CN101712841A - 一种紫外光固化粉末涂料的制作方法 - Google Patents

一种紫外光固化粉末涂料的制作方法 Download PDF

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Abstract

一种紫外光固化粉末涂料的制作方法，其工艺步骤如下：一、A、B超支化可紫外光固化树脂制备；二、紫外光固化粉末涂料生产的物料准备；三、制备工艺：将所需的几种原材料备好后，按下述步骤操作：①将超支化树脂A或超支化树脂B或A与B的混合物95份进行粗破碎后，加入光引发剂0.5-2.5份、流平剂0.3～1.5份及其它助剂，进行预混合15min；②用螺杆挤出机挤出，再经过冷却、破碎、微粉碎、筛分得到紫外光固化粉末涂料。本发明的产品流平性能好、固化速度快(3～5秒完成固化)；漆膜的理化性能优异，漆膜不变黄；是一种适用于室内外使用的性能优异的紫外光固化粉末涂料产品。

Description

一种紫外光固化粉末涂料的制作方法
技术领域：
本发明属于有机化工涂料，即紫外光固化粉末涂料的制作方法。
背景技术：
紫外光固化涂料用紫外光照射，使涂层迅速固化，以其高效、节能、节省资源为特点，广泛地应用于电子、印刷、化工、建筑、轻工家电、木器家俱、汽车、仪表、现代通讯设备与设施、航空航天设备与设施等领域。但目前市场上的液体紫外光固化涂料在施工时需添加一定量的低分子活性稀释单体，这一方面对施工现场环境带来污染，另一方面，会造成漆膜收缩，从而影响涂层的性能。
对于目前市场上行销的粉末涂料，不含有毒挥发性物质，能克服液体紫外光固化涂料的上述缺点，但主要用于金属件的涂装，这是由于目前所生产的粉末涂料熔融流平温度及固化温度均高于140℃所致，因而其涂装条件必须在140℃以上，这一方面在涂装时会耗费更多的能源，另一方面使其应用范围受到限制，即大量的非金属制品不能用此种涂料涂装。如何综合目前的液体紫外光固化涂料和粉末涂料的优点，克服各自的缺点，是许多科技人员思考的课题。
发明内容：
为了综合目前的液体紫外光固化涂料和粉末涂料的优点，克服各自的缺点，本发明采用A、B两种超支化聚合物中的一种或两种组成的混合物作主要成膜树脂，配以其它辅料，制成施工性能优良、漆膜理化性能优异既可用于涂装金属件，又可以涂装非金属件的新型紫外光固化粉末涂料。
这种紫外光固化粉末涂料的制作方法，其特征在于，按下述重量比例准备原材料，其工艺步骤如下：
一、A、B超支化可紫外光固化树脂制备：
取2，2-二羟甲基丙酸900～1100份，三羟甲基丙烷85～120份，加入到反应瓶中，再加入10-15份的甲基苯磺酸，于130～150℃下氮气保护反应1～3h，然后保温并抽真空，真空度为300～400Pa，1～3h，降温至100℃以下，加入马来酸酐70～110份，在氮气保护下于130～150℃反应1～3h，冷却后得固体超支化树脂A，其玻璃化转变温度40～45℃，热稳定性达270℃以上；
取苯酐130-150份，三羟甲基丙烷120-140份及1.2-1.5份的醋酸锌，在氮气保护下加热熔解，于130-150℃反应3-5h，降温至100℃以下，加入18～23份偏苯三酸酐及1.1-1.6份甲基苯磺酸，在氮气保护下于130-150℃温度范围内反应1～3h，保温并抽真空，真空度为300-400Pa，反应1～2h后，滴加15～20份甲基丙烯酸缩水甘油酯及1.0-1.5份的N，N-二甲基苄胺到反应瓶中，氮气保护于常压下130-140℃反应3～5h，降温出料，制得超支化树脂B，其玻璃化转变温度为55～60℃，热稳定性达300℃以上；
二、紫外光固化粉末涂料按下述物料准备：
①超支化树脂A，用量0～95份；
②超支化树脂B，用量0～95份；
③光引发剂，用量0.5～2.5份；
④流平剂，用量0.3～1.5份；
⑤其它助剂如防划痕剂、底材湿润剂等的使用，可根据用户对产品的具体要求而定；
三、制备工艺：将上述几种原材料备好后，按下述步骤操作：
①将超支化树脂A或超支化树脂B或A与B的混合物95份进行粗破碎后，加入光引发剂0.5-2.5份、流平剂0.3～1.5份及其它助剂，进行预混合15min；
②用螺杆挤出机挤出，再经过冷却、破碎、微粉碎、筛分得到紫外光固化粉末涂料。
本发明的产品流平性能好、固化速度快(3～5秒完成固化)；漆膜的理化性能优异，如附着力可达1～2级，抗冲击强度可达4.9N.m，柔韧性1mm，光泽度(60°)可达100％以上，鲜映性D0I值可达10级以上，硬度(双摆法)达0.7以上，耐人工老化1000h，失光率低于25％，漆膜不变黄；是一种适用于室内外使用的性能优异的紫外光固化粉末涂料产品。
具体实施方式：
下面举3个实施例详细说明如下：
实施例1：
一、将1050克的2，2-二羟甲基丙酸、100克三羟甲基丙烷分别加到反应瓶中，再加入10.5克的甲基苯磺酸，于140℃下氮气保护反应1.5h，保温并抽真空(真空度为300～400Pa)1h，降温至100℃，加入马来酸酐90克，在氮气护下140℃反应2h，冷却后制得固体超支化树脂A。
二、超支化树脂B的制备：
称取苯酐140克、三羟甲基丙烷132克及1.3克的醋酸锌，分别加入到反应瓶中，在氮气保护下加热熔解，反应温度140℃，反应时间4.5h，再降温至有100℃以下，加入19克偏苯三酸酐及1.2克甲基苯磺酸，在氮气保护下于145℃反应1.5h，抽真空(真空度为300-400Pa)保温反应1.5h后，滴加18克甲基丙烯酸缩水甘油酯及1.3克的N，N-二甲基苄胺到反应瓶中，常压下、氮气保护140℃反应5h，降温出料，制得超支化树脂B。
三、紫外光固化粉末涂料配制：
称取95克超支化树脂A、UV1005光引发剂2.0克、BYK361流平剂1.0克，预混合15min。将混合物用螺杆挤出机熔融挤出，再经冷却、破碎、微粉碎、筛分得到紫外光固化粉末涂料。
将上述涂料静电喷涂在马口铁片上，于120℃温度熔融10～15min，置于1KW的高压灯下，距灯源30cm照射3-5秒，测得其漆膜的附着力为1级，柔韧性1mm，抗冲击强度4.9N.m，用双摆法测定其涂膜硬度达0.75。
实施例2：
步骤一和步骤二与实施例1相同；
三、紫外光固化粉末涂料配制：
称取95克超支化树脂B、CGI1800光引发剂2.0克、BYK361流平剂1.0克，预混合15min。将混合物用螺杆挤出机熔融挤出，再经冷却、破碎、微粉碎、筛分得到紫外光固化粉末涂料。
将上述涂料静电喷涂在马口铁片上，于120℃温度熔融10～15min，置于1KW的高压灯下，距灯源30cm照射3-5秒，测得其漆膜的附着力为1级，柔韧性1mm，抗冲击强度4.9N.m，用双摆法测定其涂膜硬度达0.75。
实施例3：
步骤一和步骤二与实施例1相同；
三、紫外光固化粉末涂料配制：
称取50克超支化树脂A和45克超支化树脂B、CGI1800光引发剂2.0克、BYK361流平剂1.0克，预混合15min。将混合物用螺杆挤出机熔融挤出，再经冷却、破碎、微粉碎、筛分得到紫外光固化粉末涂料。
将上述涂料静电喷涂在马口铁片上，于120℃温度熔融10～15min，置于1KW的高压灯下，距灯源30cm照射3-5秒，测得其漆膜的附着力为1级，柔韧性1mm，抗冲击强度4.9N.m，用双摆法测定其涂膜硬度达0.75。
将本发明的涂料喷涂在具有阴极电泳底漆或环氧铁红底漆的冷轧钢板上，漆膜经固化完全后，按国家相关标准检测，其耐水性48h，未发现起泡、脱落现象；耐酸性(3％HCL)48h，未发现起泡、脱落现象；耐碱性(5％NaOH)168h，未发现起泡、脱落现象；耐汽油性240h，未发现起泡、脱落现象；耐人工加速老化性1000h，失光率小于25％，且无粉化、变色现象；耐磨性，清漆为0.019克，纯白漆为0.024克；耐干热性达1级；漆膜光泽度(60°)达105％，漆膜的鲜映性DOI值达10级。从各方面性能综合可知，本专利产品是一种环保、高效且适用于室内外使用的性能优异的涂料产品。

