CN101744359B - 一种浸渍烟丝的方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种浸渍烟丝的方法和装置，该方法包括：(1)将烟丝装入预热的浸渍装置中，然后抽真空；(2)向烟丝上喷淋液态膨胀剂；(3)向浸渍装置中加注气态膨胀剂；(4)浸渍。本发明所提供的浸渍装置，包括罐体、上罐盖、下罐盖和液压开启装置，上罐盖内设置喷淋装置，其中，所述罐体具有两层夹套，内层夹套内壁为筛网，所述筛网孔径为1.5mm。本发明的方法和装置设备结构简单，操作方便，能使烟丝达到很好的浸渍效果，并能实现烟丝的连续浸渍。

Description

一种浸渍烟丝的方法和装置

技术领域

本发明涉及烟草生产制造领域，特别涉及卷烟生产制造过程中浸渍烟丝的方法和装置。

背景技术

目前在世界的卷烟生产制造过程中，为能提高卷烟品质，采取多种工艺提高烟丝品质，其中为减少卷烟烟气焦油量，提高吸食品质，使卷烟燃烧均匀化和提高烟丝对卷烟的填充能力，有一定技术能力的厂家均采用烟丝膨胀技术，以达到上述目的。而在烟丝膨胀技术中现阶段在世界上比较成熟和普及的技术是二氧化碳烟丝膨胀技术，氟利昂烟丝膨胀技术，氮气烟丝膨胀技术。其中又以二氧化碳烟丝膨胀技术使用最为普遍。二氧化碳膨胀烟丝是70年代开始投入工业生产的烟草加工新技术。由于该技术具有显著提高烟丝填充能力、节省卷烟耗丝量和减少烟气焦油量以及二氧化碳介质无毒、无味、无污染且价格便宜等优点，因而受到烟草界的普遍关注和欢迎。近年来，对该技术的推广应用和改进研究极为迅速。但是由于二氧化碳液化温度和压力和其在自然状态下的气态状态，决定了其工艺的复杂化和高成本化。并且二氧化碳膨胀技术损耗大、设备修理和维护费用高、生产成本高；烟丝香气损失较大、枯焦气重、烟气干燥，填充性能虽好，但碎丝率高的问题，致使在卷制过程中的损耗也较大，其在烟支中的实际比例低于配方中的比例。而要使烟丝具有较好的膨胀效果，首先要对其进行浸渍，烟丝浸渍好坏直接影响到烟丝的膨胀效果。

现在世界上运行的CO₂膨胀烟丝生产装置大多为美国PHIL IP-MORRIS公司和AIRCO公司于1978年联合研制的基本工艺(简称P-A法)。该工艺由浸渍烟丝、加热膨胀和CO₂回收三部分组成。其中浸渍过程是：烟丝分批装入浸渍器，密封后排尽空气。然后输入液态CO₂，待CO₂浸渗到烟丝细胞后，从浸渍器排出液态CO₂，再排除气态CO₂，器内压力降至常压。此时部分固化于烟丝外表和内部。然后吧烟丝从浸渍器中卸出，送去膨胀。但该法存在缺陷：由于输入液态CO₂浸渍烟丝，故浸渍烟丝上残留的CO₂(干冰)较多，一般为烟丝的10％以上。由于浸渍烟丝极易结块，去加热膨胀前必须用机械破碎，从而增大了烟丝的造碎率(一般在4％以上)，同时也增大了CO₂消耗。对此，现有技术中又改进研究出更合理、更有效的浸渍工艺，如气态CO₂浸渍工艺、干冰浸渍工艺、转盘浸渍机浸渍工艺、连续浸渍工艺(参见(参见黄岳元、赵天成的“几种改进的CO₂膨胀烟丝工艺，《烟草科技·卷烟工艺》，1997年第3期：14-16)。同时，现有技术中也公开了一些浸渍装置，如：

审定专利CN1019351B即公开了这样一种浸渍装置，所述浸渍装置由罐体，可开启的上下盖组成。为了增强浸渍效果，该浸渍装置上罐盖处还设置了一种喷淋装置，从该专利公开内容可得知所述喷淋装置由设置在上罐盖内的设置溢流槽的多孔板和管路组成。浸渍液由管路流入溢流槽，再向四周流散，并从多孔板的小孔中滴下。这种结构必然导致液滴由小孔处垂直下落，烟丝仅仅小孔相对应的部位能被浸渍液浸湿。如果增加小孔的数量，则需要增加更多溢流槽和管路，这样制造成本大大增加。

随后，授权专利CN2560219公开了另外一种浸渍装置，其在罐体上设置了气动安全联锁装置，并与上下锁环配合使用。此外还设置了控制盖门运动速度的控制原件，以减少盖门开闭时的冲击力。该浸渍装置设计非常复杂，制造成本高。且该专利也没有对喷淋装置的问题提出更好的改进。

