CN101724179B - 壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的微波辐射制备方法 - Google Patents
壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的微波辐射制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101724179B CN101724179B CN2009102138956A CN200910213895A CN101724179B CN 101724179 B CN101724179 B CN 101724179B CN 2009102138956 A CN2009102138956 A CN 2009102138956A CN 200910213895 A CN200910213895 A CN 200910213895A CN 101724179 B CN101724179 B CN 101724179B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chitosan
- imvite
- composite material
- nanometer composite
- ammonium salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的微波辐射制备方法,是在微波辐射条件下,将壳聚糖季铵盐水溶液滴加到蒙脱土悬浮液中,在剪切力作用下,壳聚糖季铵盐分子链插层进入蒙脱土层间而生成。本发明采用的微波辐射制备方法在2h内就能获得壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料,比用时24~96h的传统加热法在时间上缩短了12~48倍,从而提高了反应效率,且其符合“绿色化”和“环保化”的生产工艺,为壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的进一步工业化提供可行性。
Description
技术领域
本发明涉及一种壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的微波辐射制备方法,属纳米技术领域。
背景技术
聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料制备的基本过程是将有机单体或聚合物插入到黏土的片层中间,层状黏土为主体,有机单体或高聚物为客体,利用热力学或化学作用破坏硅酸盐的片状叠层结构,进而将其片层结构基本单元撑开或剥离,并均匀分散在聚合物基体中,实现聚合物和硅酸盐片层在纳米尺度的复合,从而制得纳米复合材料。插层复合法包括原位聚合法、溶液插层法、乳液插层法和熔融插层法。由于壳聚糖是天然高分子,不耐高温,因此溶液插层法成为制备壳聚糖基层状硅酸盐纳米复合材料的最佳方法,以往都是在传统的水浴或油浴加热中进行溶液插层,其加热时间一般为24~96h,反应时间长,能源耗费大,从而限制了其工业化。
近年来发展迅速的微波辐射方法可大大加快反应速率,缩短反应时间,从而引起了科学家的广泛关注。但是还未见其用于制备壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的报道。
发明内容
为在较短时间内获得壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料,本发明提供了具有快速、简便、高效等优点的壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的微波辐射制备方法,采用该方法在2h内就能获得壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料,比用时24~96h的传统加热法在时间上缩短了12~48倍,从而提高了反应效率,为壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的进一步工业化提供可行性。本发明所采用的技术方案为:
壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的微波辐射制备方法,该方法在微波辐射条件下,将壳聚糖季铵盐水溶液到蒙脱土悬浮液中,反应10~30min后,再次加入壳聚糖季铵盐水溶液并进行搅拌,壳聚糖季铵盐分子链插层进入蒙脱土层间生成所述复合材料,复合材料中壳聚糖季铵盐占总重量百分比为33.3~80%、蒙脱土占总重量百分比为20~66.7%。
上述制备方法中,所用壳聚糖季铵盐的重均分子量为1.1×105~1.5×105,取代度为75~95%。所用的蒙脱土为未改性的天然钠基蒙脱土。
上述制备方法中,具体包括如下步骤:将蒙脱土制成1~2g/ml的水悬浮液,溶胀18~36h后,放入微波辐射仪中,调节其输出功率为400~700w,温度为70~80℃,先将浓度为0.1~0.25g/ml壳聚糖季铵盐水溶液滴加到蒙脱土水悬浮液中反应10~30min,这样做的目的是先将壳聚糖季铵盐稀溶液与蒙脱土反应,使蒙脱土层间微环境的极性发生变化,从亲水性变为亲油性,表面能降低,更有利于后面再次加入的壳聚糖季铵盐浓溶液插层而形成纳米复合材料;再将0.5~1g/ml壳聚糖季铵盐水溶液滴加到反应的溶液中,继续搅拌1~1.5h,冷冻干燥即得壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料。
与现有技术相比,本发明具有如下优点和效果:
本发明制得的壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料耦合了有机和无机材料的优势,具有比单一物质更好的抗菌和药物控释性能等,具有广泛的应用前景。传统的加热插层方法制备该材料需要24~96h,不利于其工业化。本发明提供的壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的微波辐射插层方法不需要对蒙脱土进行改性,能在2h内获得与传统加热法效果相似的纳米复合材料,比用时24~96h的传统加热法在时间上缩短了12~48倍,具有快速高效、无污染、可操作性强的优点。有利于壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的工业化。
具体实施方式
