CN101752049B - 超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料及其制备方法。其制备方法步骤为将配制好的Fe2O3溶胶缓慢加到SiO2溶胶中并持续搅拌形成Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶，将制备好的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶老化一段时间后加入一定比例的表面活性剂CTAB，制成新的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶，然后将此溶胶老化成凝胶，最后将Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶进行700℃热处理后制成具有良好超顺磁性、颗粒分布比较均匀、颗粒尺寸平均的γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料。由于制备过程中加入表面活性剂CTAB后，显示出了明显的超顺磁性，颗粒分布比较均匀，颗粒尺寸平均。
Description
技术领域
本发明提供一种超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料及其制备方法，属于纳米磁性材料技术领域。
背景技术
磁性纳米材料作为一种重要的纳米材料，由于其独特的物理化学性质，如量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、界面效应和宏观量子隧道效应等，使其在硬磁盘机(HDD)的密封、宇航服、轴承、润滑、沉浮、阻尼、扬声器减震、磁性染料、磁性燃料、移位寄存器显示、磁流体药物、复印、工业废液处理等方面具有广泛的应用。目前对磁性γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的研究很多，但主要集中于研究其不同的制备方法、在制备过程当中的影响因素、如何提高其光学和磁学性能上。却很少见制备出具有超顺磁性的γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料。D.NIZNANSKY(D.NIZNANSKY.Journal ofSol-Gel Science and Technology 8(1997)615-618.)制备出具有超顺磁性的Fe2O3/SiO2纳米复合材料，却不是具有超顺磁性的γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料。
目前制备磁性纳米复合材料的方法有很多，例如溶胶-凝胶法、强迫水解法、共沉淀法、微乳液法、水热合成法、气化-冷凝法等方法(黄祥卉，陈振华.γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体的制备.无机材料学报.2005，20(3)：685-691)。其中溶胶-凝胶法工艺简单，所制材料纯度高，具有分子尺度的均匀性，容易保持化学成分的配比，反应过程容易控制，易于定量掺杂，特别适合多种组分氧化物的制备。利用溶胶-凝胶法制备的多孔SiO2是多种纳米材料的载体，其多孔特性可为γ-Fe2O3提供成核位置，将颗粒间的团聚减少到最低程度。本发明主要运用了溶胶-凝胶技术，制备了具有超顺磁性的γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料。溶胶-凝胶技术具有操作简单，化学均匀性好，所制备的纳米颗粒细，易于掺杂，产物活性高，工艺设备简单，用料少，成本较低，特别适合多种组分氧化物的制备等优点。
发明内容
本发明的目的是制备成具有良好超顺磁性的γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料。
本发明的技术方案
一种超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)、SiO2溶胶的制备
将正硅酸乙酯、无水乙醇及浓度为37％的HCl按正硅酸乙酯∶无水乙醇∶浓度为37％的HCl的摩尔比为1∶12.428∶0.1取各原料，向正硅酸乙酯中滴加上述一半的无水乙醇，再滴加相应摩尔比的HCl和另一半无水乙醇，得SiO2溶胶；
在制备SiO2溶胶过程中始终进行搅拌，控制搅拌转速为900r/min；
(2)、Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶的制备
向制备步骤(1)中所得的SiO2溶胶中加入占SiO2重量的10～40％的Fe2O3，控制在25℃条件下，搅拌转速为900r/min，连续搅拌4h后，便制成了Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶；
(3)、加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶的制备向步骤(2)所得的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶加入占Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶总重量2.5％的CTAB，经8～12天老化之后制得加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶；
(4)、超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的制备
将步骤(3)所制得加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶放入马弗炉中热处理，温度控制在600～800℃，热处理3～5h后即得本发明的超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料。
在上述的一种超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的制备方法中，制备步骤(2)中优选向SiO2溶胶中加入占SiO2重量的30％的Fe2O3，制备步骤(4)中的马弗炉热处理温度优选为700℃。
一种超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料
上述的一种超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的制备方法所得的超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料，含有Fe2O3、SiO2、及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，其中Fe2O3∶SiO2的重量比为10～40％，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的量为步骤(2)所得的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶总重量的2.5％。
本发明的有益结果
