CN101759584A - Dl-对羟基苯甘氨酸纯化技术 - Google Patents
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Abstract
本发明DL-对羟基苯甘氨酸纯化技术属医药化工中间体生产领域。本发明之前得到的DL-对羟基苯甘氨酸粗品需要用盐酸溶解加活性炭脱色过滤后，加碱调PH到等电点的方法进行纯化技术才满足拆分的要求，这样既增加了成本，也使工艺操作复杂，增加了劳动量。且之前方法成本高，并产生了大量的污水，其污水较难处理。本发明克服了上述缺点，经直接在离心机中先水洗后醇洗，其质量指标可满足拆分工艺的要求。降低了生产成本，使操作简单易行，减少污水排放量且污水易于处理，符合国家环保要求。
Description
技术领域
本发明DL-对羟基苯甘氨酸纯化技术属医药化工中间体生产领域，是关于对具有下述结构的化合物粗品的纯化技术：
化学名称DL-对羟基苯甘氨酸(简称DL-HPG)，经拆分后制得左旋DL-对羟基苯甘氨酸，是半合成阿莫西林、头孢羟氨苄的侧链。
背景技术
一般企业使用的是用盐酸溶解加活性炭脱色过滤后，加碱调PH到等电点的方法进行纯化技术，此技术方法成本高，并产生了大量的污水，其污水较难处理。
本发明克服了上述缺点，对DL-对羟基苯甘氨酸粗品在离心机中先用水洗，后用醇洗，操作简单且其质量指标可满足拆分工艺的要求。
发明内容
在离心DL-对羟基苯甘氨酸粗品时，当母液甩干后，再采取以下措施：
1、水洗：待DL-对羟基苯甘氨酸粗品母液甩干后先用自来水冲洗，(离心机在低速运转情况下边转边淋洗)待甩出液无红色，且无泡沫停止水洗，将离心机调到高速甩干。
2、醇洗：将离心机调到低速，用乙醇淋洗，待甩出液为无色时，停止醇洗，将离心机调到高速甩干。
水用用量约为产出的DL-对羟基苯甘氨酸干重的2倍；乙醇用量约为产出的DL-对羟基苯甘氨酸干重的0.28倍；
洗涤后得到的DL-对羟基苯甘氨酸质量为：
1、含量≥98.5％(HPLC)
2、水份≤15％
3、吸光≤0.30
同以往二次纯化产品质量相当，完全可以满足拆分工艺的要求。
Claims (3)
1.本发明DL-对羟基苯甘氨酸纯化技术，其特征是：在于在离心机中利用水洗，醇洗DL-对羟基苯甘氨酸粗品，得到的DL-对羟基苯甘氨酸产品为白色粉末，含量(HPLC)≥98.5，可满足拆分需要。
2.根据权利1中所述的水洗，其特征在于：待DL-对羟基苯甘氨酸粗品母液甩干后先用自来水冲洗，(离心机在低速运转情况下边转边淋洗)待甩出液无红色，且无泡沫停止水洗，将离心机调到高速甩干。
3.根据权，利1中所述醇洗，其特征在于：将离心机调到低速，用乙醇淋洗，待甩出液为无色时，停止醇洗，将离心机调到高速甩干。
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| CN200810231394A CN101759584A (zh) | 2008-12-08 | 2008-12-08 | Dl-对羟基苯甘氨酸纯化技术 |
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Publications (1)
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| CN101759584A true CN101759584A (zh) | 2010-06-30 |
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Country Status (1)
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| CN (1) | CN101759584A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112521307A (zh) * | 2020-12-17 | 2021-03-19 | 宁夏启元药业有限公司 | 一种盐酸四环素的分离方法 |
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2008
- 2008-12-08 CN CN200810231394A patent/CN101759584A/zh active Pending
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100630 |