实施例1:将0.05g蒙脱土制成1g/ml的水悬浮液,溶胀18h后,放入微波辐射仪中,调节其输出功率为700w,温度为70℃,将0.0125g浓度为0.1g/ml壳聚糖季铵盐(重均分子量为1.5×105,取代度为75%)水溶液滴加到蒙脱土水悬浮液中反应30min后,再将0.0125g 0.5g/ml壳聚糖季铵盐水溶液滴加到反应的溶液中,继续搅拌(700转/分)1.25h,冷冻干燥即得壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料。该复合材料的各组分所占总重量百分比分别为壳聚糖季铵盐33.3%、蒙脱土66.7%。材料中蒙脱土的层间距为2.12nm,而传统加热法制备得到的材料其蒙脱土层间距为1.93nm。
实施例2:将0.05g蒙脱土制成1.5g/ml的水悬浮液,溶胀24h后,放入微波辐射仪中,调节其输出功率为600w,温度为75℃,将0.0125g浓度为0.15g/ml壳聚糖季铵盐(重均分子量为1.3×105,取代度为85%)水溶液滴加到蒙脱土水悬浮液中反应20min后,再将0.0375g0.5g/ml壳聚糖季铵盐水溶液滴加到反应的溶液中,继续搅拌1h(600转/分),冷冻干燥即得壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料。该复合材料的各组分所占总重量百分比分别为壳聚糖季铵盐50%、蒙脱土50%。材料中蒙脱土的层间距为2.23nm,而传统加热法制备得到的材料其蒙脱土层间距为1.93nm。
实施例3:将0.05g蒙脱土制成1.5g/ml的水悬浮液,溶胀36h后,放入微波辐射仪中,调节其输出功率为500w,温度为75℃,将0.025g浓度为0.2g/ml壳聚糖季铵盐(重均分子量为1.1×105,取代度为95%)水溶液滴加到蒙脱土水悬浮液中反应15min后,再将0.075g0.75g/ml壳聚糖季铵盐水溶液滴加到反应的溶液中,继续搅拌1.5h(1000转/分),冷冻干燥即得壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料。该复合材料的各组分所占总重量百分比分别为壳聚糖季铵盐66.7%、蒙脱土33.3%。材料中蒙脱土的层间距为2.25nm,而传统加热法制备得到的材料其蒙脱土层间距为1.92nm。
实施例4:将0.05g蒙脱土制成2g/ml的水悬浮液,溶胀24h后,放入微波辐射仪中,调节其输出功率为400w,温度为80℃,将0.05g浓度为0.25/ml壳聚糖季铵盐(重均分子量为1.2×105,取代度为80%)水溶液滴加到蒙脱土水悬浮液中反应10min后,再0.15g将1g/ml壳聚糖季铵盐水溶液滴加到反应的溶液中,继续搅拌1h(800转/分),冷冻干燥即得壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料。该复合材料的各组分所占总重量百分比分别为壳聚糖季铵盐80%、蒙脱土20%。材料中蒙脱土的层间距为2.53nm,而传统加热法制备得到的材料其蒙脱土层间距为2.13nm。
Claims (3)
1.壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的微波辐射制备方法,其特征在于具体步骤如下:将蒙脱土制成1~2g/ml的水悬浮液,溶胀18~36h后,放入微波辐射仪中,调节其输出功率为400~700w,温度为70~80℃,将浓度为0.1~0.25g/ml壳聚糖季铵盐水溶液滴加到蒙脱土水悬浮液中反应10~30min后,再将0.5~1g/ml壳聚糖季铵盐水溶液滴加到反应的溶液中,继续搅拌1~1.5h,壳聚糖季铵盐分子链插层进入蒙脱土层间生成复合材料,冷冻干燥即得壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料,复合材料中壳聚糖季铵盐占总重量百分比为33.3~80%、蒙脱土占总重量百分比为20~66.7%,所述搅拌的速度为600~1000转/分。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的微波辐射制备方法,其特征在于所用壳聚糖季铵盐的重均分子量为1.1×105~1.5×105,取代度为75~95%。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的微波辐射制备方法,其特征在于所述蒙脱土为天然钠基蒙脱土。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2009102138956A CN101724179B (zh) | 2009-12-17 | 2009-12-17 | 壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的微波辐射制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2009102138956A CN101724179B (zh) | 2009-12-17 | 2009-12-17 | 壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的微波辐射制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101724179A CN101724179A (zh) | 2010-06-09 |
CN101724179B true CN101724179B (zh) | 2012-05-09 |
Family
ID=42445777
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2009102138956A Expired - Fee Related CN101724179B (zh) | 2009-12-17 | 2009-12-17 | 壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的微波辐射制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101724179B (zh) |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102241838A (zh) * | 2011-06-30 | 2011-11-16 | 华南理工大学 | 剥离型羧甲基壳聚糖季铵盐/累托石纳米复合材料及其制备方法 |
CN102504352B (zh) * | 2011-11-03 | 2013-12-25 | 华南理工大学 | 一种羧甲基壳寡糖季铵盐/累托石纳米复合材料及其制备方法与应用 |
CN102558581B (zh) * | 2012-01-04 | 2014-04-16 | 上海理工大学 | 一种高强度实心壳聚糖微载体的制备方法 |
