CN101717983A - 硫、氟共掺杂二氧化钛纳米管的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的硫、氟共掺杂二氧化钛纳米管的制备方法，其步骤包括将0.5MH₂SO₄+0.5wt％HF配制成电解液，采用阳极氧化法以钛片为阳极，镍板作阴极，在钛片上生长二氧化钛纳米管，然后在673-973K加热炉中，于空气氛围中煅烧后自然冷却。本发明制备工艺简单，成本低，易于控制；制得的硫、氟共掺杂二氧化钛纳米管与常规的二氧化钛膜相比具有更大的比表面积和更强的吸附能力，能有效提高光电转化效率，显著提高TiO₂的可见光催化活性。本发明的二氧化钛纳米管可以在太阳能利用、光电转换、光催化和光电催化降解有机物等领域得到有效的应用。

Description

硫、氟共掺杂二氧化钛纳米管的制备方法

技术领域

本发明涉及硫、氟共掺杂二氧化钛纳米管的制备方法，属于半导体光电催化技术领域。

背景技术

TiO₂是一种n型半导体型材料，化学性质稳定、耐光腐蚀；具有较大的禁带宽度、氧化还原电位高、光催化反应驱动力大、光催化活性高等优点；可使一些吸热的化学反应在被光辐射的TiO₂表面得到实现和加速；加之TiO₂廉价、易得、无毒无害、成本低，故光催化研究以TiO₂最为活跃。但在大规模实用化、商业化的工业化应用进程中，TiO₂光催化技术长期以来未有大的突破，原因在于：(1)TiO₂对太阳能的利用率较低；(2)半导体载流子的复合率很高，因此量子效率较低；(3)TiO₂粉末的直接使用，存在催化剂易凝聚、易中毒失活和难分离回收等缺点；而固定相体系又存在固定化条件相对苛刻和光催化活性下降等不足。因此，提高TiO₂的光催化活性和对太阳光的利用率是当前光催化研究中最为重要的研究课题。

研究表明，二氧化钛纳米管具有较高的活性比表面积，从而具有较高的光催化活性；而S、F共掺杂产生了一定的协同作用，能显著提高TiO₂的可见光催化活性。

发明内容

本发明的目的是提出一种具有高可见光响应的，性质稳定的硫、氟共掺杂二氧化钛纳米管的制备方法。

硫、氟共掺杂二氧化钛纳米管的制备方法，包括以下步骤：

1)将纯钛片磨抛至表面无划痕，用丙酮和去离子水超声清洗，干燥；

2)将0.5M H₂SO₄+0.5wt％HF配制成电解液，调节电解液pH值为1.0～5.0，以步骤1)的钛片为阳极，镍板作阴极，在15V～25V稳压直流电源下，磁力搅拌进行阳极氧化反应，反应结束后，用蒸馏水清洗，置于空气中干燥，得到无定型TiO₂纳米管；

3)将制得的无定型TiO₂纳米管放入673-973K加热炉中，于空气氛围中煅烧，自然冷却。

本发明制备方法中，通过改变阳极氧化的电压和电解液的pH值可以控制纳米管的管径；通过改变氧化时间可以控制纳米管的管长。

本发明的优点：

1、采用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管，工艺简单，成本低，易于控制；

2、纳米管的结构具有较高的活性比表面积，能够有效的提高光电转化效率；

3、本发明的二氧化钛纳米管可以用于太阳能利用、光电转化以及环境领域的有机污染物的降解。

附图说明

图1是硫、氟共掺杂二氧化钛纳米管的SEM形貌图。

具体实施方式

下面通过实例进一步说明本发明。

实例：

1)将纯钛片磨抛至表面无划痕，用丙酮和去离子水超声清洗，干燥；

2)将0.5M H₂SO₄+0.5wt％HF配制成电解液，调节电解液pH值为1.5，以步骤1)的钛片为阳极，镍板作阴极，在20V稳压直流电源下，磁力搅拌进行阳极氧化反应120分钟，反应结束后，用蒸馏水清洗，置于空气中干燥，得到无定型TiO₂纳米管；

3)将制得的无定型TiO₂纳米管放入673℃加热炉中，于空气氛围中煅烧2小时，自然冷却，得到硫、氟共掺杂二氧化钛纳米管。其形貌如图1所示，由图可见，制得的硫、氟共掺杂二氧化钛纳米管具有明显的管状结构。

将本例制得的硫、氟共掺杂二氧化钛纳米管进行光电催化降解酸性橙实验。结果表明，当反应进行到180min时，硫掺杂浓度0.47at.％的共掺杂样品对AO₇的去除率达到了98.1％。

Claims (1)

1.硫、氟共掺杂二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将纯钛片磨抛至表面无划痕，用丙酮和去离子水超声清洗，干燥；

2)将0.5M H₂SO₄+0.5wt％HF配制成电解液，调节电解液pH值为1.0～5.0，以步骤1)的钛片为阳极，镍板作阴极，在15V～25V稳压直流电源下，磁力搅拌进行阳极氧化反应，反应结束后，用蒸馏水清洗，置于空气中干燥，得到无定型TiO₂纳米管；

3)将制得的无定型TiO₂纳米管放入673-973K加热炉中，于空气氛围中煅烧，自然冷却。

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