虽然现有技术中对浸渍装置以及浸渍方法进行了一些改进，但上述方法还是不能彻底地降低其烟丝的造碎率和实现连续浸渍。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种浸渍烟丝的方法，方法使用了ODP值为零、具有环保性好、材料相容性好、渗透性好、毒性低、沸点适中、表面张力较小以及更容易渗入烟丝细胞和达到理想的膨胀效果的膨胀介质，而且本发明的方法能使烟丝达到很好的浸渍效果，可以进行连续化大规模生产。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种浸渍烟丝的方法，该方法包括如下步骤：

(1)将烟丝装入预热的浸渍装置中，然后抽真空；

(2)向烟丝上喷淋液态膨胀剂；

(3)向浸渍装置中加注气态膨胀剂；及

(4)浸渍。

现有技术中常用的P-A法中浸渍过程是：烟丝分批装入浸渍器，密封后排尽空气。然后输入液态CO₂，待CO₂浸渗到烟丝细胞后，从浸渍器排出液态CO₂，再排除气态CO₂，器内压力降至常压。此时部分固化于烟丝外表和内部。然后吧烟丝从浸渍器中卸出，送去膨胀。但该法存在缺陷：由于输入液态CO₂浸渍烟丝，故浸渍烟丝上残留的CO₂(干冰)较多，一般为烟丝的10％以上。由于浸渍烟丝极易结块，去加热膨胀前必须用机械破碎，从而增大了烟丝的造碎率(一般在4％以上)，同时也增大了CO₂消耗。对比，现有技术中也提出了几种改进的CO₂膨胀烟丝工艺，如“几种改进的CO₂膨胀烟丝工艺”(参见黄岳元、赵天成的“几种改进的CO₂膨胀烟丝工艺”，《烟草科技·卷烟工艺》，1997年第3期：14-16)中介绍了一种干冰浸渍工艺过程是：①烟丝先装入一混合罐，抽真空排除空气。随后通入一定量液态CO₂在罐中膨胀形成气、固两相混合的CO₂冷雾，进行搅拌使冷雾与烟丝混合均匀，烟丝温度降至-70～-85℃，然后输入浸渍器；②向浸渍器通入压力为2.5～3.5MPa的饱和CO₂气体；③浸渍器迅速减压，卸出烟丝，送去膨胀。

上述方法中，虽然涉及到了抽真空以及先加液态CO₂，再加气态CO₂，但与本发明的方法是不同的，上述方法中的抽真空不是对浸渍装置抽真空，而是对烟丝进入浸渍装置之前的一混合罐抽真空，通入的液态CO₂需要将烟丝浸泡，因此通入的CO₂的量比较多，且浸渍过程是在低温下进行的。而本发明的抽真空的主要目的是抽走浸渍装置内的不冷凝性气体空气以及烟丝之间的空气和湿气，使浸渍装置处于一定的负压下，有利于膨胀剂对烟丝的浸渍，提高烟丝的浸渍效果，从而使烟丝达到更好的膨胀效果，提高填充值，更好的满足卷烟工艺需求，同时为回收工段减压，减少不必要的不冷凝性气体的回收；而液态膨胀剂的加入是采用喷淋的方式加入，这样液态膨胀剂能够缓慢穿透烟丝落入浸渍装置底，能够提前对烟丝进行膨胀剂湿润、软化，为下一步工艺气体增压作好准备，能够更好的提高浸渍效果，同时液态膨胀剂加注速度快，工艺上节省了时间，提高了生产效率，更减少了膨胀剂的用量。

此外，现有技术的CO₂烟丝膨胀工艺的浸渍工段完全是在低温高压下进行的，设备的能耗消耗比较大；而本发明的浸渍不需要在低温高压下进行，设备的能耗小，从而降低了运行成本。

本发明采取气液混合的介质加注方式来实现介质的加注，即将烟丝放入浸渍装置后，先直接将存贮在冷罐的液体介质按照一定比例通过浸渍装置内上封头的喷嘴向烟丝喷洒，液体介质加注完毕，然后定量的液体介质通过蒸发器迅速气化为气体介质从浸渍装置下封头向浸渍装置增压。

本发明所述的浸渍烟丝的方法中，其中，步骤(1)中所述的预热为将浸渍装置预热至65℃～75℃。本发明中，浸渍装置预热主要是为了介质气化提供能量，保证介质在一个热的空间内迅速达到平衡状态，有利于提高烟丝的浸渍效果。

上述浸渍烟丝的方法中，步骤(1)中所述的抽真空为使浸渍装置的压力处于0.05Mpa～0.005Mpa。本发明中，将浸渍装置抽真空至压力处于0.05Mpa～0.005Mpa，其主要目的是抽走浸渍装置内的不冷凝性气体空气以及烟丝之间的空气和湿气，使浸渍装置处于一定的负压下，有利于膨胀剂对烟丝的浸渍，提高烟丝的浸渍效果，从而使烟丝达到更好的膨胀效果，提高填充值，更好的满足卷烟工艺需求，同时为膨胀剂的回收工艺减压，减少不必要的不冷凝性气体的回收。

