CN101726490B - 活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析的方法，该方法包括如下步骤：准确称取质量浓度为A的基准物G1克于碘量瓶中，加入蒸馏水，用10％碳酸钠水溶液调pH＝6-7，使物料完全溶解，调整温度至0-25℃，再称取G2克样品活性基溴代烷基酰氯加入上述溶液中，放在搅拌器上，维持温度在0-25℃，保温反应2-6小时，在反应过程中不断用10％碳酸钠溶液调pH，当反应保持pH为中性不变的时候加入盐酸，在0-5℃下用浓度为N的亚硝酸钠标准溶液滴定过量的基准物，滴定至淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，并且保持3-5分钟，不变色为滴定终点，使用了亚硝酸钠溶液V，根据上述关系计算活性基溴代烷基酰氯含量。

Description

活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析方法
技术领域
本发明属于化学分析领域，具体地是涉及活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析的方法。
背景技术
活性基溴代烷基酰氯含量分析方法，在生产染料企业中用处非常广泛，其分析结果的准确与否对产品质量控制起着很大的作用，目前企业里所用的分析方法不能满足高质量产品生产的需求，本发明的活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析方法在国内外文献上没有相关记载，本发明的活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析方法的优异点是结果准确，能正确地指导生产。
发明内容
本发明提供了一种活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析方法，该方法包括如下步骤：
准确称取质量浓度为A的基准物G1克于碘量瓶中，加入蒸馏水，用10％碳酸钠水溶液或10％碳酸氢钠水溶液调pH＝6-7，使物料完全溶解，调整温度至0-25℃，再称取G2克样品活性基溴代烷基酰氯加入上述溶液中，放在搅拌器上，维持温度在0-25℃，保温反应2-6小时，在反应过程中不断用10％碳酸钠溶液或10％碳酸氢钠水溶液调pH，当反应保持pH为中性不变的时候为反应终点，终点到达后，加入盐酸，在0-5℃下用浓度为N的亚硝酸钠标准溶液滴定过量的基准物，滴定至淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，并且保持3-5分钟，不变色为滴定终点，使用了亚硝酸钠溶液V。
上述方法的活性基溴代烷基酰氯含量的计算公式如下：
上面公式中：
A：基准物的质量百分含量；
G1：基准物的质量，单位是g；
N：亚硝酸钠标准溶液的浓度，单位是mol/L；
V：消耗亚硝酸钠标准溶液的体积，单位是ml；
G2：样品活性基溴代烷基酰氯的质量，单位是g；
B：基准物的摩尔质量；
C：活性基溴代烷基酰氯的摩尔质量；
本发明中的基准物是指能够和活性基溴代烷基酰氯发生反应，生成酰胺键，也称为肽键，还能够与亚硝酸钠反应生成重氮化合物的物质，这样的物质满足作为测量活性基溴代烷基酰氯含量的物质。优选地，基准物为氨基苯磺酸，氨基苯磺酸优选为对氨基苯磺酸，
本发明中的活性基溴代烷基酰氯是指含有酰氯基，同时在化合物中还存在取代基溴，使得酰氯基上的氯容易脱去，与氨基反应生成酰胺键的化合物。优选地，活性基溴代烷基酰氯为具有如下结构式(II)的化合物：
Figure G2009102285885D00022
其中R2是H或烷基，烷基优选为C1-4烷基。
优选地，活性基溴代烷基酰氯是2，3-二溴丙酰氯。
上述方法中，优选调整温度至10-25℃。
上述方法中，优选维持温度在10-25℃，保温反应3-5小时。
本发明的活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析方法的原理是：
活性基溴代烷基酰氯是一种非常活的化合物，其分子中的氯原子非常活泼，利用该特性，选择用过量基准物质与活性基溴代烷基酰氯分子中的氯反应，再用亚硝酸钠标准溶液滴定剩余的基准物，这样能够确定与基准物反应的活性基溴代烷基酰氯摩尔数量，从而能够确定的样品中活性基溴代烷基酰氯真实含量。
上述方法中，当基准物是对氨基苯磺酸，活性基溴代烷基酰氯是2，3-二溴丙酰氯时，本发明的反应方程式为：
Figure G2009102285885D00031
本发明的方法中所用的原料都可以从市场上购买得到。
本发明的活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析方法的优异点是结果准确，操作简单，经济实用，能正确地指导生产。
因为活性基溴代烷基酰氯是一种活性染料活性基，所以本发明的方法特别是对毛用活性染料活性基含量的确定具有显著效果，本发明的活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析方法对生产毛用活性染料具有非常重要的作用。
具体实施方式
为了理解本发明，下面以实施例进一步说明本发明，但不限制本发明。
实施例1：
准确称取质量浓度为99.9％的对氨基苯磺酸1.4840克于碘量瓶中，加入蒸馏水，用10％碳酸氢钠水溶液pH＝6-7，使物料完全溶解，调整温度至15±2℃，再称取1.1010克2，3-二溴丙酰氯样品加入上述溶液中，放在搅拌器上，维持温度在15-20℃，保温反应3小时，在反应过程中不断用10％碳酸氢钠水溶液调pH，当反应保持pH为中性不变的时候加入盐酸，降低温度到0-5℃，用浓度为0.1086mol/L的亚硝酸钠标准溶液滴定过量的对氨基苯磺酸，滴定至淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，并且保持3-5分钟，不变色为滴定终点，共使用亚硝酸钠溶液40.95ml，根据上述公式计算，得到目标测量物质2，3-二溴丙酰氯样品的质量百分比含量为92.28％。
实施例2：
准确称取质量浓度为99.9％的对氨基苯磺酸1.3280克于碘量瓶中，加入蒸馏水，用10％碳酸钠水溶液pH＝6-7，使物料完全溶解，调整温度至10±2℃，再称取0.9860克2，3-二溴丙酰氯样品加入上述溶液中，放在搅拌器上，维持温度在10-15℃，保温反应6小时，在反应过程中不断用10％碳酸钠溶液调pH，当反应保持pH为中性不变的时候加入盐酸，降低温度到0-5℃，用浓度为0.1086mol/L的亚硝酸钠标准溶液滴定过量的对氨基苯磺酸，滴定至淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，并且保持3-5分钟，不变色为滴定终点，共使用亚硝酸钠溶液36.60ml，根据上述公式计算，得到目标测量物质2，3-二溴丙酰氯样品的质量百分比含量为92.37％。
本发明的方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (6)

1.一种活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析方法，该方法包括如下步骤：
准确称取质量浓度为A的基准物G1克于碘量瓶中，加入蒸馏水，用10％碳酸钠水溶液或10％碳酸氢钠水溶液调pH＝6-7，使物料完全溶解，调整温度至0-25℃，再称取G2克样品活性基溴代烷基酰氯加入上述溶液中，放在搅拌器上，维持温度在0-25℃，保温反应2-6小时，在反应过程中不断用10％碳酸钠溶液或10％碳酸氢钠水溶液调pH，当反应保持pH为中性不变的时候为反应终点，终点到达后，加入盐酸，在0-5℃下用浓度为N的亚硝酸钠标准溶液滴定过量的基准物，滴定至淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，并且保持3-5分钟，不变色为滴定终点，使用了亚硝酸钠溶液V；
活性基溴代烷基酰氯含量的计算公式如下：
Figure FSB00000458657800011
公式中：
A：基准物的质量百分含量；
G1：基准物的质量，单位是g；
N：亚硝酸钠标准溶液的浓度，单位是mol/L；
V：消耗亚硝酸钠标准溶液的体积，单位是ml；
G2：样品活性基溴代烷基酰氯的质量，单位是g；
B：基准物的摩尔质量；
C：活性基溴代烷基酰氯的摩尔质量；
其中基准物为氨基苯磺酸，活性基溴代烷基酰氯是具有如下结构式(II)的化合物：
Figure FSB00000458657800021
其中R2是H或烷基。
2.根据权利要求1所述的方法，其中氨基苯磺酸是对氨基苯磺酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其中烷基为C1-4烷基。
4.根据权利要求1所述的方法，其中活性基溴代烷基酰氯是2，3-二溴丙酰氯。
5.根据权利要求1所述的方法，其中调整温度至10-25℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其中维持温度在10-25℃，保温反应3-5小时。
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