26.63   91.28
以上数据证明，常温下的油酸酰胺钠型浮选所得精矿品位及回收率均取得了较好的效果。

Claims (4)

1.一种油酸酰胺钠型磷矿浮选剂及其制备方法，其中，油酸酰胺钠型磷矿浮选剂由其油酸和二乙醇胺进行酰胺化反应；在酰胺化反应物中未反应的脂肪酸与30％氢氧化钠溶液进行皂化反应，所生产用的植物油酸碘值为110以上；
2.根据权利要求1所述的一种油酸酰胺钠型磷矿浮选剂及其制备方法，油酸酰胺、钠型浮选剂其特征在于，包括二步：1、先是油酸和二乙醇胺进行酰胺化反应，油酸与二乙醇胺摩尔比为1∶1，反应结构式：C17H33COOH+NH(CH2CH2OH)2→C17H33CON(C2H4OH)2+H2O；
3.根据权利要求1所述的一种油酸酰胺钠型磷矿浮选剂及其制备方法，在酰胺化反应物中未反应的脂肪酸与30％氢氧化钠溶液进行皂化反应，反应结构式：C17H33COOH+NaOH→C17H33COONa+H2O，按上述方案，所生产用的植物油酸碘值为110以上。
4.根据权利要求1所述的一种油酸酰胺钠型磷矿浮选剂及其制备方法，在使用时，应将上述生产所得的油酸酰胺、钠型浮选剂与(表面活性剂Twen系列和长链烷基磺酸钠)按一定比例复配。
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