本发明的一种超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料，由于制备过程中加入表面活性剂CTAB后，显示出了明显的超顺磁性，颗粒分布比较均匀，颗粒尺寸平均。所得的超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料，纳米粒径为70-150nm。本发明的一种超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料广泛应用于硬磁盘机(HDD)的密封、宇航服、轴承、润滑、沉浮、阻尼、扬声器减震、磁性染料、磁性燃料、移位寄存器显示、磁流体药物、复印、工业废液处理等方面。
附图说明
图1，超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的制备流程示意图；
图2，Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为30％的Fe2O3/SiO2复合材料在700℃热处理后的X射线衍射图谱(XRD)(A表示没加CTAB，B表示加了2.5％的CTAB)；
图3，Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为30％的Fe2O3/SiO2复合材料经不同热处理温度后的X射线衍射图谱(XRD)；
图4，Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为10～40％的Fe2O3/SiO2复合材料经700℃热处理后的X射线衍射图谱(XRD)；
图5，Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为30％的Fe2O3/SiO2复合材料没加CTAB，在700℃热处理后ZFC/FC曲线；
图6，Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为30％的Fe2O3/SiO2复合材料加了2.5％的CTAB后在700℃热处理后ZFC/FC曲线；
图7，Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为30％的Fe2O3/SiO2复合材料在600℃热处理温度后ZFC/FC(零场冷却/加场冷却)曲线；
图8，Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为30％的Fe2O3/SiO2复合材料在700℃热处理温度后ZFC/FC(零场冷却/加场冷却)曲线；
图9，Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为30％的Fe2O3/SiO2复合材料在800℃热处理温度后ZFC/FC(零场冷却/加场冷却)曲线；
图10，Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为20％的Fe2O3/SiO2复合材料在700℃热处理后ZFC/FC(零场冷却/加场冷却)曲线；
图11，Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为30％的Fe2O3/SiO2复合材料在700℃热处理后ZFC/FC(零场冷却/加场冷却)曲线；
图12，Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为40％的Fe2O3/SiO2复合材料在700℃热处理后ZFC/FC(零场冷却/加场冷却)曲线。
具体实施方式
实验原料：正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇(Eth)、Fe(NO3)3·9H2O、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、盐酸(HCl)(均为分析纯)和去离子水(H2O)。
下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
(1)、SiO2溶胶的制备
取22.305ml TEOS和36.2ml Eth混合搅拌10min(使用分液漏斗，Eth滴加入TEOS中)。另取36.2ml Eth和0.836ml HCl加入其中，保持搅拌20min，即得SiO2溶胶；
(2)、Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶的制备
称取3g Fe(NO3)3·9H2O，缓慢加入18ml去离子水中，并保持搅拌10min，制成Fe(NO3)3的水溶液用分液漏斗缓慢滴加到步骤(1)所制备的SiO2溶胶中，控制在25℃条件下，搅拌转速为900r/min，并保持搅拌4h后，制得Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为10％的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶。
(3)、加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶的制备
向步骤(2)所制得的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶中加入占Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶总重量2.5％CTAB，经8天的老化之后制得Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为10％的加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶。
(4)、超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的制备
将步骤(3)中所制得的制得Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为10％的加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶放入马弗炉中，升温至700℃热处理，热处理3h后即制得超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料。
实施例2
(1)、SiO2溶胶的制备
取22.305ml TEOS和36.2ml Eth混合搅拌10min(使用分液漏斗，Eth滴加入TEOS中)。另取36.2ml Eth和0.836ml HCl加入其中，保持搅拌20min，即得SiO2溶胶；
(2)、Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶的制备
称取6gFe(NO3)3·9H2O，缓慢加入18ml去离子水中，并保持搅拌10min，制成Fe(NO3)3的水溶液用分液漏斗缓慢滴加到步骤(1)所制备的SiO2溶胶中，控制在25℃条件下，搅拌转速为900r/min，并保持搅拌4h后，制得Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为20％的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶。
(3)、加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶的制备
