CN101747518B - 一种复合高分子微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合高分子微球及其制备方法。其步骤是取20ml浓度0.1％壳聚糖水溶液，与10ml，0.6％的蛭石水溶液混合，搅拌15分钟，使其混合均匀，作A溶液备用；然后，将60ml石油醚与80ml液体石蜡混合均匀，在混合液中加入1.5ml乳化剂土温80，在500rpm/min的转速下搅拌20分钟后，再加入溶液A，继续搅拌10分钟后缓慢滴加2ml戊二醛，升温至50℃，继续反应3hr；等反应结束后，倾去上层清液，用石油醚及丙酮洗涤，最后用无水乙醇洗涤，50℃真空干燥即得复合高分子微球。该微球生物相容性好，具有良好的操作性能，有望在水处理领域发挥效用。
Description
技术领域
本发明主要涉及一种高分子复合微球及其制备方法。
背景技术
高分子微球是一种广泛应用于吸附，药物靶向载体等领域的材料，高分子微球可通过共聚、表面改性等化学反应在微球表面引入多种反应功能集团，而具有特定反应行，可通过共价键来结合酶、抗体、细胞等生物活性物质。
高分子微球及其制备，最近20年成为国内外学者研究的热点。中国专利CN1485362、中国专利CN1328083、中国专利CN1290524等申请了壳聚糖微球制备方法及其用途；中国专利CN1314430、中国专利CN1293952等申请了壳聚糖与聚丙烯或丝心蛋白等复配制备高分子微球的方法和用途；日本专利公开61—174229申请了一种吸附不饱和脂肪酸形成的磁性微球及其应用；美国专利20040126902申请了含有硅和铝的化合物制备的磁性微球及其用途。
发明内容
鉴于上述，本发明的目的在于提供一种复合高分子微球，利用壳聚糖和蛭石原土制备一种无毒、生物相容性好，具有良好的操作性能、生产性能和反应特性的功能高分子材料，有望在水处理领域发挥效用。
本发明的另一目的旨在提供一种高分子复合微球的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现：
一种高分子复合微球是以壳聚糖和蛭石原土为原料，戊二醛为交联剂，石油醚和液体石蜡为油相，乳化剂为吐温80/和司盘80，采用反向乳液聚合制备高分子微球。
上述高分子复合微球制备方法，其步骤包括：
a.先配制0.6％的蛭石水溶液、1％的壳聚糖水溶液；
b.取上述20ml、浓度为0.1％壳聚糖水溶液，与10ml，浓度为0.6％的蛭石水溶液混合，搅拌15分钟，使其混合均匀，作溶液A备用；
c.将60ml石油醚与80ml液体石蜡混合均匀，在混合液中加入1.5ml乳化剂吐温80，在500rpm/min的转速下搅拌20分钟后，再加入溶液A，继续搅拌10分钟后，缓慢滴加2ml戊二醛，升温至50℃，继续反应3hr；
d.反应结束后，倾去上层清液，用石油醚及丙酮洗涤，最后用无水乙醇洗涤数次，50℃真空干燥即得复合高分子微球。
微球体表面呈多孔结构，颗粒直径为2.0×102—10.0×102μm，微球体表面功能基为—OSO2(C6H4)NH2。
与现有技术相比，本发明具有的优点和有益效果是：
本发明与上述含壳聚糖聚合物微球相比，以蛭石为原料合成高分子微球有以下明显优势：1.原料蛭石原土有较好的亲水性，无毒，无害，而且表面所含羟基容易活化，与壳聚糖复配后，所得微球为多孔，蜂窝状，更有利于应用于载药以及水处理工程；2.蛭石是天然化合物，产量丰富，价格低廉，可大量节约成本：3.可通过改变交联反应条件改善产品的机械强度。文献检索，目前国内外专利尚未涉及壳聚糖与蛭石原土复配制备高分子微球的方法。
本发明使用无毒，无害的生物材料壳聚糖，与一种亲水性蛭石原土复合成一种高分子微球，有望做为酶或其他生物材料的良好载体应用与食品、生物医学、生物工程、环境化学等领域，因其出色的吸附能力，在水处理领域应该具有良好的应用前景。
附图说明
图1是壳聚糖--蛭石复合微球形貌图。
图2是壳聚糖--蛭石复合微球的红外图。
图3是壳聚糖--蛭石复合微球热分析图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明再作进一步说明：
a.先配制0.6％的蛭石水溶液，1％的壳聚糖水溶液；
b.取上述20ml，浓度为1％壳聚糖水溶液，与10ml，浓度为0.6％的蛭石水溶液混合，搅拌15分钟，使其混合均匀，作溶液A备用；
c.将60ml石油醚，80ml液体石蜡混合均匀，在混合液中加入1.5ml乳化剂土温80，在500rpm/min的转速下搅拌20分钟后，再加入溶液A，继续搅拌10分钟后缓慢滴加2ml戊二醛，升温至50℃，继续反应3hr；
d.反应结束后，倾去上层清液，用石油醚及丙酮洗涤，最后用无水乙醇洗涤，50℃真空干燥，即得复合高分子微球。微球体表面呈多孔结构，颗粒直径为2.0×102—4.0×102μm，微球体表面功能基为—OSO2(C6H4)NH2(见图1)。
实施例2：
将步骤a中用浓度0.5％的蛭石水溶液代替0.6的蛭石水溶液，在步骤c中用体积相同的司盘80代替吐温80，其他试剂的配比及制备方法如同实施例1所述。制备微球体表面呈多孔结构，颗粒直径为2.5×102—5.0×102μm，
实施例3：
用1ml司盘80与1ml土温80的混合液(体积比1：1)代替1.5ml土温80，其他试剂的配比及制备方法如同实施例1所述。制备微球体表面呈多孔结构，颗粒直径为2.5×102—10.0×102μm。如图2所示，在3500cm-1处出现—NH2伸缩震动，在2800cm-1出现了饱和H的伸缩震动说明复合高分子微球表面功能基是—OSO2(C6H4)NH2。如图3所示，在200℃—500℃的快速失重阶段，使有机物完全分解。在750℃的高温下，依然有30％的残留物没有分解，这就说明微球中含有无机物，根据本发明内容，残留物是蛭石。如实施例2，3所叙述中制备的高分子微球，其粒径明显要大于实施例1中微球的粒径，但其在红外图与热重分析中的差别很小。因此实施例2与3也是成功的制备方法。
Claims (4)
1.一种高分子复合微球，其特征是以壳聚糖和蛭石原土为原料，戊二醛为交联剂，石油醚和液体石蜡为油相，乳化剂为吐温80/和司盘80，采用反向乳液聚合制备高分子微球。
2.如权利要求1所述一种高分子复合微球，其特征在于：微球体表面呈多孔结构，颗粒直径为2.0×102-10.0×102μm。
3.如权利要求1所述一种高分子复合微球，其特征在于：微球体表面功能基为-OSO2(C6H4)NH2
4.实施权利要求1所述一种复合高分子微球的制作方法，其特征是以壳聚糖为载体，包覆蛭石原土制备微球，包括以下步骤：
步骤a：配制0.6％的蛭石水溶液，1％的壳聚糖水溶液；
步骤b：取20ml上述浓度壳聚糖水溶液，与10ml，0.6％的蛭石水溶液混合，搅拌15分钟，使其混合均匀，作溶液A备用；
步骤c：将60ml石油醚，80ml液体石蜡混合均匀，在混合液中加入1.5ml乳化剂土温80，在500rpm/min的转速下搅拌20分钟后，再加入溶液A，继续搅拌10分钟后缓慢滴加2ml戊二醛，升温至50℃，继续反应3hr；
步骤d：反应结束后，倾去上层清液，用石油醚及丙酮洗涤，最后用无水乙醇洗涤，50℃真空干燥，即得复合高分子微球。
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