Claims (1)

1.一种紫外光固化粉末涂料的制作方法，其特征在于，按下述重量比例准备原材料，其工艺步骤如下：
一、A、B超支化可紫外光固化树脂制备：
取2，2-二羟甲基丙酸900～1100份，三羟甲基丙烷85～120份，加入到反应瓶中，再加入10-15份的甲基苯磺酸，于130～150℃下氮气保护反应1～3h，然后保温并抽真空，真空度为300～400Pa，1～3h，降温至100℃以下，加入马来酸酐70～110份，在氮气保护下于130～150℃反应1～3h，冷却后得固体超支化树脂A，其玻璃化转变温度40～45℃，热稳定性达270℃以上；
取苯酐130-150份，三羟甲基丙烷120-140份及1.2-1.5份的醋酸锌，在氮气保护下加热熔解，于130-150℃反应3-5h，降温至100℃以下，加入18～23份偏苯三酸酐及1.1-1.6份甲基苯磺酸，在氮气保护下于130-150℃温度范围内反应1～3h，保温并抽真空，真空度为300-400P a，反应1～2h后，滴加15～20份甲基丙烯酸缩水甘油酯及1.0-1.5份的N，N一二甲基苄胺到反应瓶中，氮气保护于常压下130-140℃反应3～5h，降温出料，制得超支化树脂B，其玻璃化转变温度为55～60℃，热稳定性达300℃以上；
二、紫外光固化粉末涂料按下述物料准备：
①超支化树脂A，用量0～95份；
②超支化树脂B，用量0～95份；
③光引发剂，用量0.5～2.5份；
④流平剂，用量0.3～1.5份；
⑤其它助剂如防划痕剂、底材湿润剂等的使用，可根据用户对产品的具体要求而定；
三、制备工艺：将上述几种原材料备好后，按下述步骤操作：
①将超支化树脂A或超支化树脂B或A与B的混合物95份进行粗破碎后，加入光引发剂0.5-2.5份、流平剂0.3～1.5份及其它助剂，进行预混合15min；
②用螺杆挤出机挤出，再经过冷却、破碎、微粉碎、筛分得到紫外光固化粉末涂料。
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