向步骤(2)所制得的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶中加入占Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶总重量2.5％CTAB，经12天的老化之后制得Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为20％的加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶。
(4)、超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的制备
将步骤(3)中所制得的Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为20％的加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶。放入马弗炉中，升温至700℃，热处理5h后即制得超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料。
实施例3
(1)、SiO2溶胶的制备
取22.305ml TEOS和36.2ml Eth混合搅拌10min(使用分液漏斗，Eth滴加入TEOS中)。另取36.2ml Eth和0.836ml HCl加入其中，保持搅拌20min，即得SiO2溶胶；
(2)、Fe2O3/SiO2复合溶胶的制备
称取9g Fe(NO3)3·9H2O，缓慢加入18ml去离子水中，并保持搅拌10min，制成Fe(NO3)3·的水溶液用分液漏斗缓慢滴加到步骤(1)所制备的SiO2溶胶中，控制在25℃条件下，搅拌转速为900r/min，并保持搅拌4h后，Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为30％的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶。
(3)加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶的制备
向步骤(2)所制得的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶中加入占Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶总重量2.5％CTAB，经10天的老化之后制得Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为30％的加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶。
(4)、超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的制备
将步骤(3)中所制得的加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶放入马弗炉中，升温至600℃，热处理5h后即制得超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料。
实施例4
(1)、SiO2溶胶的制备
同实施例3；
(2)、Fe2O3/SiO2复合溶胶的制备
同实施例3；
(3)、加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶的制备
同实施例3
(4)、超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的制备
将步骤(3)中所制得的含有Fe2O3浓度为30wt％的加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶放入马弗炉中热处理，其热处理温度为700℃，处理5h后即制得超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料。
对照实施例1
(1)、SiO2溶胶的制备
同实施例3；
(2)、Fe2O3/SiO2复合溶胶的制备
同实施例3；
(3)、不加入CTAB的Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶的制备
将步骤(2)所制得的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶不加CTAB，经10天的老化之后制得Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为30％的不加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶。
(4)、超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的制备
将步骤(3)中所制得的不加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶放入马弗炉中，升温至700℃，热处理5h后即制得超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料。
实施例5
(1)、SiO2溶胶的制备
同实施例3；
(2)、Fe2O3/SiO2复合溶胶的制备
同实施例3；
(3)、Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶的制备
同实施例3；
(4)、超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的制备
将步骤(3)中所制得的加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶放入马弗炉中，升温至800℃，热处理5h后即制得超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料。
实施例6
(1)、SiO2溶胶的制备
取22.305ml TEOS和36.2ml Eth混合搅拌10min(使用分液漏斗，Eth滴加入TEOS中)。另取36.2ml Eth和0.836ml HCl加入其中，保持搅拌20min，即得SiO2溶胶；
(2)、Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶的制备
称取12g Fe(NO3)39H2O，缓慢加入18ml去离子水中，并保持搅拌10min，制成的Fe(NO3)3的水溶液用分液漏斗缓慢滴加到步骤(1)所制备的SiO2溶胶，控制在25℃条件下，搅拌转速为900r/min，并保持搅拌4h后，制得Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为40％的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶。
(3)、加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶的制备
向步骤(2)所制得的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶中加入占Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶总重量2.5％CTAB，经10天的老化之后制得Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为40％的加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶。
