CN101748166A - 一种大蒜素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大蒜素的制备方法,工艺以大蒜为原料,通过80~100MPa冷压,恒温25-35℃酶解,抽滤后过非极性大孔树脂分离,洗脱大蒜素,纳滤膜浓缩,高浓度乙醇萃取浓缩制得大蒜素。采用该法生产大蒜素,能耗低、成本低、周期短、收率高、纯度高。
Description
技术领域:
本发明涉及一种大蒜素的制备方法,尤其是一种采用大孔树脂技术和膜技术制备大蒜素的方法。
背景技术:
大蒜辣素
别名:大蒜精油、大蒜油、蒜素、蒜辣素
分子式:C6H10OS2
分子量:162.27
化学名:2-Propene-1-sulfinothioic acid,S-2-Propenyl ester
性质:淡黄色油状液体。沸点80-85℃(0.2kPa),相对密度1.112(20/4℃),折光率1.561。溶于乙醇、氯仿或乙醚。水中溶解度2.5%(质量)(10℃),其水溶液pH值为6.5,静置时有油状物沉淀物形成。与乙醇,乙醚及苯可互溶。对热碱不稳定,对酸稳定。具有强烈的大蒜臭,味辣。
药理作用:具有抗念球菌属菌、隐球菌属菌和须发癣菌等抗菌作用。能加强家兔的多形白细胞的吞噬作用。临床可治疗痢疾、百日咳、肺结核、头癣及阴道滴虫等症。
大蒜素是以大蒜Allium Sativum L.鳞茎为原料提取的产品,也可化工合成,目前作为饲料添加剂使用的大蒜素绝大部分是化工合成的产物。
在新鲜的大蒜中并不含大蒜素,而含它的前体——蒜氨酸,蒜氨酸在蒜酶的作用下于25~35℃分解产生大蒜素,只有在初开或挤压大蒜头时,蒜氨酸能够与蒜素原分子相接触而形成大蒜素。实验证明,新鲜大蒜中存在的蒜氨酸在受冲击切片或破碎后,蒜酶活化,催化蒜氨酸形成大蒜素。
现有技术生产大蒜素的方法通常是清水浸泡蒜米,浸泡时间过长,影响生产效率。中国专利CN1205329《一种提取大蒜素的方法》公开的方法是大蒜捣泥后在乙醇中两次密封贮存,通过一系列作用形成大蒜素,该法缺点是时问过长,且成分过于复杂,用途受限。中国专利CN1034201《一种大蒜素的制造方法》公开了一种大蒜素的合成方法,该方法合成的大蒜素性质不稳定,人体服用有风险。大蒜素的制备还有很大的改进空间。
发明内容:
发明人经工艺优化试验,发明了一种大蒜素的制备方法。该工艺简单易操作,产品收率高,生产成本低。
本发明是采用以下技术方案实现的:
1)压榨:将去根去皮洗清的大蒜在80~100MPa下冷压,得压榨液;
2)酶解:压榨液恒温25-35℃1-2小时,抽滤,得到滤液;
3)大孔树脂分离:滤液通过非极性大孔树脂饱和吸附,用乙醇∶乙二醇∶水=5~6∶2~3∶2~3的混合液作为洗脱剂洗脱,得大蒜素洗脱液;
4)膜浓缩:将上述洗脱液通过纳滤膜浓缩,得浓缩液;
5)萃取:将上述浓缩液用90-95%乙醇萃取,减压浓缩,得产品。
上述的制备方法,其特征是所述非极性大孔树脂柱可用D101、PSD、HZ802型大孔树脂。
上述的制备方法,其特征在于所述洗脱剂用量为柱体积的4-6(w/w)倍量,洗脱速度为1BV/h。
上述的制备方法,其特征是所述纳滤膜采用ESNA系列纳滤膜或HNF-4040系列纳滤膜。
上述的制备方法,其特征在于所述萃取步骤乙醇用量为浓缩液体积的2-3倍量。
综上所述,本发明存在以下优点:压榨取代了较为复杂的提取操作,使大蒜素前体和蒜酶被挤出并混合,方便恒温生成大蒜素;大孔树脂分离、纳滤膜浓缩都是常温处理办法,保障了大蒜素不会因热不稳定性而损失,提高了收率。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
取去根去皮洗净的大蒜约10kg(折合大蒜素含量1.4%),加入压榨机加压至80MPa冷压,所得压榨液恒温25℃1小时,抽滤,取滤液,过5L柱体积的D101大孔树脂吸附,用20L乙醇∶乙二醇∶水=5∶2∶3混合液以1BV/h流速洗脱,洗脱液经ESNA纳滤膜浓缩,得166ml浓缩液,用350ml 90%乙醇萃取,醇相减压浓缩,最终得到102g淡黄色液体产品(大蒜素含量95.3%)
实施例2:
取去根去皮洗净的大蒜约10kg(折合大蒜素含量1.3%),加入压榨机加压至90MPa冷压,所得压榨液恒温30℃1.5小时,抽滤,取滤液,过5L柱体积的PSD大孔树脂吸附,用30L乙醇∶乙二醇∶水=5∶3∶2混合液以1BV/h流速洗脱,洗脱液经ESNA纳滤膜浓缩,得154ml浓缩液,用400ml 95%乙醇萃取,醇相减压浓缩,最终得到106g淡黄色液体产品(大蒜素含量95.7%)
实施例3:
取去根去皮洗净的大蒜约10kg(折合大蒜素含量1.4%),加入压榨机加压至100MPa冷压,所得压榨液恒温35℃2小时,抽滤,取滤液,过5L柱体积的HZ802大孔树脂吸附,用25L乙醇∶乙二醇∶水=6∶2∶2混合液以1BV/h流速洗脱,洗脱液经HNF-4040纳滤膜浓缩,得173ml浓缩液,用500ml95%乙醇萃取,醇相减压浓缩,最终得到113g淡黄色液体产品(大蒜素含量96.8%)
实施例4:
取去根去皮洗净的大蒜约10kg(折合大蒜素含量1.3%),加入压榨机加压至100MPa冷压,所得压榨液恒温30℃2小时,抽滤,取滤液,过5L柱体积的D101大孔树脂吸附,用30L乙醇∶乙二醇∶水=6∶2∶3混合液以1BV/h流速洗脱,洗脱液经HNF-4040纳滤膜浓缩,得178ml浓缩液,用400ml 90%乙醇萃取,醇相减压浓缩,最终得到115g淡黄色液体产品(大蒜素含量98.2%)
Claims (5)
1.一种大蒜素的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
1)压榨:将去根去皮洗清的大蒜在80~100MPa下冷压,得压榨液;
2)酶解:压榨液恒温25-35℃1-2小时,抽滤,得到滤液;
3)大孔树脂分离:滤液通过非极性大孔树脂饱和吸附,用乙醇∶乙二醇∶水=5~6∶2~3∶2~3的混合液作为洗脱剂洗脱,得大蒜素洗脱液;
4)膜浓缩:将上述洗脱液通过纳滤膜浓缩,得浓缩液;
5)萃取:将上述浓缩液用90-95%乙醇萃取,减压浓缩,得产品。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是所述非极性大孔树脂柱可用D101、PSD、HZ802型大孔树脂。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述洗脱剂用量为柱体积的4-6(w/w)倍量,洗脱速度为1BV/h。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征是所述纳滤膜采用ESNA系列纳滤膜或HNF-4040系列纳滤膜。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述萃取步骤乙醇用量为浓缩液体积的2-3倍量。
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