CN103254470B (zh) * | 2013-06-03 | 2016-01-20 | 史莹华 | 一种海藻糖—蒙脱石纳米复合物及其制备方法 |
CN105379758B (zh) * | 2015-10-21 | 2017-12-29 | 中国科学院兰州化学物理研究所盱眙凹土应用技术研发中心 | 载银伊蒙黏土/壳聚糖季铵盐杂化抗菌剂的制备方法 |
CN106167581A (zh) * | 2016-08-17 | 2016-11-30 | 倪协照 | 一种抗菌聚丙烯的制备方法 |
CN108159480B (zh) * | 2017-12-14 | 2021-08-10 | 华南理工大学 | 一种可注射多糖粘土复合凝胶的制备方法及应用 |
CN108102151B (zh) * | 2017-12-14 | 2020-06-19 | 华南理工大学 | 一种木聚糖-点击-壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料及其制备方法 |
CN108906130A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-11-30 | 广州怡轩环保科技有限公司 | 光触媒伴侣 |
CN110183773B (zh) * | 2019-07-03 | 2021-06-25 | 西北师范大学 | 壳聚糖季铵盐有机插层蒙脱土复合材料的制备方法 |
CN111697234B (zh) * | 2020-06-19 | 2022-09-02 | 中国地质大学(武汉) | 一种锂离子电池用水系交联型粘结剂及其制备方法和应用 |
CN113527867B (zh) * | 2021-08-11 | 2022-06-14 | 福建师范大学泉港石化研究院 | 一种高回弹抑菌tpu发泡材料及其制备方法 |
CN115850841B (zh) * | 2022-12-23 | 2023-10-20 | 福建利新德塑胶制品有限公司 | 一种耐磨pe排水管及其制备方法 |
-
2009
- 2009-12-17 CN CN2009102138956A patent/CN101724179B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101724179A (zh) | 2010-06-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101724179B (zh) | 壳聚糖季铵盐/蒙脱土纳米复合材料的微波辐射制备方法 | |
CN108283932B (zh) | 一种C3N4@Ag3PO4/PDA@PVDF仿生复合催化膜的制备及其用途 | |
Hu et al. | A modified natural polysaccharide as a high-performance binder for silicon anodes in lithium-ion batteries | |
Ramasubramanian et al. | Recent development in carbon-LiFePO4 cathodes for lithium-ion batteries: a mini review | |
CN106185937B (zh) | 一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法 | |
Muhd Julkapli et al. | Nanocellulose as a green and sustainable emerging material in energy applications: a review | |
CN107799699A (zh) | 一种黏土矿物复合锂电池隔膜及其制备方法 | |
Sun et al. | Carbon aerogel based materials for secondary batteries | |
CN108744049B (zh) | 一种利用多巴胺修饰氧化石墨烯制备go-pda/phbv复合骨支架的方法 | |
CN102212201B (zh) | 一种淀粉纳米晶的表面交联改性方法 | |
CN105153438A (zh) | 高强度高溶胀性纳米纤维素/聚乙烯醇复合水凝胶的制备方法 | |
CN103951916B (zh) | 一种rgo/氧化铁填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料及其制备方法 | |
CN103803540B (zh) | 一种煤基石墨烯量子点的制备方法 | |
CN111892341B (zh) | 一种抗腐蚀复合水泥及其制备工艺 | |
CN113248674B (zh) | 一种聚合物颗粒及制备方法与碳基材料 | |
CN104607228A (zh) | 一种α-Fe2O3量子点/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法 | |
CN104525202A (zh) | 一种α-Fe2O3介孔纳米棒/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法 | |
CN106910894A (zh) | 一种纳米介孔炭微球‑石墨烯夹层复合材料的制备方法 | |
Shao et al. | Harvesting energy from extreme environmental conditions with cellulosic triboelectric materials | |
CN110003509A (zh) | 一种具有光热转化功能的石墨烯/纳米纤维杂化凝胶膜的制备方法 | |
CN109135226B (zh) | 一种聚乳酸/聚苯胺/纳米微晶纤维素复合导电薄膜及其制备方法 | |
CN108409984B (zh) | 一种快速同步制备木质素纳米颗粒和碳量子点的方法 | |
CN103073930A (zh) | 一种烷基化功能石墨烯的制备方法及其应用 | |
CN101445646A (zh) | 聚合物基碳纳米管复合材料的制备方法 | |
CN106495210A (zh) | 一种Mxenes胶体的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120509 Termination date: 20191217 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |