CN101717406A - 一种非水电解液用阻燃剂三（氟氧乙基）磷酸酯的精制方法 - Google Patents

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刘锦平
宋晓莉
赵洪
郭西凤
刘红光
刘大凡
李晓磊
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CNOOC Tianjin Chemical Research and Design Institute Co Ltd
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CNOOC Tianjin Chemical Research and Design Institute Co Ltd
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Abstract

一种非水电解液用阻燃剂三(氟氧乙基)磷酸酯的精制方法，其特征在于：具有工艺步骤：1、加热水洗：搅拌的情况下，将纯度60％粗品三(氟氧乙基)磷酸酯缓缓倒入热蒸馏水中，搅拌一段时间，分离出油相三(氟氧乙基)磷酸酯；热蒸馏水温度70～85℃，水洗时间为20～40min，反复操作以上步骤，直到分离出的水相呈中性。2、减压蒸馏：加入精制添加剂选自无水氯化钙、无水硫酸镁、氧化钙其中一种，三(氟氧乙基)磷酸酯与精制添加剂的重量比为1∶0.005～1∶0.03，真空度为0.095MPa，取158～162℃段馏份，即为高纯低水份含量的三(氟氧乙基)磷酸酯产品。

Description

一种非水电解液用阻燃剂三(氟氧乙基)磷酸酯的精制方法
技术领域：
本发明涉及锂离子电池制造技术领域，具体是一种非水电解液用阻燃剂三(氟氧乙基)磷酸酯的精制方法。
背景技术：
三(氟氧乙基)磷酸酯在现代工业中有着非常广泛的应用，作为消泡剂，其广泛应用于印刷油墨，造纸工业，电池等.添加1％的三(氟氧乙基)磷酸酯足以降低工作液的表面张力而起到消泡的作用，而在电池电解液中添加一定比例的三(氟氧乙基)磷酸酯就可以使电池具有阻燃性能，防止电池燃烧甚至爆炸。但是一般工业上做为消泡剂使用的三(氟氧乙基)磷酸酯，由于含有过多水分以及无机酸等杂质，在添加到无水电解液中会引起一系列副反应，使电解液电导率下降，电解质盐水解，影响电池性能。国内提纯三(氟氧乙基)磷酸酯一般采用碱液脱酸、反复水洗、分离、减压精馏、脱水等一系列步骤使其适合非水电解液使用，工艺流程过长且复杂。
发明内容：
本发明提供一种工艺简单，流程简短，适用于非水电解液用添加剂三(氟氧乙基)磷酸酯精制方法。
本发明为一种非水电解液用阻燃剂三(氟氧乙基)磷酸酯的精制方法，其特征在于：具有以下工艺步骤：
1)加热水洗：
搅拌的情况下，将粗品三(氟氧乙基)磷酸酯(纯度60％左右)缓缓倒入热蒸馏水中，搅拌一段时间，分离出油相三(氟氧乙基)磷酸酯。
热水温度70～85℃，优选75℃。水洗时间为20～40min，优选30min。
反复操作以上步骤，直到分离出的水相呈中性。
2)减压蒸馏：
在上述油相中加入精制添加剂进行减压蒸馏，加入的精制添加剂可以是无水氯化钙、无水硫酸镁、氧化钙等其中一种，精制添加剂可反复使用以降低成本。三(氟氧乙基)磷酸酯与精制添加剂的重量比为1∶0.005～1∶0.03，优选比例为1∶0.02。真空度0.095Mpa，取158～162℃段馏份，所得的馏份即为高纯低水份含量的三(氟氧乙基)磷酸酯产品。
步骤2，所得的馏份即为高纯低水份含量的三(氟氧乙基)磷酸酯产品可直接用于非水电解液。
本发明于一般工艺相比有如下特点：工艺简单，流程简短，提纯除水可一步到位，最终产品纯度可达99.99％以上，水份可控制在20ppm以下。
具体实施方式：
实施例1、
在1000ml的玻璃烧杯中加入200ml蒸馏水，加热搅拌至70℃，随后加入500g纯度为98％的粗品三(氟氧乙基)磷酸酯，保温70℃搅拌30分钟后，分离出油水层。将分离出的油层即三(氟氧乙基)磷酸酯再次投入热水中，重复以上步骤直到分离出的水层呈中性。得到中性粗品三(氟氧乙基)磷酸酯486g。将其与9.6g的无水硫酸镁一起加入到1000ml的三口烧瓶中，控制真空度为0.095Mpa进行减压蒸馏，取158～162℃温度段的馏份，得到样品无色透明溶液422g，用气相色谱和卡尔费休水份测定仪对此样品进行主含量及水份含量分析，结果如下：主含量：99.993％；水份含量：14.7ppm。
实施例2、
在1000ml的玻璃烧杯中加入200ml蒸馏水，随后加入500g纯度为98％的粗品三(氟氧乙基)磷酸酯，搅拌30分钟后，分离出油水层。将分离出的油层即三(氟氧乙基)磷酸酯再次投入200ml蒸馏水中，重复以上步骤直到分离出的水层呈中性。得到中性粗品三(氟氧乙基)磷酸酯452g。将其与9.0g的无水硫酸镁一起加入到1000ml的三口烧瓶中，控制真空度为0.095Mpa进行减压蒸馏，取158～162℃温度段的馏份，得到样品无色透明溶液409g，用气相色谱和卡尔费休水份测定仪对此样品进行主含量及水份含量分析，结果如下：主含量：99.91％；水份含量：13.4ppm。
实施例3、
将500g纯度为98％的粗品三(氟氧乙基)磷酸酯，与10.0g的无水硫酸镁一起加入到1000ml的三口烧瓶中，控制真空度为0.095Mpa进行减压蒸馏，取158～162℃温度段的馏份，得到样品无色透明溶液325g，用气相色谱和卡尔费休水份测定仪对此样品进行主含量及水份含量分析，结果如下：主含量：98.2％；水份含量：15.7ppm。
实施例4、
在1000ml的玻璃烧杯中加入200ml蒸馏水，随后加入500g纯度为98％的粗品三(氟氧乙基)磷酸酯，搅拌30分钟后，分离出油水层。将分离出的油层即三(氟氧乙基)磷酸酯再次投入200ml蒸馏水中，重复以上步骤直到分离出的水层呈中性。得到中性粗品三(氟氧乙基)磷酸酯461g。将其与9.2g的无水氯化钙一起加入到1000ml的三口烧瓶中，控制真空度为0.095Mpa进行减压蒸馏，取158～162℃温度段的馏份，得到样品无色透明溶液436g，用气相色谱和卡尔费休水份测定仪对此样品进行主含量及水份含量分析，结果如下：主含量：99.87％；水份含量：125.7ppm。
实施例5、
在1000ml的玻璃烧杯中加入200ml蒸馏水，随后加入500g纯度为98％的粗品三(氟氧乙基)磷酸酯，搅拌30分钟后，分离出油水层。将分离出的油层即三(氟氧乙基)磷酸酯再次投入200ml蒸馏水中，重复以上步骤直到分离出的水层呈中性。得到中性粗品三(氟氧乙基)磷酸酯455g。将其与9.1g的氧化钙一起加入到1000ml的三口烧瓶中，控制真空度为0.095Mpa进行减压蒸馏，取158～162℃温度段的馏份，得到样品无色透明溶液436g，用气相色谱和卡尔费休水份测定仪对此样品进行主含量及水份含量分析，结果如下：主含量：99.83％；水份含量：269.2ppm。

Claims (2)

1.一种非水电解液用阻燃剂三(氟氧乙基)磷酸酯的精制方法，其特征在于：具有以下工艺步骤：
1)加热水洗：
搅拌的情况下，将纯度60％粗品三(氟氧乙基)磷酸酯缓缓倒入热蒸馏水中，搅拌一段时间，分离出油相三(氟氧乙基)磷酸酯；
热蒸馏水温度70～85℃，水洗时间为20～40min，
反复操作以上步骤，直到分离出的水相呈中性。
2)减压蒸馏：
在上述油相中加入精制添加剂进行减压蒸馏，加入的精制添加剂选自无水氯化钙、无水硫酸镁、氧化钙其中一种，精制添加剂反复使用以降低成本；三(氟氧乙基)磷酸酯与精制添加剂的重量比为1∶0.005～1∶0.03，真空度为0.095Mpa，取158～162℃段馏份，所得的馏份即为高纯低水份含量的三(氟氧乙基)磷酸酯产品。
2.按照权利要求1所述的精制方法，其特征在于：
1)加热水洗：热蒸馏水温度为75℃；水洗时间为30min；
2)减压蒸馏：加入精制添加剂进行减压蒸馏，加入的精制添加剂选自无水氯化钙或无水硫酸镁，三(氟氧乙基)磷酸酯与精制添加剂的重量比为1∶0.02。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2576663C1 (ru) * 2015-04-06 2016-03-10 Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации Электрохимический способ получения трис(2-хлорэтил)фосфата
CN106207256A (zh) * 2015-05-25 2016-12-07 松下知识产权经营株式会社 电解液、及电池

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