CN101735713A - 一种用于钢桶外壁的聚酯涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种用于钢桶外壁的聚酯涂料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于钢桶外壁的聚酯涂料。所述的聚酯涂料是由下列各组份混合而成，各组份及重量％含量为：聚酯树脂65-70、交联剂1 2-5、交联剂2 5-7、颜料2-3、固化催化剂1-2、溶剂15-20。本发明还提供一种用于钢桶外壁的聚酯涂料的制备方法和聚酯涂料的用途。本发明钢桶外壁用聚酯涂料由聚酯树脂与氨基树脂、封闭型异氰酸酯交联，固化时间短，形成的涂膜具有优良的附着力和柔韧性，表面坚硬，硬度≥2H，冲击强度好，耐溶剂性佳，耐MEK≥100次，48小时浸水杯突7mm测试1级，对钢桶外壁具有很好的装饰保护之用。

Description

一种用于钢桶外壁的聚酯涂料及其制备方法和应用
【技术领域】
本发明涉及一种聚酯涂料，具体地说，是关于一种用于钢桶外壁的聚酯涂料及其制备方法和应用。
【背景技术】
随着涂料技术的迅速发展，涂料在工业包装领域的应用越来越广泛。目前，在市场上使用的钢桶外壁涂料具有附着力好、硬度好、冲击强度好的优点，但耐溶剂性差，耐甲乙酮(MEK)只有90次，耐水性差，48小时浸水后，杯突测试大于3级。
中国专利申请：02138323.5公开了一种卷材和印铁用高固体聚酯涂料。所述的高固体聚酯涂料由成膜物、交联剂、颜料、溶剂和助剂组成。该涂料具有高固体含量下的低粘度施工特性，适用于冷/热轧钢板、电/热镀锌钢板、镀锡板、铝板等的预涂装。但是关于具有烘烤时间短、附着力好、漆膜坚硬、耐溶剂性佳、冲击强度、柔韧性强的用于钢桶外壁的聚酯涂料，目前还未见报道。
【发明内容】
本发明的目的是，提供一种用于钢桶外壁的聚酯涂料。
本发明的再一的目的是，提供一种用于钢桶外壁聚酯涂料的制备方法。
本发明的再一的目的是，提供一种聚酯涂料的用途。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种用于钢桶外壁的聚酯涂料，它是由下列各组份混合而成，各组份及重量％含量为：
聚酯树脂        65-70
交联剂1         2-5
交联剂2         5-7
颜料            2-3
固化催化剂      1-2
溶剂            15-20
所述的聚酯树脂是由多元醇混合物和多元酸混合物在催化剂作用下聚合，然后加入多元酸进行二次反应，冷却后对稀而制得，各组份及重量％含量为：
多元醇混合物    20-25
多元酸混合物    35-40
催化剂          0.2-0.3
溶剂            35-44
所述的多元醇混合物的组份及重量％含量为
新戊二醇        70-100
甲基丙二醇      0-30
所述的多元酸混合物的组份及重量％含量为
己二酸          12-18
间苯二甲酸      60-68
对苯二甲酸      15-20
偏苯三酸酐      0-2
所述的催化剂是有机锡催化剂，选自二月桂酸二丁基锡，二甲基二乙酸锡或二丁基二乙酸锡等。
所述溶剂的组份及重量％含量为
二甲苯              35-40
重芳烃溶剂(C9-C10)  38-45
丙二醇甲醚醋酸酯    18-22
乙二醇丁醚          0-5
所述的交联剂1是封闭型异氰酸酯，所述的交联剂2是氨基树脂。
所述的聚酯树脂将多元酸混合物、多元醇混合物加入反应釜，慢慢加热至150-200℃，待熔融后加入反应催化剂，继续加热至230℃，反应时间控制在5-10小时，直至反应达到酸值小于或等于2mgKOH/g，冷却至150℃，加入剩余的多元酸，继续加热至240℃，保温至酸值小于4mgKOH/g，粘度20-45秒，然后用溶剂对稀至固体含量55-62％。所述的聚酯树脂分子量为9000-10000，粘度为50-80秒，玻璃化温度为45-48℃。
聚酯树脂的技术指标及实测结果见表1：
表1
  项目   指标   实测结果
  质量固体含量％   55-62   55-62
  粘度秒   20-45   25-40
  酸值mgKOH/g   ≤4   3-4
  分子量   9000-10000   9500-10000
  玻璃化温度℃   45-48   46-48
交联剂1选自六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或己二酸二异氰酸酯中一种或其混合物。
交联剂2选自高度甲基醚化三聚氰胺树脂、甲基醚化高亚氨基三聚氰胺树脂或部分甲基醚化三聚氰胺树脂中一种或其混合物。
所述的颜料是高色素碳黑粉。
所述的固化催化剂选自二壬基邻苯二亚甲基磺酸、十二烷基苯磺酸或烷基酸磷酸盐中一种或其混合物。
所述的溶剂选自丙二醇甲醚醋酸酯、醋酸丁酯、乙二醇丁醚、或二甲苯中一种或其混合物。
为实现上述第二个目的，本发明采取的技术方案是：一种制备聚酯涂料的方法，包括以下步骤：
(a)、将聚酯树脂，颜料和溶剂搅拌均匀，然后进行研磨至细度20μm以下成色浆，备用；
(b)、将聚酯树脂、交联剂、固化催化剂和溶剂混合均匀；
(c)、将步骤(a)中的色浆加入步骤(b)中，即得到聚酯涂料，
所述的聚酯树脂是将多元酸混合物、多元醇混合物加入反应釜，慢慢加热至150-200℃，待熔融后加入反应催化剂，继续加热至230℃，反应时间控制在5-10小时，直至反应达到酸值小于或等于2mgKOH/g，冷却至150℃，加入剩余的多元酸，继续加热至240℃，保温至酸值小于4mgKOH/g，粘度20-45秒，然后用溶剂对稀至固体含量55-62％。
为实现上述第三个目的，本发明采取的技术方案是：一种聚酯涂料在钢桶外壁工业包装中的应用，所述的聚酯涂料是由下列各组份混合而成，各组份及重量％含量为：
聚酯树脂                    65-70
交联剂1                     2-5
交联剂2                     5-7
颜料                        2-3
固化催化剂                  1-2
溶剂                        15-20。
用于钢桶外壁的聚酯涂料的技术指标及性能测试结果见表2。
将聚酯树脂，颜料和溶剂搅拌均匀，然后进行研磨至细度20μm以下成色浆，备用。将余下的聚酯树脂、交联剂、固化催化剂和余下的溶剂混合均匀，再在搅拌下将研磨好的色浆慢慢加入上述预混好料的容器中，得到聚酯涂料。
表2
  项目   技术指标   测试结果
  漆膜厚度μm   16-20   17-20
  铅笔硬度   ≥2H   2H
  冲击强度J   9.04   9.04
  杯突7mm级   ≤1   1
  耐溶剂性(MEK)次   ≥100   140
  48小时浸水杯突7mm级   ≤1   1
本发明优点在于：本发明钢桶外壁用聚酯涂料由聚酯树脂与氨基树脂、封闭型异氰酸酯交联，固化时间短，形成的涂膜具有优良的附着力和柔韧性，表面坚硬，硬度≥2H，冲击强度好，耐溶剂性佳，耐MEK≥100次，48小时浸水杯突7mm测试1级，对钢桶外壁具有很好的装饰保护之用。
【具体实施方式】
下面对本发明提供的一种用于钢桶外壁的聚酯涂料及其制备方法和应用的具体实施方式作详细说明。
实施例1
聚酯树脂的制备
将140千克新戊二醇，60千克甲基丙二醇，48千克己二酸，272千克间苯二甲酸，加入反应釜，慢慢加热至150-200℃，待熔融后加入2千克二月桂酸二丁基锡催化剂，继续加热至230℃，反应时间控制在6小时，直至反应达到酸值等于2mgKOH/g，冷却至150℃，加入72千克对苯二甲酸，8千克偏苯三酸酐，继续加热至240℃，保温至酸值达3.5mgKOH/g，然后冷却至180℃，用139.3千克二甲苯，179.1千克重芳烃溶剂(C9-C10)，79.6千克丙二醇甲醚醋酸酯对稀至固体含量57.6％。
性能测试见表3：
表3
  项目   测试结果
  质量固体含量％   57.6
  粘度秒   33
  酸值mgKOH/g   3.5
  分子量   96000
  玻璃化温度℃   46.5
实施例2
聚酯树脂的制备
将200千克新戊二醇，50千克甲基丙二醇，68.4千克己二酸，228千克间苯二甲酸，加入反应釜，慢慢加热至150-200℃，待熔融后加入2千克二月桂酸二丁基锡催化剂，继续加热至230℃，反应时间控制在7小时，直至反应达到酸值等于2mgKOH/g，冷却至150℃，加入76千克对苯二甲酸，7.6千克偏苯三酸酐，继续加热至240℃，保温至酸值达3.8mgKOH/g，然后冷却至180℃，用147.2千克二甲苯，139.8千克重芳烃溶剂(C9-C10)，73.6千克丙二醇甲醚醋酸酯，7.4千克乙二醇丁醚对稀至固体含量60.6％。
性能测试见表4：
表4
  项目   测试结果
