CN107446342A - 一种耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，步骤如下：将低分子多元醇、二元氟醇、钛酸酯和/或有机锡催化剂、抗氧剂、耐水解剂和两端含羟乙基的直链硅油混合，反应得到聚酯多元醇；将聚酯多元醇和异氰酸酯混合反应得到羟基封端聚氨酯弹性体；将聚氨酯弹性体与扩链剂混合在室温下放置后浇入玻璃模具中，室温下放置后，揭下涂膜并移入烘箱，再在75±5℃温度下放置后即可制得耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜。采用本发明方法制备的聚氨酯弹性体膜热稳定性和耐低温性能均得到有效提高。

Description

一种耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料制备领域，具体涉及一种耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，聚合物薄膜在国民经济中的应用越来越广泛，对薄膜材料使用性能的要求也越来越高。在某些特定领域，现有的薄膜材料如聚砜(PSF)、聚氯乙烯(PVC)等已经不能完全满足使用要求。聚氨酯弹性体是介于橡胶和塑料之间的高分子合成材料，其分子主链是由柔性链段和刚性链段镶嵌组合而成的。其结构中含有氨基甲酸酯基、酯基脲基等大量极性基团，这些极性基团的存在及其相互作用，赋予了聚氨酯弹性体一系列优异性能：卓越的耐磨性能、高强度和良好的弹性；在耐油、耐低温、耐热老化、耐臭氧、抗辐射、电绝缘、粘合等方面具有良好的特性，加上它优异的生物相容性及耐多种化学药品的性能，聚氨酯弹性体理所当然地成为当今科研人员特别关注的新型材料之一。同时因为其薄膜制品易于使用，功能多样化等原因，使得聚氨酯薄膜得到了迅速的发展，并在众多领域中都有广泛和独特的应用。
因为聚氨酯薄膜具有卓越的高张力、高拉力、强韧和耐老化特性及有一点额生物相容性，其制品日益受到人们的欢迎。聚氨酯薄膜主要采用挤出、压延和吹塑等工艺来制备，在医疗卫生、工业、日常生活等方面均发挥着重要作用。但是，现有的聚氨酯薄膜热稳定性和耐低温性能较差，不能满足各领域的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，用以解决现有技术中的聚氨酯弹性体膜热稳定性和耐低温性能较差问题。
本发明提供了一种耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，步骤如下：
1)聚酯多元醇的合成
在装有搅拌棒、冷凝管、温度计和氮气管的四口烧瓶中，加入计量的低分子多元醇与二元氟醇，于干燥的N2保护下升温至100℃，加入钛酸酯和/或有机锡催化剂、抗氧剂、耐水解剂和两端含羟乙基的直链硅油，逐步升温至210℃，反应时间为8-9h，随后边抽出水分边降温，降温至90℃，出料得到聚酯多元醇；
所述低分子多元醇与二元氟醇的质量比为8:2；
各助剂的重量百分比为：
2)聚氨酯弹性体的制备
将步骤1)中所得聚酯多元醇置于装有温度计、搅拌器、回流冷凝器的反应釜中，开动搅拌升温至100～120℃，在0.167kPa下真空脱水1～15h，降温至70℃，加入计量好的异氰酸酯，再缓慢升温至110～120℃，保温5h。当羟值达到理论计算值时，即可降温出料，得羟基封端聚氨酯弹性体；
3)耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜的制备
将步骤2)所得聚氨酯弹性体按摩尔比NCO/OH＝1.2:1与扩链剂混合均匀，在室温下放置30min，然后浇入规格为13cm×200cm×200cm的玻璃模具中，室温下放置3-8h后，揭下涂膜并移入烘箱，再在75±5℃温度下放置8-16h后即可制得耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜。
进一步的，所述低分子多元醇的数均分子量为500-1200。
进一步的，所述钛酸酯和/或有机锡催化剂为钛酸甲酯、钛酸丁酯、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或两种以上的混合物。
进一步的，所述抗氧剂选自下述物质中的一种或几种：2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、四[β-(3，5–二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸十八酯。
进一步的，所述耐水解剂选自下述物质中的一种或几种：二(2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺、二(1-(1-甲基-1-苯基乙基)-2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺、二(4-苯氧基-2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺、二(4-叔丁基-2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺、多碳化二亚胺、聚碳化二亚胺。