(4)、超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的制备
将步骤(3)中所制得的含有Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为40％的加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶放入马弗炉中，升温至700℃，热处理3h后即制得超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料。
以下是结合附图对本发明的阐述：
图1给出的产物制备流程示意图；
图2给出的是实施例4和对照实施例1所制备产物的经700℃热处理后的XRD(A表示没加CTAB，B表示加了占Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶总重量2.5％的CTAB)，从图2中可以明显看出本实施例所制备的产物加入CTAB后显示出明显的γ-Fe2O3的相，证明本实施例所制备的产物为γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料。
图3给出的是实施例4所制备产物经不同热处理温度后的XRD从图3中可以明显看出实施例4所制备的产物经700℃热处理后的γ-Fe2O3的相比经600℃和800℃热处理后γ-Fe2O3的相更加明显。
图4Fe2O3浓度不同的Fe2O3/SiO2复合材料经700℃热处理后的XRD。从图4中可以明显看出在700℃热处理的条件下，Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为30％的实施例4所制备的产物的γ-Fe2O3的相明显比实施例1、2、6产物的γ-Fe2O3相明显。
由图3、4可以得出这样的结论：制备γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的最佳热处理温度为700℃，Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为30％的浓度为最佳。
图5、图6给出的是实施例4、对照实施例1所制备的产物经700℃热处理后ZFC/FC曲线，从图5、图6进行对照可以明显看出加CTAB的γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料显示出了明显的超顺磁性，而没加CTAB的γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料却没有显示出超顺磁性。
图7、8、9给出的是实施例3、4、5所制备的产物经不同温度热处理后的ZFC/FC曲线，从图7、8、9队中可以明显看出经700℃热处理后的加CTAB的γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料显示出明显的超顺磁性，而经其它温度热处理后的加CTAB的γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料却没有显示出超顺磁性。
图10、11、12给出的是Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2分别为20％、30％、40％的Fe2O3/SiO2复合材料在700℃热处理后ZFC/FC曲线。从图10、11、12对照可以明显看出Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为30％的γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料显示出了明显的超顺磁性，其它百分比浓度的γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料没有显示出超顺磁性。
基于上述情况得出如下结论：即制备具有超顺磁性的γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的最佳热处理温度为700℃，Fe2O3、SiO2重量比即Fe2O3∶SiO2为30％为最佳。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种制备超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)、SiO2溶胶的制备
将正硅酸乙酯、无水乙醇及浓度为37％的HCl按正硅酸乙酯：无水乙醇：浓度为37％的HCl的摩尔比为1∶12.428∶0.1取各原料，向正硅酸乙酯中滴加上述一半的无水乙醇，再滴加相应摩尔比的HCl和另一半无水乙醇，得SiO2溶胶；
在制备SiO2溶胶过程中，控制搅拌转速为900r/min；
(2)、Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶的制备
称取Fe(NO3)3·9H2O缓慢加入到18ml去离子水中，并保持搅拌10min，制成Fe(NO3)3的水溶液用分液漏斗缓慢滴加到步骤(1)所制备的SiO2溶胶中，控制在25℃条件下，搅拌转速为900r/min，并保持搅拌4h后，制得Fe2O3、SiO2重量比Fe2O3∶SiO2为10～40％的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶；
(3)、加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶的制备
向步骤(2)所得的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶加入占Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶总重量2.5％的CTAB，经8～12天老化之后制得加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶；
(4)、超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的制备
将步骤(3)所制得加入CTAB后的Fe2O3/SiO2纳米复合凝胶放入马弗炉中热处理，温度控制在600～800℃，热处理3～5h后即得超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的制备超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的方法，其特征在于制备步骤(4)中的马弗炉热处理温度为700℃。
3.一种如权利要求1的制备超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的方法所得的超顺磁γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料，其特征在于含有Fe2O3、SiO2、及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，其中Fe2O3∶SiO2的重量比为10～40％，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的量为步骤(2)所得的Fe2O3/SiO2纳米复合溶胶总重量的2.5％。
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