CN101759144A - 尺寸均一微纳结构锡锌复合氧化物材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尺寸均一微纳结构锡锌复合氧化物材料的制备方法。将锡盐、锌盐均匀混合，锡盐和锌盐摩尔比为0～1，然后与碱均匀混合，锡盐和锌盐的总量与碱的摩尔比为1∶2～10；将混合料放入玛瑙研钵或行星球磨罐中研磨1～30小时，取出后用去离子水或酒精过滤清洗或超声清洗2～5遍，然后在60～100℃的干燥箱中干燥2～10小时；将干燥后产物放入马弗炉中煅烧1～10小时，煅烧温度在300～900℃之间，冷却后即可制得产物。本发明方法具有所需工艺设备简单，操作方便，易于工业化生产，制备工艺过程无毒无污染，属绿色合成方法等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种尺寸均一微纳结构锡锌复合氧化物材料的制备方法。
背景技术
由于高比表面积及量子尺寸效应，超细纳米氧化物粉体材料具有许多优异的新性能及新用途，如作为涂料添加剂的纳米氧化锌、氧化锡、氧化钛等氧化物具有吸收紫外线、抗菌防霉等作用。随着科技的发展，越来越多的无机氧化物颗粒被添加到聚合物材料当中制备出性能优异的复合材料。如聚合物工业中通常添加锡酸锌粉体作为阻燃剂，具有非常优异的阻燃抑烟效果。作为添加剂的粉体材料，通常复合氧化物与单一氧化物相比具有更多更好的性能和效果。同时颗粒大小均匀的无机粉体颗粒也有助于在聚合物中分散，以提高其性能。
关于锡锌氧化物纳米粉体的制备方法，从成本的角度考虑，目前使用最多的为液相法，如沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。但这些方法都需要使用大量的水及有机溶剂，对环境造成一定的危害。采用机械研磨的方法制备氧化物材料是一种经济、环保的新方法，易于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备尺寸均一的锡锌氧化物复合粉体颗粒的方法。
具体步骤如下：
将锡盐、锌盐均匀混合，锡盐和锌盐摩尔比为0～1，然后与碱均匀混合，锡盐和锌盐的总量与碱的摩尔比为1∶2～10；将混合料放入玛瑙研钵或行星球磨罐中研磨1～30小时，取出后用去离子水或酒精过滤清洗或超声清洗2～5遍，然后在60～100℃的干燥箱中干燥2～10小时。将干燥后产物放入马弗炉中煅烧1～10小时，煅烧温度在300～900℃之间，冷却后即可制得产物，产物的形貌为立方体或球体或介于中间状态的颗粒，颗粒尺寸在0.1～5μm之间调节，并且同一条件下产物颗粒尺寸均匀。
所述锡盐为氯化锡、硫酸锡、锡酸纳和锡酸钾中的一种；
所述锌盐为醋酸锌、氯化锌、硫酸锌和硝酸锌中的一种；
所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种；
当锡盐与锌盐摩尔比大于1∶2时，产物为锡酸锌和氧化锡复合物；当锡盐与锌盐摩尔比等于1∶2时，产物为锡酸锌；当锡盐与锌盐摩尔比小于1∶2时，产物为氧化锌和锡酸锌复合物。
本发明方法具有所需工艺设备简单，操作方便，易于工业化生产，制备工艺过程无毒无污染，属绿色合成方法等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1产物的X-射线衍射图谱。
图2为本发明实施例1产物的电子扫描照片。
图3为本发明实施例2产物的电子扫描照片。
图4为本发明实施例3产物的电子扫描照片。
具体实施方式：
实施例1：
称取0.35克四氯化锡，0.22克醋酸锌和0.80克氢氧化钠放入玛瑙研钵混合均匀后研磨2小时，然后用酒精超声加离心清洗3遍，将粉末在80℃的干燥箱内干燥后置于马弗炉中煅烧2小时，煅烧温度为800℃，冷却后即得物相为图1，形貌为图2的锡酸锌和氧化锡混合粉末。
实施例2：
称取0.35克四氯化锡，0.44克醋酸锌和0.80克氢氧化钠放入玛瑙研钵混合均匀后研磨2小时，然后用去离子水过滤清洗2遍，将粉末在60℃的干燥箱内干燥后置于马弗炉中煅烧2小时，煅烧温度为800℃，冷却后即得图3锡酸锌粉末。
实施例3：
称取3.5克四氯化锡，4.4克醋酸锌和10克氢氧化钠放入玛瑙研钵混合均匀后转入不锈钢球磨罐，在行星球磨机上球磨1小时，取出后用超声加离心方法清洗5遍，将粉末在100℃的干燥箱内干燥后置于马弗炉中煅烧2小时，煅烧温度为800℃，冷却后即得图4锡酸锌和氧化锌混合粉末。
Claims (1)
1.一种锡锌复合氧化物材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：将锡盐、锌盐均匀混合，锡盐和锌盐摩尔比为0～1，然后与碱均匀混合，锡盐和锌盐的总量与碱的摩尔比为1∶2～10；将混合料放入玛瑙研钵或行星球磨罐中研磨1～30小时，取出后用去离子水或酒精过滤清洗或超声清洗2～5遍，然后在60～100℃的干燥箱中干燥2～10小时；将干燥后产物放入马弗炉中煅烧1～10小时，煅烧温度在300～900℃之间，冷却后即可制得产物；
所述锡盐为氯化锡、硫酸锡、锡酸纳和锡酸钾中的一种；
所述锌盐为醋酸锌、氯化锌、硫酸锌和硝酸锌中的一种；
所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104150527A (zh) * | 2014-06-24 | 2014-11-19 | 济南大学 | 一种空心十四面体结构羟基锡酸锌气敏材料的制备方法 |
| CN106098392A (zh) * | 2016-08-11 | 2016-11-09 | 绍兴文理学院 | 一种太阳能电池用高效锡酸锌纳米晶薄膜 |
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2010
- 2010-01-02 CN CN201010045602A patent/CN101759144A/zh active Pending
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| CN104150527A (zh) * | 2014-06-24 | 2014-11-19 | 济南大学 | 一种空心十四面体结构羟基锡酸锌气敏材料的制备方法 |
| CN104150527B (zh) * | 2014-06-24 | 2016-06-22 | 济南大学 | 一种空心十四面体结构羟基锡酸锌气敏材料的制备方法 |
| CN106098392A (zh) * | 2016-08-11 | 2016-11-09 | 绍兴文理学院 | 一种太阳能电池用高效锡酸锌纳米晶薄膜 |
| CN106098392B (zh) * | 2016-08-11 | 2018-10-26 | 绍兴文理学院 | 一种太阳能电池用高效锡酸锌纳米晶薄膜 |
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