进一步的，所述两端含羟乙基的直链硅油的数均分子量为1000-3000。
进一步的，所述异氰酸酯为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、亚己基二异氰酸酯、对异丙基苯基异氰酸酯以及通过引入脲二酮、氨基甲酸酯、碳二亚胺、异氰脲酸酯基团进行改性的4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、亚己基二异氰酸酯、对异丙基苯基异氰酸酯中的一种或几种组合。
进一步的，所述扩链剂取自2-甲基丁二醇、4-乙基庚二醇和3－甲基己二醇中的一种或两种的混合物。
采用上述本发明技术方案的有益效果是：采用本发明方法制备的聚氨酯弹性体膜具有较好的综合性能，具体如下：
(1)本发明方法中选用二元氟醇作为软段能有效改善热塑性聚氨酯的稳定性，使其热稳定性和耐低温性能均得到有效提高；
(2)本发明方法中选用低分子量(Mn<1000)的多元醇，多元醇形成的软段结构和异氰酸酯与扩链剂形成的硬段结构微相分离结构更加均匀，同时低分子量的软段没有足够的空间用于结晶，结晶性能降低，耐低温性能提高；
(3)本发明方法制备的耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜熔点低(80-90℃)，低温下可以热熔；
(4)本发明方法中选用两端含羟乙基的直链硅油进行改性,改善了热塑性聚氨酯弹性体膜的耐热性、耐水性、耐低温性和力学性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
1)在装有搅拌棒、冷凝管、温度计和氮气管的四口烧瓶中，加入计量的低分子多元醇与二元氟醇(两者质量比为8:2)，于干燥N2保护下升温至100℃，加入钛酸酯和/或有机锡催化剂(加入量为反应物总质量的0.0008％)、抗氧剂(加入量为反应物总质量的0.1％)、耐水解剂(加入量为反应物总质量的0.1％)和两端含羟乙基的直链硅油(加入量为反应物总质量的5％)，逐步升温至210℃，反应时间为8h，随后边抽出水分边降温，降温至90℃，出料得到聚酯多元醇；
2)将步骤1)中所得聚酯多元醇置于装有温度计、搅拌器、回流冷凝器的反应釜中，开动搅拌升温至100℃，在0.167kPa下真空脱水5h，降温至70℃，加入计量好的异氰酸酯，再缓慢升温至110℃，保温5h。当羟值达到理论计算值时，即可降温出料，得羟基封端聚氨酯弹性体；
3)将步骤2)所得聚氨酯弹性体按摩尔比NCO/OH＝1.2:1与扩链剂混合均匀，并在室温下放置30min，然后浇入规格为13cm×200cm×200cm的玻璃模具中，室温下放置3h后，揭下涂膜并移入烘箱，再在(75±5)℃温度下放置8h后即可制得耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜。
测试标准：根据GB/T15256 94等相关标准进行检测。
测试条件：冷冻介质(温度-60～0℃)由工业酒精与干冰调配，按照GB9865裁取试验样条，尺寸为40mm×6mm×2mm，将样条置于规定温度的冷冻介质中5min，进行冲击检验，测定样条在规定的低温条件下受冲击不产生破坏的最低温度(低温脆化温度)。
主要技术指标为：硬度：88A，300拉伸应力：9.5MPa，拉伸强度：36.3MPa，断裂伸长率：560％，拉伸永久变形：47％，挤出温度：132℃，低温脆化温度：-40℃。
实施例2
1)在装有搅拌棒、冷凝管、温度计和氮气管的四口烧瓶中，加入计量的低分子多元醇与二元氟醇(两者质量比为8:2)，于干燥N2保护下升温至100℃，加入钛酸酯和/或有机锡催化剂(加入量为反应物总质量的0.0009％)、抗氧剂(加入量为反应物总质量的0.3％)、耐水解剂(加入量为反应物总质量的0.5％)和两端含羟乙基的直链硅油(加入量为反应物总质量的5％)，逐步升温至210℃，反应时间为8h，随后边抽出水分边降温，降温至90℃，出料得到聚酯多元醇；
2)将步骤1)中所得聚酯多元醇置于装有温度计、搅拌器、回流冷凝器的反应釜中，开动搅拌升温至120℃，在0.167kPa下真空脱水8h，降温至70℃，加入计量好的异氰酸酯，再缓慢升温至110℃，保温5h。当羟值达到理论计算值时，即可降温出料，得羟基封端聚氨酯弹性体；
3)将步骤2)所得聚氨酯弹性体按摩尔比NCO/OH＝1.2:1与扩链剂混合均匀，并在室温下放置30min，然后浇入规格为13cm×200cm×200cm的玻璃模具中，室温下放置6h后，揭下涂膜并移入烘箱，再在(75±5)℃温度下放置8-16h后即可制得耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜。
测试标准及测试条件同实施例1。
主要技术指标为：硬度：87A，300拉伸应力：9.8MPa，拉伸强度：37.1MPa，断裂伸长率：550％，拉伸永久变形：45％，挤出温度：135℃，低温脆化温度：-42℃。
实施例3
