CN101759533A - 合成2－乙基己醛的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精细化工有机合成技术领域，具体涉及在固定床反应器中用2-乙基己烯醛液相加氢制2-乙基己醛的新方法。反应条件：在氢比为4-6、反应温度130-150℃、压力1.5-2.0MPa、空速为0.4-0.8h-1，循环比为1∶1～3∶1条件下，2-乙基己烯醛转化率≥99.0％，2-乙基己醛选择性≥98.0％。本发明方法采用粗产物进行循环改善了加氢效果，为丁辛醇生产装置副产物的综合利用提供了新的途径。
Description
技术领域：本发明属于精细化工有机合成技术领域，具体涉及在固定床反应器中用2-乙基己烯醛液相加氢制2-乙基己醛的新方法。
背景技术：2-乙基己醛(又称异辛醛)用以合成香料和作为异辛酸(又称2-乙基己酸)的原料.异辛酸是一种重要的有机化工产品，可广泛用于涂料、塑料、制革、医药、木材、化纤、农药等领域。但大部分用于生产异辛酸的金属盐.由于异辛酸盐具有比环烷酸盐更明显的催干效果而广泛用于涂料行业，以满足人们对高档浅色涂料的需求.异辛酸在医药方面主要用作溶媒法合成青霉素钠盐的成盐试剂。此外，异辛酸甘油酯是优良的增塑剂，随着工农业的发展，异辛酸的需求量逐年增加！具有很大发展潜力。
2-乙基己烯醛(又称异辛烯醛)加氢生成辛醇，也可选择性地加氢生成2-乙基己醛.2-乙基己烯醛选择加氢制2-乙基己醛过程的关键在于催化剂的选择，要求该催化剂在较高的反应转化率(≥99％)下，选择性地将加氢反应主要发生在碳碳双键上，而不是发生在羰基上.该过程所常用的催化剂主要为Pd/Al2O3系列，在较佳工艺条件下，文献中报道的最好结果为反应转化率≥99％，反应选择性≥98％。
发明内容：本发明的目的是提出一种新的在固定床反应器中用2-乙基己烯醛液相加氢制2-乙基己醛的方法。
本发明是这样来实现的：2-乙基己烯醛和氢气在催化剂床层上发生液相加氢反应，生成2-乙基己醛和其他副产物；主要原料：2-乙墓己烯醛、氢气、QSH-01催化剂.主要设备：固定床加氢反应器；反应条件：在氢比为4-6、反应温度130-150℃、压力1.5-2.0MPa、空速为0.4-0.8h-1，循环比为1∶1～3∶1条件下，2-乙基己烯醛转化率≥99.0％，2-乙基己醛选择性≥98.0％。
本发明主要是以丁辛醇装置副产2-乙基己烯醛为原料，采用QSH-01加氢催化剂.通过液相加氢。反应转化率≥99％，反应选择性≥98％，本发明方法采用粗产物进行循环改善了加氢效果，为丁辛醇生产装置副产物的综合利用提供了新的途径。
具体实施方式：下面结合实施例对本发明进行进一步描述。
实施例：实施例以齐鲁石化公司丁辛醇装置副产2-乙基己烯醛为原料，采用QSH-01加氢催化剂.对液相加氢过程进行了试验。
本实施例采用夹套式等温固定床反应器.在反应器下部装填一定量的玻璃球，在反应器的中上部装填一定量的催化剂，在试验过程中，反应物料由计量泵计量后与氢气一起进入反应器，反应温度由夹套中的循环油浴控制，用热电偶测量床层温度，反应压力由压控系统控制，气液混合物进入气液分离器后，气相由压控阀排出，液相由气液分离器的底部放出，部分加氢产物在反应器中循环使用，反应过程中定时取样分析检测反应情况。催化剂运转1000h后，催化剂的比表面和比孔容有所减小，碳含量明显增加，孔分布也有明显的变化，但催化剂中钯含量没有变化，说明反应中不会引起钯的流失。通过工艺条件选择试验和1000h催化剂稳定性试验表明。反应转化率≥99％，反应选择性≥98％。
Claims (1)
1.一种合成2-乙基己醛的新方法，是2-乙基己烯醛和氢气在催化剂床层上发生液相加氢反应，生成2-乙基己醛和其他副产物其特征在于主要原料：2-乙墓己烯醛、氢气、QSH-01催化剂；主要设备：固定床加氢反应器；反应条件：在氢比为4-6、反应温度130-150℃、压力1.5-2.0MPa、空速为0.4-0.8h-1，循环比为1∶1～3∶1条件下，2-乙基己烯醛转化率≥99.0％，2-乙基己醛选择性≥98.0％。
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| CN107445816A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-12-08 | 南亚塑胶工业股份有限公司 | 一种提高 2‑乙基己醛产率的制备方法 |
| CN109809973A (zh) * | 2018-12-19 | 2019-05-28 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种制备2-乙基己醛的方法 |
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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