上述浸渍烟丝的方法中，步骤(2)中喷淋的液态膨胀剂与烟丝的质量比为0.5～1∶1。本发明中，将采用液态膨胀剂对烟丝进行喷淋，液态膨胀剂能够缓慢穿透烟丝落入浸渍装置底，采用喷淋主要是提前对烟丝进行介质湿润、软化，为下一步工艺气体增压作好准备，能够更好的提高浸渍效果，同时液态膨胀剂加注速度快，工艺上节省了时间，提高了生产效率。

优选将浸渍装置中的压力增加至0.3Mpa～0.9Mpa，更优选0.5Mpa～0.8Mpa。

上述浸渍烟丝的方法中，步骤(4)中所述的浸渍为在压力0.1Mpa～1Mpa、温度65℃～120℃的条件下浸渍5min～30min。其中，所述压力优选0.3Mpa～0.9Mpa，再优选0.5Mpa～0.8Mpa。

烟丝浸渍是整个工艺中很重要的一步，在一定的压力范围内，烟丝浸渍时间的长短直接影响烟丝的浸渍效果，而烟丝浸渍好坏直接影响到烟丝的膨胀效果。

如果在工业样机工艺中采取液态膨胀剂加注，液态膨胀剂气化渗入烟丝细胞，浸渍装置压力的提高完全靠浸渍装置夹套提供的热量，这样浸渍装置压力升高缓慢，压力平衡所需时间增长，不利于生产效率的提高；同样，如果在工业样机工艺中采取气态膨胀剂加注，浸渍装置压力上升较快，介质分子能够迅速渗入烟丝细胞中，但气态膨胀剂加注时间过长，同样不利于生产效率的提高。本发明中，先向烟丝上喷淋液态膨胀剂，再向浸渍装置中加注气态膨胀剂，然后再在液态膨胀剂和气态膨胀剂共存的条件下对烟丝进行浸渍，这样液态膨胀剂对烟丝进行介质湿润，软化，为下一步工艺气体增压作好准备，能够更好的提高浸渍效果，同时液态膨胀剂加注速度快，工艺上节省了时间，提高了生产效率；而气态膨胀剂对浸渍装置进行增压，加强烟丝的渗透性和均匀性，提高浸渍效果，为烟丝有较好的膨胀效果作准备。

本发明中，在压力0.1Mpa～1Mpa、温度65℃～120℃的条件下浸渍5min～30min能够使烟丝具有很好的膨胀效果。

本发明所述的浸渍烟丝的方法，还进一步包括回收。

所述的回收包括液态膨胀剂的回收和气态膨胀剂的回收。

其中所述液态膨胀剂的回收是回收液态膨胀剂至浸渍装置内的压力下降至1Mpa～0.35Mpa；所述气态膨胀剂的回收包括高压回收、加速回收和引射回收。本发明中，采用不同的回收方式回收气态膨胀剂，可以提高膨胀剂的回收利用率。

本发明中，所述的高压回收是回收气态膨胀剂至浸渍装置内的压力下降至0.8Mpa～0.35Mpa。

当液态膨胀剂回收完毕后，浸渍装置内的压力缓慢下降，下降至1Mpa～0.35Mpa，为保证冷凝器能够对回收膨胀剂及时冷凝，回收效果良好，先利用浸渍装置内的压力源，迅速将一定量的气态膨胀剂通过一管路打入到热罐，通过热罐对回收膨胀剂的提纯、初步降温作用，气态膨胀剂回到冷凝器冷凝、介质贮罐贮存，最后进入到介质计量罐循环使用。

所述的加速回收是回收气态膨胀剂至浸渍装置内的压力下降至0.35Mpa～0.21Mpa；

所述的引射回收是回收气态膨胀剂至浸渍装置内的压力下降至0.21Mpa～0.11Mpa。本发明中，引射回收的主要目的是回收浸渍装置内的余量气态膨胀剂，提高膨胀剂的利用率，减少膨胀剂消耗。

本发明的另一目的在于提供一种浸渍装置，该装置的设备结构简单、操作方便，易于操作，容易达到降低烟丝造碎率和烟丝膨胀剂消耗的目的，并能实现连续浸渍。

本发明所提供的浸渍装置，包括罐体3、上罐盖1、下罐盖4和液压开启装置2，上罐盖内设置喷淋装置6，其中，所述罐体具有两层夹套，内层夹套5内壁为筛网，所述筛网孔径为1～3mm，优选为1.5mm。

外层夹套用于控制温度，可参考现有技术任何罐夹套，譬如化学领域中的反应罐外设置的夹套。所述外夹套一般为一空腔，通过其中流动的气体或液体对罐体进行热交换。外夹套内还可设置一些支撑物，用于加强强度。这均为本领域常用手段，无需再付出创造性劳动。

