CN101733030B - 纳米硫磺浆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米硫磺浆料的制备方法。该制备方法包括下列步骤：(1)按质量比1：(1.225～8.6)分别称取粒径为20-100um的硫磺粉末和量取水，将硫磺粉末和水倒入容器中，用转速为10000-28000rpm的乳化机分散20-30分钟；(2)将步骤(1)制得的浆料倒入球磨罐中，并添加球磨介质、分散剂和热稳定剂，添加量分别为硫磺粉末质量的5-8倍、2～6％和2-5％，密封好球磨罐；(3)将球磨罐置于转速为300～500rpm的球磨机上，分散研磨，球磨时间为5～10小时；(4)用过滤目数为600目的真空吸滤机除去硫磺浆料中经过球磨未能分散开的颗粒状杂质并回收，制得粒径为10nm～80nm的纳米硫磺浆料。通过本发明方法制得的硫磺颗粒易分散、稳定性好应用前景广阔。

Description

纳米硫磺浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米硫磺浆料的制备方法。
背景技术
无机硫在自然界中以纯粹状态或化合物形式广泛而丰富地存在。硫是一种植物重要的营养元素之一。硫磺作为自然界的天然产物有着卓越的性能，如治疗阳痿、虚寒泻痢和大便冷秘；外用治疥癣、湿疹和癞疮；还具有杀菌、防霉和驱虫等作用，已被广泛应用于各个领域。自古以来就一直受到人们的重视，而且硫磺的粒径越小各种功能也越突出，但硫磺很容易团聚，密度也比较大，更不易溶于各种溶剂中(除二硫化碳)。因此硫磺在实践中很难做到小颗粒，均匀而稳定地悬浮于水中，限制了硫磺在各个领域的作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种利用机械力化学方法和分散剂对硫磺浆料进行改性、制备纳米硫磺浆料的新工艺。通过本发明方法制得的纳米硫磺浆料稳定好，长时间不会分层或出现沉淀现象，且容易分散到各种水性溶剂中，并能提高其本身的各项功能。
为了解决上述技术问题，本发明提出纳米硫磺浆料的制备方法，包括下列步骤：
(1)按质量比1：(1.225～8.6)分别称取粒径为20-100um的硫磺粉末和量取水，将硫磺粉末和水倒入容器中，用转速为10000-28000rpm的乳化机分散20-30分钟；
(2)将步骤(1)制得的浆料倒入球磨罐中，并添加球磨介质、分散剂和热稳定剂，添加量分别为硫磺粉末质量的5-8倍、2～6％和2-5％，密封好球磨罐；
(3)将球磨罐置于转速为300～500rpm的球磨机上，分散研磨，球磨时间为5～10小时；
(4)用过滤目数为600目的真空吸滤机除去硫磺浆料中经过球磨未能分散开的颗粒状杂质并回收，制得粒径为10nm～80nm的纳米硫磺浆料。
另外，作为本发明的优选技术方案，步骤(2)中加入球磨罐中的物质总体积最好不超过球磨罐的三分之一；另外，步骤(2)中的球磨介质最好是粒径为0.1～1mm的陶瓷球或玛瑙球，或两者的混合；还有，分散剂最好为德国毕克化学的BYK-163或羧甲基纤维素，或两者的混合物；再有，热稳定剂最好为硬脂酸钙或硬脂酸锌，或两者的混合物。
本发明将高速乳化和球磨技术机械力化学引入硫磺浆料制备中，利用机械力产生的能量及机械力化学效应和分散技术，改变硫磺颗粒形貌和大小，硫磺浆料的稳定性，达到改变硫磺的物理性质和化学性质的目的。通过本发明改性的纳米硫磺浆料具有如下特点：一是使硫磺颗粒形貌、粒度和比表面积发生显著的变化，并通过球磨时间和分散剂的量控制硫磺颗粒的细度，使硫磺浆料更加稳定；二是与水的结合能力增强，因此长时间不会分层或出现沉淀现象；三是易分散，不用专业的分散设备或专业搅拌机可容易分散到各种水性溶剂中。
附图说明
图1为通过本发明方法制得的纳米硫磺浆料的TEM图(20nm)。
图2为通过本发明方法制得的纳米硫磺浆料的TEM图(80nm)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。
本发明以下实施例中：高速搅拌机采用德国FLUKO的FA25乳化机；球磨设备采用星形球磨机(转速≤600rpm)；分散剂用德国毕克化学的BYK-163或/和羧甲基纤维素，热分散剂选用硬脂酸钙或/和硬脂酸锌。
本发明以下实施例中，硫磺粉体的粒径用珠海欧美克科技有限公司生产的型号为Easysizer20(易赛20)的激光粒度分析仪按照通常方法测定。
本发明以下实施例中，经分散后的纳米硫磺浆料的粒径用日本电子(JEOL)生产的型号为JEM-100CX II的透射电子显微镜按照通常方法测定。
实施例1
分别称取粒径为100um硫磺粉体100g和水860g放入塑料杯中，用转速为10000rpm的高速乳化机快速搅拌20分钟，搅拌后此浆料移入球磨罐中，再放入BYK-163分散剂20g、硬脂酸钙20g、陶瓷球400g(粒径1mm)、陶瓷球300g(粒径0.1mm)，放入球磨罐中密封，将球磨罐置于转速设置为350rpm的球磨机上，分散研磨，设置球磨时间为5h。球磨机自动停止后，取出硫磺浆料，用真空吸滤机除去其浆料中的其他杂质并回收。
经测定，本实施例制得的纳米硫磺浆料的粒径为50nm，如图2所示。
实施例2
分别称取粒径为20um硫磺粉体400g和水490g放入塑料杯中，用转速为28000rpm的高速乳化机快速搅拌30分钟，搅拌后此浆料移入球磨罐中，再放入羧甲基纤维素60g、硬脂酸锌50g、玛瑙球1500g(粒径1mm)、玛瑙球800g(粒径0.5mm)，放入球磨罐中密封，将球磨罐置于转速设置为500rpm的球磨机上，分散研磨，设置球磨时间为10h。球磨机自动停止后，取出硫磺浆料，用真空吸滤机除去其浆料中的其他杂质并回收。
经测定，本实施例制得的纳米硫磺浆料的粒径为10nm，如图1所示。
实施例3
分别称取粒径为60um硫磺粉体300g和水630g放入塑料杯中，用转速为20000rpm的高速乳化机快速搅拌25分钟，搅拌后此浆料移入球磨罐中，再放入BYK-163分散剂20g、羧甲基纤维素20g、硬脂酸钙15g、硬脂酸锌15g、陶瓷球600g(粒径0.1mm)、玛瑙球1400g(粒径1mm)，放入球磨罐中密封，将球磨罐置于转速设置为400rpm的球磨机上，分散研磨，设置球磨时间为8h。球磨机自动停止后，取出硫磺浆料，用真空吸滤机除去其浆料中的其他杂质并回收。
经测定，本实施例制得的纳米硫磺浆料的粒径为50nm，如图2所示。
另外，发明人还使用上海优浦科学仪器有限公司生产的型号为TDL-50B的台式离心机进行了分散球磨前的硫磺浆料和分散球磨后的纳米硫磺浆料的稳定性对比实验：分别将分散球磨前的硫磺浆料和分散球磨后的纳米硫磺浆料放入试管后放入离心机中，转速调为2000rpm，时间设置为5分钟。
稳定性对比试验结果表明：实施例1-3制得的纳米硫磺浆料均无分层现象，而分散球磨前的硫磺浆料产生了明显的分层现象。