1)在装有搅拌棒、冷凝管、温度计和氮气管的四口烧瓶中，加入计量的低分子多元醇与二元氟醇(两者质量比为8:2)，于干燥N2保护下升温至100℃，加入钛酸酯和/或有机锡催化剂(加入量为反应物总质量的0-0.001％)、抗氧剂(加入量为反应物总质量的0.5％)、耐水解剂(加入量为反应物总质量的0.8％)和两端含羟乙基的直链硅油(加入量为反应物总质量的5％)，逐步升温至210℃，反应时间为8h，随后边抽出水分边降温，降温至90℃，出料得到聚酯多元醇；
2)将步骤1)中所得聚酯多元醇置于装有温度计、搅拌器、回流冷凝器的反应釜中，开动搅拌升温至120℃，在0.167kPa下真空脱水8h，降温至70℃，加入计量好的异氰酸酯，再缓慢升温至110℃，保温5h。当羟值达到理论计算值时，即可降温出料，得羟基封端聚氨酯弹性体；
3)将步骤2)所得聚氨酯弹性体按摩尔比NCO/OH＝1.2:1与扩链剂混合均匀，并在室温下放置30min，然后浇入规格为13cm×200cm×200cm的玻璃模具中，室温下放置6h后，揭下涂膜并移入烘箱，再在(75±5)℃温度下放置10h后即可制得耐低温热塑性聚氨酯弹性膜。
测试标准及测试条件同实施例1。
主要技术指标为：硬度：85A，300％拉伸应力：8.5MPa，拉伸强度：35.3MPa，断裂伸长率：650％，拉伸永久变形：46％，挤出温度：132℃，低温脆化温度：-45℃。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)聚酯多元醇的合成
在装有搅拌棒、冷凝管、温度计和氮气管的四口烧瓶中，加入计量的低分子多元醇与二元氟醇，于干燥的氮气保护下升温至100℃，加入钛酸酯和/或有机锡催化剂、抗氧剂、耐水解剂和两端含羟乙基的直链硅油，逐步升温至210℃，反应时间为8-9h，随后边抽出水分边降温，降温至90℃，出料得到聚酯多元醇；
所述低分子多元醇与二元氟醇的质量比为8:2；
各助剂的重量百分比为：
2)聚氨酯弹性体的制备
将步骤1)中所得聚酯多元醇置于装有温度计、搅拌器、回流冷凝器的反应釜中，开动搅拌升温至100～120℃，在0.167kPa下真空脱水1～15h，降温至70℃，加入计量好的异氰酸酯，再缓慢升温至110～120℃，保温5h。当羟值达到理论计算值时，即可降温出料，得羟基封端聚氨酯弹性体；
3)耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜的制备
将步骤2)所得聚氨酯弹性体按摩尔比NCO/OH＝1.2:1与扩链剂混合均匀，在室温下放置30min，然后浇入规格为13cm×200cm×200cm的玻璃模具中，室温下放置3-8h后，揭下涂膜并移入烘箱，再在75±5℃温度下放置8-16h后即可制得耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，其特征在于，所述低分子多元醇的数均分子量为500-1200。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯和/或有机锡催化剂为钛酸甲酯、钛酸丁酯、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂选自下述物质中的一种或几种：2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、四[β-(3，5–二叔丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸十八酯。
5.根据权利要求1所述的一种耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，其特征在于，所述耐水解剂选自下述物质中的一种或几种：二(2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺、二(1-(1-甲基-1-苯基乙基)-2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺、二(4-苯氧基-2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺、二(4-叔丁基-2，6-二异丙基苯基)碳化二亚胺、多碳化二亚胺、聚碳化二亚胺。
6.根据权利要求1所述的一种耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，其特征在于，所述两端含羟乙基的直链硅油的数均分子量为1000-3000。
7.根据权利要求1所述的一种耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、亚己基二异氰酸酯、对异丙基苯基异氰酸酯以及通过引入脲二酮、氨基甲酸酯、碳二亚胺、异氰脲酸酯基团进行改性的4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、亚己基二异氰酸酯、对异丙基苯基异氰酸酯中的一种或几种组合。
8.根据权利要求1所述的一种耐低温热塑性聚氨酯弹性体膜的制备方法，其特征在于，所述扩链剂取自2-甲基丁二醇、4-乙基庚二醇和3－甲基己二醇中的一种或两种的混合物。
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