普通浸渍装置往往只有一层夹套，用于注入具有一定温度的气体或液体来对浸渍装置内进行温度控制。而本发明却发现烟丝移入浸渍装置后，当通入气体进行加压浸渍时，往往由于烟丝体积细小，使得气体不能彻底浸透罐内烟丝。一般靠近罐体下部的烟丝由于距离进气孔较近而浸渍效果较好，而中间靠上的部位却效果非常差，导致烟丝质量参差不齐。本发明在罐体内部再设置一层夹套5，并使用筛网作为内夹套的内壁，从而气体可以沿内夹套流动，并通过筛网从罐内烟丝的各个方向同烟丝接触。这样使得烟丝的浸渍效果大大提高。

根据前面所述的浸渍装置，所述喷淋装置6包括连接在进液管62上的水平分配管61，所述水平分配管61以进液管为中心呈放射状分布，水平分配管末端连接一环形管路63。

此外，环形管路63可以是和水平分配管61处于同一平面上，即将全部水平分配管61的末端设置在环形管路63的内侧；而环形管路63还可以和水平分配管61处于不同平面，即将环形管路63设置在水平分配管61的上方或下方均可，但优选设置在下方。

所述环形管路63在其面向罐下盖的一侧沿罐体垂直方向均匀设置喷嘴64，所述喷嘴向罐体中心轴方向倾斜，并同罐体中心轴夹角为10～20°，优选为15°。

可进一步优选喷嘴和进液管距离为罐体内层夹套筛网处半径的1/3～1/2。

通常喷嘴沿垂直方向设置，而本发明发现如果沿垂直方向设置，那么喷射浸渍液时大量液体会喷射到罐体内壁上，液体沿罐体壁流下，降低了浸渍效率。经反复实验发现，当喷嘴向罐体中心轴方向倾斜，并同罐体中心轴夹角为10～20°时，很少会有浸渍液喷淋到罐壁上，这样大大提高了浸渍效率。然而进一步发现，当角度优选为15°时，效果更加理想。然后将烟丝填充至罐内适当高度，即可实现浸渍液几乎全部喷淋到烟丝表面。经反复实验发现喷嘴距离罐中心距离∶罐内夹套内壁半径∶烟丝距喷嘴垂直高度大致为20～25∶50～60∶55～65，其中优选为22.7∶56.7∶61.2。

所述喷嘴还可进一步优选为螺旋喷嘴，使用螺旋喷嘴，喷雾效果更加理想，优选喷射角角度为90°。

根据前面所述的浸渍装置，所述水平分配管61为2～6根，优选为3根；所述喷嘴64数量为2～6个，优选为4个。

根据前面所述浸渍装置，在罐体还设置自平衡管路8，所述自平衡管路包括沿罐体垂直方向设置的开孔和管路及设置在管路上的气动球阀9。而所述自平衡管路和气动球阀的自身内部结构也均为本领域技术人员所通常知晓。

所述浸渍装置其它结构可以参照现有技术，譬如下罐盖内还设置一滤网7，因同现有技术雷同，不在赘述。

本发明中，所述的液态膨胀剂和气态膨胀剂分别为4-12个碳原子的醇、2-12个碳原子的卤代醚、3-12个碳原子的烷烃或被2个以上卤原子取代的3-12个碳原子的烷烃中的一种组分或者两种以上的组分的混合物；

其优选4-12个碳原子的醇、正戊烷、异戊烷、己烷、环己烷、庚烷、辛烷、二氟乙烷、四氟乙烷、四氟丙烷、五氟丙烷、六氟丙烷、七氟丙烷、五氟丁烷、十氟戊烷或甲氧基九氟丁烷的一种或两种以上的混合物；

再优选二氟乙烷、四氟乙烷、四氟丙烷、五氟丙烷、六氟丙烷、七氟丙烷、五氟丁烷、十氟戊烷或甲氧基九氟丁烷一种或两种以上的混合物；

更优选沸点在20-40℃，如四氟乙烷、五氟丙烷、五氟丁烷、十氟戊烷或甲氧基九氟丁烷中的一种或几种的组合得到的共沸或准共沸混合物。

若膨胀剂的沸点太低，则不易回收、运输及储存；若沸点太高则需增加设备的容量，能量消耗变大，运行成本增加。而本发明所述的膨胀剂不仅沸点适中，而且具有臭氧消耗潜能值为零或很低、毒性小、安全及化学稳定性好等优点。采用本发明所提供的烟丝膨胀剂容易回收、运输及储存，能量消耗小，大大降低了运行成本。

“几种改进的CO₂膨胀烟丝工艺”(参见黄岳元、赵天成的“几种改进的CO₂膨胀烟丝工艺”，《烟草科技·卷烟工艺》，1997年第3期：14-16)中介绍的干冰浸渍工艺过程虽然涉及到了抽真空以及先加液态CO₂，再加气态CO₂。但是该方法中所用的膨胀剂CO₂的沸点是-78.5℃，且其性质与本发明所用的烟丝膨胀剂也有很大的差异，在应用本发明所提供的烟丝膨胀剂制备膨胀烟丝时，不能简单的套用上述干冰浸渍工艺。

