CN101735423B - 一种聚酯型预聚体的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚酯型预聚体的合成方法，尤其是一种用于鞋用树脂产品的预聚体树脂。本发明的聚酯型预聚体，主要成分有侧链不对称结构的聚酯多元醇，带有NCO基团的MDI和液化MDI，阻聚剂。使用时一般是先将聚酯多元醇加热到90～100℃，然后先将MDI和液化MDI投入到预聚反应釜内，慢慢升到80℃，开启搅拌，一边搅拌一边加入聚酯多元醇和阻聚剂。本发明的优点为在聚酯合成中，引入了不对称结构的基团，改变了传统的直链型分子结构的预聚体；采用该聚酯合成的预聚体，常温下为液态，即使温度降低到0℃，该预聚体仍然保持在液态状态；保质期比同类产品大大延长，同等条件下，储存期可以提高到3-5倍；制品水解性也得到了极大的提高；制品仍然保持优秀的强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酯型预聚体的合成方法，尤其是一种用于鞋用树脂产品的预聚体树脂。
背景技术
目前市场上使用的聚酯型预聚体树脂，B料主要是用带有长链的聚酯多元醇改性的预聚体，由于分子的对称结构，导致合成的预聚体容易结晶，使用时候要加热，操作起来不方便，同时保质期短，一般只有三个月左右。一般的聚酯型预聚体使用前都要放进烘箱，需长时间的加热。尤其冬天，B料结晶成固体，熔化较为困难。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种聚酯型预聚体的合成方法，0℃时候依然保持透明液体状态，而且制品的耐水解性也有极大的提高，方便了客户的使用操作。
按照本发明提供的技术方案，一种聚酯型预聚体的合成方法，特征是：对反应釜进行充氮气，氮气的流量持续稳定；将100份的异氰酸酯(MDI)和5～20的份液化异氰酸酯加入反应釜中，缓慢升温至80℃后恒定，开启搅拌，加入60～80份的经脱水处理的聚酯多元醇和0.01～0.02份的阻聚剂，所述聚酯多元醇温度为90～100℃，保持搅拌和恒温；反应3小时后测试NCO的含量、粘度，如果值接近理论值即可停止反应并出料。
所述聚酯多元醇为乙二醇与带有侧链小分子二醇的2，5-二甲基-2，5己二醇或甲基1，3丙二醇和己二酸经高温脱水聚合制得的聚酯多元醇，所述聚酯多元醇的分子量为1500～2000，酸值为0.1～0.8mgKOH/g，羟值为55～70mgKOH/g。
所述阻聚剂为磷酸。
所述聚酯型预聚体粘度为400～650Mpa s/40℃，NCO含量为15～20％，常温下保质期为7～14个月。
本发明的优点：1、在聚酯合成中，引入了不对称结构的基团，改变了传统的直链型分子结构的预聚体。2、采用该聚酯合成的预聚体，常温下为液态，即使温度降低到0℃，该预聚体仍然保持在液态状态。3、保质期比同类产品大大延长，同等条件下，储存期可以提高到3～5倍。4、制品水解性也得到了极大的提高。5、制品仍然保持优秀的强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
表1为实施例一～六中各组份的用量：
表1
| 材料/质量份数 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 实施例四 | 实施例五 | 实施例六 |
| MDI | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 磷酸 | 0.02 | 0.01 | 0.02 | 0.01 | 0.015 | 0.02 |
| 液化MDI | 5 | 8 | 10 | 10 | 15 | 20 |
| 聚酯多元醇 | 60 | 65 | 70 | 72 | 75 | 80 |
实施例一：
先将改进的聚酯多元醇进行脱水处理，将MDI、液化MDI依次投入到带有氮气保护的反应釜中，慢慢升温至80℃，一边搅拌一边加入90℃的聚酯多元醇和磷酸，反应3个小时后测其粘度为400Mpa.s/40℃，NCO含量为20％，放在常温下，保质期为7个月。
实施例二：
先将改进的聚酯多元醇进行脱水处理，将MDI、液化MDI依次投入到带有氮气保护的反应釜中，慢慢升温至80℃，一边搅拌一边加入100℃的聚酯多元醇和磷酸，反应3个小时后测其粘度为500Mpa.s/40℃，NCO含量为19％，放在常温下，保质期为8个月。
实施例三：
先将改进的聚酯多元醇进行脱水处理，将MDI、液化MDI依次投入到带有氮气保护的反应釜中，慢慢升温至80℃，一边搅拌一边加入95℃的聚酯多元醇和磷酸，反应3个小时后测其粘度为550Mpa.s/40℃，NCO含量为18％，放在常温下，保质期为12个月，由此可见，随着液化MDI量的加入，产品保质期也会有适当的延长，但随着液化MDI的增加，产品成本也会相应的增加。
实施例四：
工艺条件同实施例一，测其粘度为650Mpa.s/40℃，NCO含量为17％，放在常温下，保质期为12个月。
实施你五：
工艺条件同实施例二，测其粘度为600Mpa.s/40℃，NCO含量为16％，放在常温下，保质期为12个月。
实施例六：
工艺条件同实施例三，测其粘度为600Mpa.s/40℃，NCO含量为15％，放在常温下，保质期为14个月。
Claims (2)
1.一种聚酯型预聚体的合成方法，其特征是：先对反应釜充氮气，氮气的流量持续稳定；再将100份的异氰酸酯和5～20份的液化异氰酸酯加入反应釜中，缓慢升温至80℃后恒定，开启搅拌；再加入60～80份经脱水处理的聚酯多元醇和0.01～0.02份的阻聚剂；所述聚酯多元醇的温度为90～100℃，保持搅拌和恒温；反应3小时后测试NCO的含量与粘度，在NCO的含量与粘度值接近设定值时，停止反应并出料；
所述聚酯多元醇为乙二醇和带有侧链小分子二醇的2，5-二甲基-2，5己二醇或甲基1，3丙二醇与己二酸经高温脱水缩聚合制得的聚酯多元醇，所述聚酯多元醇的分子量为1500～2000，酸值为0.1～0.8mgKOH/g，羟值为55～70mgKOH/g；
所述聚酯型预聚体的粘度设定值为400～650Mpa·s/40℃，NCO含量的设定值为15～20％，常温下保质期为7～14个月。
2.如权利要求1所述的聚酯型预聚体的合成方法，其特征是：所述阻聚剂为磷酸。
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