Claims (6)

1.一种纳米硫磺浆料的制备方法，其特征是，该制备方法包括下列步骤：
(1)按质量比1∶(1.225～8.6)分别称取粒径为20-100um的硫磺粉末和量取水，将硫磺粉末和水倒入容器中，用转速为10000-28000rpm的乳化机分散20-30分钟；
(2)将步骤(1)制得的浆料倒入球磨罐中，并添加球磨介质、分散剂和热稳定剂，添加量分别为硫磺粉末质量的5-8倍、2～6％和2-5％，密封好球磨罐；
(3)将球磨罐置于转速为300～500rpm的球磨机上，分散研磨，球磨时间为5～10小时；
(4)用过滤目数为600目的真空吸滤机除去硫磺浆料中经过球磨未能分散开的颗粒状杂质并回收，制得粒径为10nm～80nm的纳米硫磺浆料。
2.根据权利要求1所述的纳米硫磺浆料的制备方法，其特征是，步骤(2)加入球磨罐中的物质总体积不超过球磨罐的三分之一。
3.根据权利要求1所述的纳米硫磺浆料的制备方法，其特征是，步骤(2)的球磨罐为陶瓷罐。
4.根据权利要求1所述的纳米硫磺浆料的制备方法，其特征是，球磨介质是粒径为0.1～1mm的陶瓷球或玛瑙球，或两者的混合物。
5.根据权利要求1所述的纳米硫磺浆料的制备方法，其特征是，分散剂为羧甲基纤维素或德国毕克化学的BYK-163，或两者的混合物。
6.根据权利要求1所述的纳米硫磺浆料的制备方法，其特征是，热稳定剂为硬脂酸钙或硬脂酸锌，或两者的混合物。
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