本发明所提供的烟丝膨胀剂优选如下组合方式：

本发明的一种烟丝膨胀剂组合物，该烟丝膨胀剂组合物的质量百分比组成为：五氟丁烷(1，1，1，3，3-五氟丁烷，HFC-365mfc)80-90％，七氟丙烷(1，1，1，2，3，3，3-七氟丙烷，R227ca)10-20％；

本发明的第二种烟丝膨胀剂组合物，该烟丝膨胀剂组合物的质量百分比组成为：五氟丁烷90-99％，六氟丙烷(HFC-236fa)1-10％；

本发明的第三种烟丝膨胀剂组合物，该烟丝膨胀剂组合物的质量百分比组成为：五氟丁烷70-90％，五氟丙烷(1，1，1，3，3-五氟丙烷，HFC-245fa，R245fa)10-30％；

本发明的第四种烟丝膨胀剂组合物，该烟丝膨胀剂组合物的质量百分比组成为：五氟丁烷90-99％，四氟乙烷(1，1，1，2-四氟乙烷R134a)1-10％；

本发明的第五种烟丝膨胀剂组合物，该烟丝膨胀剂组合物的质量百分比组成为：五氟丁烷80-90％，十氟戊烷(1，1，1，2，3，4，4，5，5，5-十氟戊烷，HFC-4310，HFC-43-10mee)10-20％。

本发明的烟丝膨胀剂以及上述五种烟丝膨胀剂组合物的制备方法按照申请号为200510008577.8的专利申请所公开的方法制备，具体为：所用的原料均采用一级品。上述的五种组合物均可以通过按上述配比，称重后置于配制罐中，搅拌，使之混合均匀，然后用600目的过滤器进行加压过滤，而得到本发明的烟丝膨胀剂组合物。

本发明中，所述的气态膨胀剂和液态膨胀剂为两种不同的物质或两种不同的组合，也可以为两种相同的物质或两种相同的组合。本发明中，所述的膨胀剂沸点适中，当采用的气态膨胀剂或液态膨胀剂不同时，也能实现本发明。

优选，所述的气态膨胀剂为相应的液态膨胀剂经蒸发后形成的。即本发明中，所述的气态膨胀剂和液态膨胀剂为同一种物质或同一种组合，只是两种不同的形态。这样可以减少一些设备，从而降低运行的成本。

本发明所述的浸渍烟丝的方法中，所述的液态膨胀剂回收后，经气化、提纯、冷凝后再循环利用，所述的气态膨胀剂回收后，经提纯、冷凝后再循环利用。

本发明中，液态膨胀剂和气态膨胀剂能够充分地回收再利用。

相对于现有技术，本发明具有如下优点：

(1)采用本发明提供的浸渍烟丝的方法对烟丝进行浸渍后，烟丝的填充值≥6.8，膨后烟丝水分含量(12.5±1)％，整丝率≥80％，水渍烟丝为零，膨后烟丝回弹性好，整丝率高，无水渍、结团现象。而采用CO₂等现有技术的其他烟丝膨胀方法，填充值≥6.5，膨后烟丝水分含量6-10％，回潮后达到12.5-14％，整丝率≥75％。可见，采用本发明的方法浸渍烟丝后，烟丝的膨胀效果明显优于现有技术；

(2)本发明的浸渍烟丝的方法，无需在低温高压下即可进行，设备的能耗小，从而降低运行成本；

(3)本发明的浸渍烟丝的方法，采用喷淋的方式加入液态膨胀剂，从而液态膨胀剂的用量较小，从而使得整个工艺所需的膨胀剂的用量降低，进而减少了成本，而膨胀效果却没有因为膨胀剂的用量的减少而降低，反而膨胀效果更好了；

(4)本发明的浸渍烟丝的方法，采用了ODP值为零、具有环保性好、材料相容性好、渗透性好、毒性低、沸点适中、表面张力较小以及更容易渗入烟丝细胞和达到理想的膨胀效果的膨胀介质，而且本发明的方法条件温和，对设备的要求大大降低，通过膨胀剂的充分回收利用，降低了成本，整套装置低能耗、高自动化，可以进行连续化大规模生产，得到的膨胀烟丝的各项性能指标均高，烟丝膨胀效率高，膨胀剂回收利用率高。

(5)本发明所提供浸渍装置，设备结构简单、操作方便，容易达到降低烟丝造碎率和烟丝膨胀剂消耗的目的，并能实现连续浸渍。

附图说明

图1为浸渍装置，其中1为上罐盖，2为液压开启装置，3为罐体，4为下罐盖，5为内层的筛网，6为喷淋装置，7为下罐盖内的筛网，8为自平衡管路，9为球阀；

图2为喷淋装置6的俯视图，其中61为水平分配管，62为进液管，63为环形管路，64为喷嘴；

图3为喷淋装置6的主视图；

图4为喷嘴的放大图。

具体实施方式

以下为本发明的具体实施方式，所述的实施例是为了进一步描述本发明，而不是限制本发明。

实施例1

(一)烟丝膨胀剂的制备

本实施例的一种烟丝膨胀剂的质量百分比组成为：五氟丁烷87％，七氟丙烷13％。

其制备方法是：按五氟丁烷87％，七氟丙烷13％的质量百分比称取原料，然后，置于配制罐中，搅拌混合均匀，再用600目的过滤器加压过滤，制成本实施例的烟丝膨胀剂组合物，其技术指标数据见表1。

表1.实施例1的烟丝膨胀剂的技术指标

测试项目	单位	CFC-11	本发明烟丝膨胀剂
				外观		无色透明液体	无色透明液体
沸点	℃	24	24
				冰点	℃	-111	-35
密度	g/cm3(20℃)	1.476	1.29
				ODP		1.0	0
汽化潜能	KJ/Kg	180.3	171
				粘度	Mpas(20℃)	0.43
残留量	Ppm	7天后，5-7
				毒性/LD50	mg/kg	1436.4

(二)应用(一)所制备的烟丝膨胀剂浸渍烟丝

(1)将称重的含水率19％的烟丝100kg装入预热至75℃的浸渍装置内，然后对浸渍装置抽真空，使其压力处于0.05Mpa；

(2)向浸渍装置内的烟丝上喷淋(一)所制备的烟丝膨胀剂100kg；

(3)取(一)所制备的烟丝膨胀剂100kg，气化后加注到浸渍装置中，使浸渍装置中的压力增加至1Mpa；

(4)浸渍装置外夹套持续加热至120℃，烟丝在压力1Mpa、温度120℃的条件下浸渍20min，然后将其卸出送去膨胀。

实施例2

(一)烟丝膨胀剂的制备

本实施例的一种烟丝膨胀剂的质量百分比组成为：五氟丁烷91.8％，六氟丙烷8.2％。

其制备方法是：按五氟丁烷91.8％，六氟丙烷8.2％的质量百分比称取原料，然后，置于配制罐中，搅拌混合均匀，再用600目的过滤器加压过滤，制成本实施例的烟丝膨胀剂组合物，其技术指标数据见表2。

表2.实施例2的烟丝膨胀剂的技术指标

测试项目	单位	CFC-11	本发明烟丝膨胀剂
				外观		无色透明液体	无色透明液体
沸点	℃	24	24
				冰点	℃	-111	-36
密度	g/cm3(20℃)	1.476	1.26
				ODP		1.0	0
汽化潜能	KJ/Kg	180.3	168
				粘度	Mpas(20℃)	0.43
残留量	Ppm	7天后，5-7
				毒性/LD50	mg/kg	1436.4

(二)应用(一)所制备的烟丝膨胀剂浸渍烟丝

(1)将称重的含水率20％的烟丝200kg装入预热至65℃的浸渍装置内，然后对浸渍装置抽真空，使其压力处于0.005Mpa；

(2)向浸渍装置内的烟丝上喷淋(一)所制备的烟丝膨胀剂120kg；

(3)取(一)所制备的烟丝膨胀剂80kg气化后加注到浸渍装置中，使浸渍装置中的压力增加至0.8Mpa；

(4)浸渍装置外夹套持续加热至100℃，浸渍装置内的烟丝在压力0.8Mpa、温度100℃的条件下浸渍25min；

(5)浸渍完毕后，先回收液态烟丝膨胀剂，回收完毕，浸渍装置内的压力下降至0.6Mpa，然后高压回收气态烟丝膨胀剂至浸渍装置内的压力下降至0.35Mpa，再加速回收气态烟丝膨胀剂至浸渍装置内的压力下降至0.21Mpa，最后在引射回收浸渍装置内的余量气体至浸渍装置内的压力下降至0.11Mpa；回收的液态烟丝膨胀剂经气化、提纯和冷凝后再循环利用，回收的气态烟丝膨胀剂经提纯和冷凝后再循环利用；

(6)液态烟丝膨胀剂和气态烟丝膨胀剂回收完毕后，卸出烟丝，并将其送入到微波膨胀器内在微波频率为2450HZ、功率为10KW，烟丝通过微波腔体的时间为半分钟，但连续通过约10分钟～15分钟，得到填充值为6.8、膨后烟丝水分含量12.5％、整丝率80％的膨胀烟丝。

实施例3

(一)烟丝膨胀剂的制备

本实施例的一种烟丝膨胀剂的质量百分比组成为：五氟丁烷83％，五氟丙烷17％。

其制备方法是：按五氟丁烷83％，五氟丙烷17％的质量百分比称取原料，然后，置于配制罐中，搅拌混合均匀，再用600目的过滤器加压过滤，制成本实施例的烟丝膨胀剂组合物，其技术指标数据见表3。

表3.实施例3的烟丝膨胀剂的技术指标

测试项目	单位	CFC-11	本发明烟丝膨胀剂
				外观		无色透明液体	无色透明液体
沸点	℃	24	24
				冰点	℃	-111	-34
密度	g/cm3(20℃)	1.476	1.28
				ODP		1.0	0
汽化潜能	KJ/Kg	180.3	178
				粘度	Mpas(20℃)	0.43
残留量	Ppm	7天后，5-7
				毒性/LD50	mg/kg	1436.4

(二)应用(一)所制备的烟丝膨胀剂浸渍烟丝

(1)将称重的含水率21％的烟丝200kg装入预热至70℃的浸渍装置内，然后对浸渍装置抽真空，使其压力处于0.01Mpa；

(2)向浸渍装置内的烟丝上喷淋(一)所制备的烟丝膨胀剂200kg；

(3)取(一)所制备的烟丝膨胀剂100kg气化后，加注到浸渍装置中，使浸渍装置中的压力增加至0.8Mpa；

(4)浸渍装置外夹套持续加热至100℃，浸渍装置内的烟丝在压力0.8Mpa、温度100℃的条件下浸渍25min，然后将其卸出送去膨胀。

实施例4

(一)烟丝膨胀剂的制备

本实施例的一种烟丝膨胀剂的质量百分比组成为：五氟丁烷93％，四氟丙烷7％。

其制备方法是：按五氟丁烷93％，四氟丙烷7％的质量百分比称取原料，然后，置于配制罐中，搅拌混合均匀，再用600目的过滤器加压过滤，制成本实施例的烟丝膨胀剂组合物，其技术指标数据见表4。

表4.实施例4的烟丝膨胀剂的技术指标

测试项目	单位	CFC-11	本发明烟丝膨胀剂
				外观		无色透明液体	无色透明液体
沸点	℃	24	24
				冰点	℃	-111	-35
密度	g/cm3(20℃)	1.476	1.28
				ODP		1.0	0
汽化潜能	KJ/Kg	180.3	176
				粘度	Mpas(20℃)	0.43
残留量	Ppm	7天后，5-7
				毒性/LD50	mg/kg	1436.4

(二)应用(一)所制备的烟丝膨胀剂浸渍烟丝

(1)将称重的含水率19％的烟丝100kg装入预热至75℃的浸渍装置内，然后对浸渍装置抽真空，使其压力处于0.05Mpa；

(2)向浸渍装置内的烟丝上喷淋(一)所制备的烟丝膨胀剂100kg；

(3)取(一)所制备的烟丝膨胀剂100kg，气化后加注到浸渍装置中，使浸渍装置中的压力增加至1Mpa；

(4)浸渍装置外夹套持续加热至120℃，烟丝在压力1Mpa、温度120℃的条件下浸渍20min；

(5)浸渍完毕后，先回收液态烟丝膨胀剂，回收完毕，浸渍装置内的压力下降至0.9Mpa，然后高压回收气态烟丝膨胀剂至浸渍装置内的压力下降至0.8Mpa，再加速回收气态烟丝膨胀剂至浸渍装置内的压力下降至0.35Mpa，最后在引射回收浸渍装置内的余量气体至浸渍装置内的压力下降至0.21Mpa；回收的液态烟丝膨胀剂经气化、提纯和冷凝后再循环利用，回收的气态烟丝膨胀剂经提纯和冷凝后再循环利用；

(6)液态烟丝膨胀剂和气态烟丝膨胀剂回收完毕后，卸出烟丝，并将其送入到微波膨胀器内在微波频率为2450HZ、功率为10KW，烟丝通过微波腔体的时间为半分钟，但连续通过约10分钟～15分钟，得到填充值为7.0、膨后烟丝水分含量12.6％、整丝率85％的膨胀烟丝。

实施例5

(一)烟丝膨胀剂的制备

本实施例的一种烟丝膨胀剂的质量百分比组成为：五氟丁烷82％，十氟戊烷18％。

其制备方法是：按五氟丁烷93％，四氟丙烷7％的质量百分比称取原料，然后，置于配制罐中，搅拌混合均匀，再用600目的过滤器加压过滤，制成本实施例的烟丝膨胀剂组合物，其技术指标数据见表5。

表5.实施例5的烟丝膨胀剂的技术指标

测试项目	单位	CFC-11	本发明烟丝膨胀剂
				外观		无色透明液体	无色透明液体
沸点	℃	24	39
				冰点	℃	-111	-35
密度	g/cm3(20℃)	1.476	1.29
				ODP		1.0	0
汽化潜能	KJ/Kg	180.3	170
				粘度	Mpas(20℃)	0.43
残留量	Ppm	7天后，5-7
				毒性/LD50	mg/kg	1436.4

(二)应用(一)所制备的烟丝膨胀剂浸渍烟丝

(1)将称重的含水率19％的烟丝100kg装入预热至75℃的浸渍装置内，然后对浸渍装置抽真空，使其压力处于0.05Mpa；

(2)向浸渍装置内的烟丝上喷淋(一)所制备的烟丝膨胀剂100kg；

(3)取(一)所制备的烟丝膨胀剂100kg，气化后加注到浸渍装置中，使浸渍装置中的压力增加至1Mpa；

(4)浸渍装置外夹套持续加热至120℃，烟丝在压力1Mpa、温度120℃的条件下浸渍20min，然后将其卸出送去膨胀。

实施例6

本实施例结合附图对浸渍装置做进一步说明。由图1给出了所述浸渍装置的剖视图，该浸渍装置包括罐体3，罐体3的上端设置上罐盖1，下端设置下罐盖4。上、下罐盖分别由液压开启装置2控制开闭。上罐盖1的内部，即朝向罐体的一侧设置喷淋装置6，下罐盖内部，即朝向罐体的一侧设置滤网7，滤网滤孔尺寸可参照现有技术任何这种类似的下罐盖设置滤网的浸渍装置。罐体为两层夹套，分别为罐体外用于控制温度的外夹套，和内壁为筛网结构的内夹套5，内夹套5筛网孔径为1～3mm，优选为1.5mm。所述喷淋装置6包括垂直设置的进液管62，进液管62从上罐盖外引入到上罐盖内部，其同上罐盖密闭连接。进液管62下端设置3根水平分配管61，水平分配管同进液管垂直，并水平设置，以进液管62为中心呈放射状均匀的向四周延伸，并各自在末端同一环形管路63相密闭联接，联接部位设置在环形管路63的内侧，即朝向进液管62的一侧。3根水平分配管61、进液管62和环形管路63形成一类似汽车方向盘的形状。在所述环形管路下端，即朝向下罐盖一段均匀设置4个喷嘴64，喷嘴64喷射端朝向下罐盖方向，并向内侧，即进液管向下的延长线一侧倾斜，同喷嘴处垂直线成夹角15度。所述喷嘴为螺旋结构，喷射角角度为90度。喷嘴距离罐中心距离∶罐内夹套内壁半径∶烟丝距喷嘴垂直高度大致为22.7∶56.7∶61.2。

所述浸渍装置在使用时，液压开启装置2控制上罐盖1打开，加入烟丝，关闭上罐盖1，浸渍液由喷射装置6的喷嘴喷出，均匀喷洒在烟丝上，并通过设置在罐体外的自平衡管路8和球阀9使得罐内压力均衡。浸渍完毕后，下罐盖4开启，烟丝由下口落出进入下道工序。

试验例1

本发明人对膨胀剂的加注方式进行了筛选试验，结果见下表：

膨胀剂加注方式不同对膨胀效果的影响

膨胀剂加注方式	膨前水分(％)	膨后水分(％)	填充值(cm3/g)
				烟丝同批定量，液态加注，且烟丝与介质加注比为1∶2，浸渍时间15分钟，膨胀时间23S	18.79	12.30	7.82
烟丝同批定量，气态加注，且烟丝与介质加注比为1∶2，浸渍时间15分钟，膨胀时间23S	18.79	11.90	6.99
				烟丝同批定量，液态加注，气态增压，且烟丝与介质加注比为1∶2，浸渍时间15分钟，膨胀时间23S	18.79	12.15	7.96

从上表可以看出，当采用液态加注，气态增压的方式时，膨胀效果较好。

Claims (7)

1.一种浸渍烟丝的方法，该方法包括如下步骤：

(1)将烟丝装入预热的浸渍装置中，然后抽真空；

(2)向烟丝上喷淋液态膨胀剂；

(3)向浸渍装置中加注气态膨胀剂；及

(4)浸渍；

步骤(1)中所述的预热为将浸渍装置预热至65℃～75℃；步骤(1)中所述的抽真空为使浸渍装置的压力处于0.05Mpa～0.005Mpa。

2.根据权利要求1所述的浸渍烟丝的方法，其特征在于：步骤(2)中喷淋的液态膨胀剂与烟丝的质量比为0.5～1∶1。

3.根据权利要求1所述的浸渍烟丝的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的浸渍为在压力0.1Mpa～1Mpa，温度65℃～120℃的条件下浸渍5min～30min。

4.根据权利要求3所述的浸渍烟丝的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的压力为0.3Mpa～0.9Mpa。

5.根据权利要求4所述的浸渍烟丝的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的压力为0.5Mpa～0.8Mpa。

6.根据权利要求1所述的浸渍烟丝的方法，其特征在于：所述的方法还包括回收。

7.根据权利要求6所述的浸渍烟丝的方法，其特征在于：所述的回收包括回收液态膨胀剂和回收气态膨胀剂。

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