CN101763956A - 银石墨电触头材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为银石墨电触头材料及其制备方法，本电触头材料主要成份为石墨1～8wt％、三元层状金属陶瓷0.5～2wt％，镧和/或铈0.1～1wt％、杂质≤0.1％，余量为银。本制备方法A银与镧和/或铈熔融水雾化为银合金粉末。B石墨粉和陶瓷粉混合并活化。C石墨陶瓷复合粉、还原剂和去离子水制成颗粒浓度还原悬浮液；D将氨水滴加入硝酸银溶液中制备的银氨溶液，剧烈搅拌中缓加入还原悬浮液，银被还原镀覆在复合粉体表面，沉淀干燥得镀银的石墨粉与金属陶瓷粉的复合粉。E等量的银-稀土合金粉末和镀银的石墨金属陶瓷粉混合烧结得到银石墨电触头材料。本发明的电触头材料具有良好的致密性、高的导电性、高的硬度以及高的耐电磨损能力和抗电弧侵蚀能力。
Description
(一)技术领域
本发明涉及银基电触头材料技术领域，具体为一种银石墨电触头材料及其制备方法。
(二)背景技术
在低压电器电触头材料中，银石墨电触头材料被广泛应用在各类电力线路保护和电机保护用的断路器上。因为该种材料有良好的抗熔焊性和导电性、低而稳定的接触电阻。银石墨电触头材料基体为银，石墨弥散分布在银基体中，有良好的导电性。在电弧烧蚀下，石墨氧化成二氧化碳和一氧化碳，使触头接触面形成大量空洞，降低了触头间的熔焊力，因此银石墨电触头材具有极好的抗熔焊性。但由于石墨有稳定电弧的倾向，被氧化后石墨量急剧减少，因而银石墨材料在电弧侵蚀下消耗较大，电寿命较短，因此抗电磨损性能差是银石墨材料的最大缺陷。
随着电器技术的发展，大容量和长寿命是电器的主要发展方向。为了满足电器发展的要求，需研究开发一种耐电磨损的银石墨电触头材料及其制备方法，以得到具有接触电阻低而稳定、抗熔焊性强等特点的电触头材料，同时该材料制作的银石墨电触头还具有硬度较高、耐电磨损性能强等优点。
(三)发明内容
本发明的目的在于公开一种银石墨电触头材料，该材料在保证具备普通银石墨触头抗熔焊性强、导电性良好、接触电阻低而稳定的优点的同时，耐电磨损性能显著提高。
本发明的另一目的在于公开上述银石墨电触头材料的制备方法。
本发明的银石墨电触头材料主要成份为石墨1～8wt％、三元层状金属陶瓷0.5～2wt％，镧和/或铈0.1～1wt％、不可避免的杂质≤0.1％，余量为银。
所述三元层状金属陶瓷为微观纳米级晶体结构为层片状，具有自润滑、导电和导热特性，具体为钛铝碳陶瓷和/或钛硅碳陶瓷，其中钛铝碳陶瓷包括Ti3AlC2和/或Ti2AlC，钛硅碳陶瓷为Ti3SiC2。
本发明的银石墨电触头材料的制备方法如下：
A、将银熔化，加入为银的重量0.2～2％的镧和/或铈，共同熔炼成银-稀土合金，在高压水雾化设备上银-稀土合金熔液雾化成粒度小于40μm的银-稀土合金粉末。
B、取平均粒度为20～80μm的三元层状金属陶瓷粉末和平均粒度为20～80μm石墨粉，按石墨粉和三元层状金属陶瓷粉的重量比为0.5～16∶1，将二者充分机械混合，在空气中300～500℃活化2～4小时。
C、将活化后的石墨、三元层状金属陶瓷复合粉、还原剂和去离子水制成颗粒浓度为2.5～3.5克/升的还原悬浮液；
D、将氨水滴加到0.5～3摩尔/升的硝酸银溶液中制备pH为9.5～10.5的银氨溶液，并将所制备的银氨溶液在500～1000转/分的速度剧烈搅拌的状态下以100～500毫升/分的速度均速缓慢加入C步骤所得到的还原悬浮液中，滴加完毕后，继续以100～500转/分的速度搅拌1～3小时，使银完全被还原并镀覆在复合粉体表面，然后过滤并将沉淀充分洗涤，100℃～120℃干燥3～5小时即得镀银的石墨粉与三元层状金属陶瓷粉的复合粉。
E、将A步骤得到的银-稀土合金粉末和D步骤得到的镀银的石墨粉与三元层状金属陶瓷粉的复合粉按重量比1∶1充分混合，然后烧结或者挤压得到银石墨电触头材料。
本银石墨电触头材料经轧制等银基触头材料常规制造工艺，即可制成电触头元件。
上述C步骤中还原剂的摩尔值大于D步骤中硝酸银的摩尔值。较佳方案为还原剂与硝酸银的摩尔比为(5～10)∶1。
所述B步骤的三元层状金属陶瓷粉末为钛铝碳陶瓷粉末和/或钛硅碳陶瓷粉末，钛铝碳陶瓷为Ti3AlC2和/或Ti2AlC，钛硅碳陶瓷为Ti3SiC2。
上述C步骤的还原剂为水合肼或乙二醛。
上述C、D步骤中石墨和三元层状金属陶瓷复合粉的重量与硝酸银中银的重量的总和中石墨和三元层状金属陶瓷复合粉的重量占6～17％。
本发明银石墨电触头材料及其制备方法具有如下优点：加入了具有较好的导电、耐高温、抗氧化和优异的自润滑能力的三元层状金属陶瓷使本触头材料所制得的银基触头兼具高导电率、高的硬度、高的耐电磨损能力；同时还加入了稀土元素铈和/或镧，细化了材料中的基体银的晶粒，提高触头的致密性、耐电弧侵蚀性；此外本制备方法中化学镀银的三元层状金属陶瓷粉和石墨粉，与银基体的结合力提高，从而使本触头材料的耐电磨损能力改进。
(四)具体实施方式
实施例1
A、将银4990克，铈10克在中频炉中熔化成熔融状态的银-铈合金。熔炼温度1050℃，金属熔融后，在此温度保温10分钟。熔融状态的银-铈合金在50MPa的水压下雾化成粒度小于40μm的粉末。
B、取平均粒度为60μm的石墨粉100克，平均粒度为60μm的钛铝碳(Ti3AlC2)粉末200克，二者重量比0.5∶1，将其充分混合，在空气中300℃活化2小时，得到石墨、三元层状金属陶瓷复合粉。
C、将B步骤得到的复合粉300克、21.79升浓度为10摩尔/升的水合肼溶液，再加去离子水制成100升还原悬浮液；
D、将浓度10wt％的氨水滴加到87.15升浓度为0.5摩尔/升的硝酸银溶液中络合，制备pH值为10的银氨溶液；该溶液中硝酸银中的银重4700克，C步骤中还原悬浮液中的复合粉重为300克，二者总重为5000克，其中复合粉占6％。然后将所得银氨溶液在500转/分速度剧烈搅拌的状态下以100毫升/分的速度匀速加入C步骤所得到的还原悬浮液中，滴加完毕后，继续在100转/分速度下搅拌2小时使银完全被还原并镀覆在复合粉体表面，然后过滤并将沉淀充分洗涤，110℃干燥4小时即得镀银的石墨粉与三元层状金属陶瓷粉。
E、将A步骤得到的银-稀土合金粉末4000克和D步骤得到的镀银的石墨粉与三元层状金属陶瓷粉的复合粉4000克，用混料器混合6小时，经过250MPa等静压成型、900℃烧结得到银石墨电触头材料。本银石墨电触头材料在800℃，200MPa压力下热挤压成型材、最后根据需要的尺寸轧制、冲压制成电触头元件。
本例银石墨电触头材料的具体成份重量百分比如下：
稀土金属铈0.1％，石墨1％，三元层状金属陶瓷钛铝碳粉2％，银96.85％，杂质0.05％。
实施例2
A、将银1747克，镧18克在中频炉中熔化成熔融状态的银-镧合金。熔炼温度1050℃，金属熔融后，在此温度保温10分钟。熔融状态的银-镧合金在50MPa的水压下雾化成粒度小于40μm的粉末。
B、取平均粒度为60μm的石墨粉282克，平均粒度为60μm的钛铝碳(Ti3AlC2)粉末18克，二者重量比16∶1，将其充分混合，在空气中500℃活化4小时，得到石墨、三元层状金属陶瓷复合粉。
C、将B步骤得到的复合粉300克、4.53升浓度为30摩尔/升的水合肼溶液，再加去离子水制成100升还原悬浮液；
D、将浓度8wt％的氨水滴加到27.16升浓度为0.5摩尔/升的硝酸银溶液中络合，制备pH值为9.5的银氨溶液；该溶液中硝酸银中的银重1465克，C步骤中还原悬浮液中的复合粉重为300克，二者共重1765克，其中复合粉占17％。然后将所得银氨溶液在1000转/分速度剧烈搅拌的状态下以100毫升/分的速度匀速加入C步骤所得到的还原悬浮液中，滴加完毕后，继续在500转/分速度下搅拌3小时使银完全被还原并镀覆在复合粉体表面，然后过滤并将沉淀充分洗涤，100℃干燥5小时即得镀银的石墨粉与三元层状金属陶瓷粉。
E、将A步骤得到的银-稀土合金粉末1600克和D步骤得到的镀银的石墨粉与三元层状金属陶瓷粉的复合粉1600克，用混料器混合3小时，经过250MPa等静压成型、900℃烧结得到银石墨电触头材料。本银石墨电触头材料在800℃，200MPa压力下热挤压成型材、最后根据需要的尺寸轧制、冲压制成电触头元件。
本例银石墨电触头材料的具体成份重量百分比如下：
稀土金属镧0.5％，石墨8％，三元层状金属陶瓷钛铝碳粉0.5％，银90.9％，杂质0.1％。
实施例3
A、将银3675克，铈35克，镧40克在中频炉中熔化成熔融状态的银-铈镧合金。熔炼温度1050℃，金属熔融后，在此温度保温10分钟。熔融状态的银-铈镧合金在50MPa的水压下雾化成粒度小于40μm的粉末。
B、取平均粒度为60μm的石墨粉225克，平均粒度为60μm的钛硅碳(Ti3SiC2)粉末75克，二者重量比3∶1，将其充分混合，在空气中400℃活化3小时，得到石墨、三元层状金属陶瓷复合粉。
C、将B步骤得到的复合粉300克、12.79升浓度为20摩尔/升的乙醛溶液，再加去离子水制成100升还原悬浮液；
D、将浓度15wt％的氨水滴加到10.66升浓度为3摩尔/升的硝酸银溶液中络合，制备pH值为10的银氨溶液；该溶液中硝酸银中的银重3450克，C步骤中还原悬浮液中的复合粉重为300克，二者共重3750克，其中复合粉占8％。然后将所得银氨溶液在600转/分速度剧烈搅拌的状态下以300毫升/分的速度匀速加入C步骤所得到的还原悬浮液中，滴加完毕后，继续在100转/分速度下搅拌2小时使银完全被还原并镀覆在复合粉体表面，然后过滤并将沉淀充分洗涤，110℃干燥4小时即得镀银的石墨粉与三元层状金属陶瓷粉。
E、将A步骤得到的银-稀土合金粉末3600克和D步骤得到的镀银的石墨粉与三元层状金属陶瓷粉的复合粉3600克，用混料器混合5小时，经过250MPa等静压成型、900℃烧结得到银石墨电触头材料。本银石墨电触头材料在800℃，200MPa压力下热挤压成型材、最后根据需要的尺寸轧制、冲压制成电触头元件。
本例银石墨电触头材料的具体成份重量百分比如下：
稀土金属铈和镧1％，石墨3％，三元层状金属陶瓷钛硅碳粉1％，银94.93％，杂质0.07％。
实施例4
A、将银3320克，铈6克，镧7克在中频炉中熔化成熔融状态的银-铈镧合金。熔炼温度1050℃，金属熔融后，在此温度保温10分钟。熔融状态的银-铈镧合金在50MPa的水压下雾化成粒度小于40μm的粉末。
B、取平均粒度为60μm的石墨粉267克，平均粒度为60μm的钛铝碳Ti3AlC2粉末13克，钛铝碳Ti3AlC粉末20克，石墨与三元层状金属陶瓷重量比为8∶1，将其充分混合，在空气中300℃活化2小时，得到石墨、三元层状金属陶瓷复合粉。
C、将B步骤得到的复合粉300克、19.68升浓度为10摩尔/升的乙醛溶液，再加去离子水制成100升还原悬浮液；
D、将浓度20wt％的氨水滴加到28.12升浓度为1摩尔/升的硝酸银溶液中络合，制备pH值为10.5的银氨溶液；该溶液中硝酸银中的银重3033克，C步骤中还原悬浮液中的复合粉重为300克，二者共重3333克，其中复合粉占9％。然后将所得银氨溶液在700转/分速度剧烈搅拌的状态下以500毫升/分的速度匀速加入C步骤所得到的还原悬浮液中，滴加完毕后，继续在400转/分速度下搅拌2小时使银完全被还原并镀覆在复合粉体表面，然后过滤并将沉淀充分洗涤，120℃干燥3小时即得镀银的石墨粉与三元层状金属陶瓷粉。
E、将A步骤得到的银-稀土合金粉末3200克和D步骤得到的镀银的石墨粉与三元层状金属陶瓷粉的复合粉3200克，用混料器混合4小时，经过250MPa等静压成型、900℃烧结得到银石墨电触头材料。本银石墨电触头材料在800℃，200MPa压力下热挤压成型材、最后根据需要的尺寸轧制、冲压制成电触头元件。
本例银石墨电触头材料的具体成份重量百分比如下：
稀土金属铈和镧0.2％，石墨4％，三元层状金属陶瓷钛铝碳粉0.5％，银95.25％，杂质0.05％。
实施例5
A、将银2976克，铈20克，镧4克在中频炉中熔化成熔融状态的银-铈镧合金。熔炼温度1050℃，金属熔融后，在此温度保温10分钟。熔融状态的银-铈镧合金在50MPa的水压下雾化成粒度小于40μm的粉末。
B、取平均粒度为60μm的石墨粉180克，平均粒度为60μm的钛硅碳Ti3SiC2粉末50克，钛铝碳Ti3AlC2粉末30克，钛铝碳Ti3AlC粉末40克，石墨与三元层状金属陶瓷重量比为1.5∶1，将其充分混合，在空气中300℃活化2小时，得到石墨、三元层状金属陶瓷复合粉。
C、将B步骤得到的复合粉300克、15升浓度为10摩尔/升的水合肼溶液，再加去离子水制成100升还原悬浮液；
D、将浓度10wt％的氨水滴加到50升浓度为0.5摩尔/升的硝酸银溶液中络合，制备pH值为10的银氨溶液；该溶液中硝酸银中的银重2700克，C步骤中还原悬浮液中的复合粉重为300克，二者共重3000克，其中复合粉占为10％。然后将所得银氨溶液在600转/分速度剧烈搅拌的状态下以200毫升/分的速度匀速加入C步骤所得到的还原悬浮液中，滴加完毕后，继续在200转/分速度下搅拌3小时使银完全被还原并镀覆在复合粉体表面，然后过滤并将沉淀充分洗涤，110℃干燥4小时即得镀银的石墨粉与三元层状金属陶瓷粉。
E、将A步骤得到的银-稀土合金粉末2800克和D步骤得到的镀银的石墨粉与三元层状金属陶瓷粉的复合粉2800克，用混料器混合4小时，经过250MPa等静压成型、900℃烧结得到银石墨电触头材料。本银石墨电触头材料在800℃，200MPa压力下热挤压成型材、最后根据需要的尺寸轧制、冲压制成电触头元件。
本例银石墨电触头材料的具体成份重量百分比如下：
稀土金属铈和镧0.4％，石墨3％，三元层状金属陶瓷粉2％，银94.5％，杂质0.1％。
对比例1
本对比例的A步骤中，取3000克银熔融雾化为粒度小于40μm的银粉；B步骤中取平均粒度为60μm的石墨粉300克，不加三元层状金属陶瓷粉末；其它制备步骤与实施例5相同。
本对比例银石墨电触头材料的具体成份重量百分比如下：
石墨5％，银94.93％，杂质0.07％。
对比例2
本对比例的B步骤中，取平均粒度为60μm的石墨粉300克，不加三元层状金属陶瓷粉末；其它制备步骤与实施例5相同。
本对比例银石墨电触头材料的具体成份重量百分比如下：
稀土金属铈和镧0.4％，石墨5％，银94.5％，杂质0.1％。
以上各例所得电触头经检测，主要性能指标如表1。
表1 电触头性能对照表
| 性能指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 |
| 电阻率(μΩ.cm) | 2.08 | 3.15 | 2.17 | 2.27 | 2.21 | 2.41 | 2.57 |
| 密度(g/cm3) | 9.42 | 7.91 | 9.11 | 8.97 | 8.86 | 8.58 | 8.69 |
| HV硬度 | 52 | 62 | 59 | 46 | 68 | 55 | 53 |
| 性能指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 |
| 开断1500次的质量损失(mg) | 10.4 | 27.9 | 15.8 | 19.2 | 14.5 | 23.3 | 29.5 |
由表1可明显看出，本发明银石墨电触头材料具有良好的致密性、高导电率、高硬度，且耐电磨损能力和抗电弧侵蚀能力显著提高。
上述实施例，仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例，本发明并非限定于此。凡在本发明的公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.银石墨电触头材料，其特征在于：
主要成份为石墨1～8wt％、三元层状金属陶瓷0.5～2wt％，镧和/或铈0.1～1wt％、不可避免的杂质≤0.1％，余量为银。
2.根据权利要求1所述的银石墨电触头材料，其特征在于：
所述三元层状金属陶瓷为钛铝碳陶瓷和/或钛硅碳陶瓷，其中钛铝碳陶瓷包括Ti3AlC2和/或Ti2AlC，钛硅碳陶瓷为Ti3SiC2。
3.银石墨电触头材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
A、将银熔化，加入为银的重量0.2～2％的镧和/或铈，共同熔炼成银-稀土合金，在高压水雾化设备上银-稀土合金熔液雾化成粒度小于40μm的银-稀土合金粉末；
B、取平均粒度为20～80μm的三元层状金属陶瓷粉末和平均粒度为20～80μm石墨粉，按石墨粉和三元层状金属陶瓷粉的重量比为0.5～16∶1，将二者充分机械混合，在空气中300～500℃活化2～4小时；
C、将活化后的石墨、三元层状金属陶瓷复合粉、还原剂和去离子水制成颗粒浓度为2.5～3.5克/升的还原悬浮液；
D、将氨水滴加到0.5～3摩尔/升的硝酸银溶液中制备pH为9.5～10.5的银氨溶液，并将所制备的银氨溶液在500～1000转/分的速度剧烈搅拌的状态下以100～500毫升/分的速度均速缓慢加入C步骤所得到的还原悬浮液中，滴加完毕后，继续以100～500转/分的速度搅拌1～3小时，使银完全被还原并镀覆在复合粉体表面，然后过滤并将沉淀充分洗涤，100℃～120℃干燥3～5小时即得镀银的石墨粉与三元层状金属陶瓷粉的复合粉；
E、将A步骤得到的银-稀土合金粉末和D步骤得到的镀银的石墨粉与金属陶瓷粉的复合粉按重量比1∶1充分混合，然后烧结或者挤压得到银石墨电触头材料；
上述C步骤中还原剂的摩尔值大于D步骤中硝酸银的摩尔值。
4.根据权利要求3所述的银石墨电触头材料的制备方法，其特征在于：
所述B步骤的三元层状金属陶瓷粉末为钛铝碳陶瓷粉末和/或钛硅碳陶瓷粉末，钛铝碳陶瓷为Ti3AlC2和/或Ti2AlC，钛硅碳陶瓷为Ti3SiC2。
5.根据权利要求3所述的银石墨电触头材料的制备方法，其特征在于：
所述C步骤的还原剂为水合肼或乙二醛。
6.根据权利要求3所述的银石墨电触头材料的制备方法，其特征在于：
所述C、D步骤中还原剂与硝酸银的摩尔比为(5～10)∶1。
7.根据权利要求3所述的银石墨电触头材料的制备方法，其特征在于：
所述C、D步骤中石墨和三元层状金属陶瓷复合粉的重量与硝酸银中银的重量的总和中石墨和三元层状金属陶瓷复合粉的重量占6～17％。
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