  质量固体含量％   60.6
  粘度秒   35
  酸值mgKOH/g   3.8
  分子量   96500
  玻璃化温度℃   48
实施例3
聚酯树脂的制备
将220千克新戊二醇，54千克己二酸，234千克间苯二甲酸，加入反应釜，慢慢加热至150-200℃，待熔融后加入2千克二月桂酸二丁基锡催化剂，继续加热至230℃，反应时间控制在8小时，直至反应达到酸值等于2mgKOH/g，冷却至150℃，加入72千克对苯二甲酸，7.2千克偏苯三酸酐，继续加热至240℃，保温至酸值达4mgKOH/g，然后冷却至180℃，用154.7千克二甲苯，167.2千克重芳烃溶剂(C9-C10)，75.1千克丙二醇甲醚醋酸酯，21千克乙二醇丁醚对稀至固体含量55.5％。
性能测试见表5：
表5
  项目   测试结果
  质量固体含量％   55.5
  粘度秒   30
  酸值mgKOH/g   4
  分子量   95000
  玻璃化温度℃   46
实施例4
本发明聚酯涂料的制备
称取200千克聚酯树脂(实施例1制得的聚酯树脂)，30千克颜料和100千克乙二醇丁醚搅拌均匀，然后进行研磨至细度20μm以下成色浆，备用。将余下的450千克聚酯树脂，30千克己二酸二异氰酸酯，80千克高度甲基醚化三聚氰胺树脂，20千克十二烷基苯磺酸和90千克乙二醇丁醚混合均匀，再在搅拌下将研磨好的色浆慢慢加入上述预混好料的容器中，得到聚酯涂料。
本发明聚酯涂料的测试性能与已有技术的性能对比见表6：
表6
  项目   本发明性能测试   已有技术**
  漆膜厚度μm   18   18
  铅笔硬度   2H   2H
  冲击强度J   9.04   9.04
  杯突7mm级   1   3
  耐溶剂性(MEK)次   140   90
  48小时浸水杯突7mm级   1   4
**对比的已有技术的性能数据是摘自于有关(上海格瑞夫制桶工厂使用SP3.502低温烤漆)的涂料资料。
实施例5
本发明聚酯涂料的制备
称取200千克聚酯树脂(实施例2制得的聚酯树脂)，20千克颜料和100千克乙二醇丁醚溶剂搅拌均匀，然后进行研磨至细度20μm以下成色浆，备用。将余下的500千克聚酯树脂，50千克己二酸二异氰酸酯，70千克高度甲基醚化三聚氰胺树脂，10千克十二烷基苯磺酸和50千克乙二醇丁醚混合均匀，再在搅拌下将研磨好的色浆慢慢加入上述预混好料的容器中，得到聚酯涂料。
聚酯涂料性能测试结果见表7：
表7
 项目   测试结果
 漆膜厚度μm   19
 铅笔硬度   2H
  冲击强度J   9.04
  杯突7mm级   1
  耐溶剂性(MEK)次   140
 项目   测试结果
  48小时浸水杯突7mm级   1
实施例6
本发明聚酯涂料的制备
称取180千克聚酯树脂(实施例3制得的聚酯树脂)，25千克颜料和100千克乙二醇丁醚溶剂搅拌均匀，然后进行研磨至细度20μm以下成色浆，备用。将余下的500千克聚酯树脂，30千克己二酸二异氰酸酯，50千克高度甲基醚化三聚氰胺树脂，15千克十二烷基苯磺酸和100千克乙二醇丁醚混合均匀，再在搅拌下将研磨好的色浆慢慢加入上述预混好料的容器中，得到聚酯涂料。
聚酯涂料性能测试结果见表8：
表8
  项目   测试结果
  漆膜厚度μm   18
  铅笔硬度   2H
  冲击强度J   9.04
  杯突7mm级   2
  耐溶剂性(MEK)次   140
  48小时浸水杯突7mm级   1
实施例7
本发明聚酯涂料的制备
称取200千克聚酯树脂(实施例2制得的聚酯树脂)，20千克颜料和100千克丙二醇甲醚醋酸酯溶剂搅拌均匀，然后进行研磨至细度20μm以下成色浆，备用。将余下的500千克聚酯树脂，50千克六亚甲基二异氰酸酯，70千克甲基醚化高亚氨基三聚氰胺树脂，10千克二壬基邻苯二亚甲基磺酸和50千克丙二醇甲醚醋酸酯混合均匀，再在搅拌下将研磨好的色浆慢慢加入上述预混好料的容器中，得到聚酯涂料。
聚酯涂料性能测试结果见表9：
表9
  项目   测试结果
  漆膜厚度μm   19
  铅笔硬度   2H
  冲击强度J   9.04
  杯突7mm级   1
  耐溶剂性(MEK)次   140
  48小时浸水杯突7mm级   1
实施例8
本发明聚酯涂料的制备
称取180千克聚酯树脂(实施例3制得的聚酯树脂)，25千克颜料和100千克醋酸丁酯溶剂搅拌均匀，然后进行研磨至细度20μm以下成色浆，备用。将余下的500千克聚酯树脂，30千克甲苯二异氰酸酯和己二酸二异氰酸酯，50千克甲基醚化高亚氨基三聚氰胺树脂，15千克十二烷基苯磺酸和100千克醋酸丁酯混合均匀，再在搅拌下将研磨好的色浆慢慢加入上述预混好料的容器中，得到聚酯涂料。
聚酯涂料性能测试结果见表10：
表10
 项目   测试结果
 漆膜厚度μm   18
 铅笔硬度   2H
 冲击强度J   9.04
 杯突7mm级   2
  耐溶剂性(MEK)次   140
  48小时浸水杯突7mm级   1
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于钢桶外壁的聚酯涂料，其特征在于，它是由下列各组份混合而成，各组份及重量％含量为：
聚酯树脂        65-70
交联剂1         2-5
交联剂2         5-7
颜料            2-3
固化催化剂      1-2
溶剂           15-20
所述的聚酯树脂是由多元醇混合物和多元酸混合物在催化剂作用下聚合，然后加入多元酸进行二次反应，冷却后对稀而制得，各组份及重量％含量为：
多元醇混合物    20-25
多元酸混合物    35-40
催化剂          0.2-0.3
溶剂            35-44
所述的多元醇混合物的组份及重量％含量为
新戊二醇      70-100
甲基丙二醇    0-30
所述的多元酸混合物的组份及重量％含量为
己二酸        12-18
间苯二甲酸    60-68
对苯二甲酸    15-20
偏苯三酸酐    0-2
所述的催化剂是有机锡催化剂，选自二月桂酸二丁基锡，二甲基二乙酸锡或二丁基二乙酸锡等。
所述溶剂的组份及重量％含量为
二甲苯                35-40
重芳烃溶剂(C9-C10)    38-45
丙二醇甲醚醋酸酯      18-22
乙二醇丁醚            0-5
所述的交联剂1是封闭型异氰酸酯，所述的交联剂2是氨基树脂。
2.根据权利要求1的聚酯涂料，其特征在于，所述的聚酯树脂是将多元酸混合物、多元醇混合物加入反应釜，慢慢加热至150-200℃，待熔融后加入反应催化剂，继续加热至230℃，反应时间控制在5-10小时，直至反应达到酸值小于或等于2mgKOH/g，冷却至150℃，加入剩余的多元酸，继续加热至240℃，保温至酸值小于4mgKOH/g，粘度20-45秒，然后用溶剂对稀至固体含量55-62％。
3.根据权利要求1所述的聚酯涂料，其特征在于，交联剂1选自六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或己二酸二异氰酸酯中一种或其混合物。
4.根据权利要求1所述的聚酯涂料，其特征在于，交联剂2选自高度甲基醚化三聚氰胺树脂、甲基醚化高亚氨基三聚氰胺树脂或部分甲基醚化三聚氰胺树脂中一种或其混合物。
5.根据权利要求1所述的聚酯涂料，其特征在于，所述的颜料是高色素碳黑粉。
6.根据权利要求1所述的聚酯涂料，其特征在于，所述的固化催化剂选自二壬基邻苯二亚甲基磺酸、十二烷基苯磺酸或烷基酸磷酸盐中一种或其混合物。
7.根据权利要求1所述的聚酯涂料，其特征在于，所述的溶剂选自丙二醇甲醚醋酸酯、醋酸丁酯、乙二醇丁醚、或二甲苯中一种或其混合物。
8.一种制备权利要求1-7任一所述聚酯涂料的方法，包括以下步骤：
(a)、将聚酯树脂，颜料和溶剂搅拌均匀，然后进行研磨至细度20μm以下成色浆，备用；
(b)、将聚酯树脂、交联剂、固化催化剂和溶剂混合均匀；
(c)、将步骤(a)中的色浆加入步骤(b)中，即得到聚酯涂料，
所述的聚酯树脂是将多元酸混合物、多元醇混合物加入反应釜，慢慢加热至150-200℃，待熔融后加入反应催化剂，继续加热至230℃，反应时间控制在5-10小时，直至反应达到酸值小于或等于2mgKOH/g，冷却至150℃，加入剩余的多元酸，继续加热至240℃，保温至酸值小于4mgKOH/g，粘度20-45秒，然后用溶剂对稀至固体含量55-62％。
9.一种聚酯涂料在钢桶外壁工业包装中的应用，所述的聚酯涂料是由下列各组份混合而成，各组份及重量％含量为：
聚酯树脂        65-70
交联剂1         2-5
交联剂2         5-7
颜料            2-3
固化催化剂      1-2
溶剂            15-20。
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