CN101710058A - 一种测定三维多孔膜电极电活性面积的方法 - Google Patents

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Abstract

一种测定三维多孔膜电极电活性面积的方法是采用三电极体系和恒电位仪，以三维多孔电极或沉积有过渡金属铁氰化物半导体薄膜的三维多孔膜电极为工作电极，分别在含铁氰化钾和不含铁氰化钾的钾盐或钠盐溶液中测定不同扫描速度下的循环伏安曲线，利用膜电极在不同溶液体系中氧化还原反应的可逆特性测定其电活性面积和覆盖度；同时结合计时库仑法获得三维多孔膜电极内膜的活性体积和平均膜厚。本发明方法简单可靠、实用性强。

Description

一种测定三维多孔膜电极电活性面积的方法
技术领域
本发明属于三维多孔膜电极电活性面积的测定方法，具体来讲，是一种测定三维多孔膜电极电活性面积以及活性膜厚度的电化学方法。
背景技术
三维多孔电极能在相对低的电极极化下，利用大的电极活性内表面达到较高的表观电流密度，从而获得高的宏观反应速率。由于具有反应表面积大、吸附和传质条件好、液固相接触反应时间长等一系列优点，三维多孔电极在高能电池、超级电容器、燃料电池、电沉积、电化学合成及电催化氧化等新技术领域颇具应用潜力，其重要性与日俱增。
多孔电极由本身具有催化反应活性、或添加活性物质的导电子多孔基体(matrix)构成，伴随着电荷转移(charge transfer)的电极反应发生在固体多孔基体的活性内表面上，液体或固体电解质则渗入或填充到多孔基体的孔隙空间，并与基体的活性表面接触。多孔电极三维空间每一微元体积内，不但需要反应物和产物的通路，还需要能够同时反向传导电子或离子的通路，以便与外电路形成电流回路。三维多孔电极内部活性表面积以及催化层厚度等不仅是表征电极催化性能的重要结构参数，也是建立电极反应宏观动力学模型、进行催化剂或反应器设计的重要工程参数。
目前国内外一般采用多点气体吸附BET法测定固体催化剂的比表面积，样品测试耗时长(由于样品吸附能力不同，有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间)、成本高，且所测试催化剂主要用于气固相催化反应体系。而三维多孔电极或电活性材料主要用于液固或气液固非均相电化学反应体系，由于电极固相表面的亲水性差异，采用气体吸附BET法测量结果并不能准确反映液固系统多孔电极材料的真实反应活性表面积。因此，目前还没有一种行之有效、简便快捷的方法来准确测定三维多孔膜电极或电活性材料的活性面积。
本发明基于三维多孔(膜)电极在铁氰化钾溶液以及过渡金属铁氰化物薄膜在碱金属溶液中的氧化还原反应可逆特性和循环伏安特征，提出了一种测定不同扫描速度下循环伏安曲线峰电流的间接方法来表征三维多孔电极的活性表面积，并结合计时库仑法来获得三维多孔膜电极内膜的活性体积进而可求得活性膜的平均膜厚。
发明内容
本发明的目的是提出一种测定三维多孔膜电极电活性面积以及活性膜厚度的电化学方法，解决现有气体吸附BET法繁琐且不能准确测定液固电化学反应体系三维多孔电极电活性面积，尤其是三维多孔膜电极电活性膜面积的问题。该方法利用三维多孔(膜)电极在不同溶液中的氧化还原反应可逆特性和循环伏安特征来测定三维多孔(膜)电极电活性面积以及活性膜厚度，具有测量精度高、操作简单方便快捷省时的特点。
本发明提出的测定方法，所用主要仪器为恒电位仪，采用三电极体系，以三维多孔电极或沉积有过渡金属铁氰化物半导体薄膜的三维多孔膜电极为工作电极，Pt片或Pt网为对电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极；所用电解液为：(1)1～10m mol·L-1铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液，其中含0.5～1.0mol·L-1的硫酸钠为支持电解质；(2)0.1～1.0mol·L-1的硫酸钾、硫酸钠、硝酸钾、硝酸钠或氯化钾、氯化钠溶液。
本发明的目的是这样实现的：
(1)以三维多孔电极为工作电极，在铁氰化钾溶液中测定不同扫描速度下的循环伏安曲线，电极在K3Fe(CN)6溶液中呈现可逆的电化学行为，峰电流随扫速增大而增大且峰电流与扫速的平方根呈现出良好的线性关系。已知[Fe(CN)6]3-的浓度和扩散系数根据Randles-Sevick公式可求得三维电极电化学反应有效面积A。
(2)采用化学或电化学方法在三维多孔电极内部表面上沉积过渡金属铁氰化物半导体薄膜，三维多孔电极活性表面能够吸附过渡金属离子和铁氰根离子反应生成相应的半导体薄膜，从而制得三维多孔膜电极。
(3)以三维多孔膜电极为工作电极，在含钾或钠离子的电解液中测定不同扫描速度下的循环伏安曲线，在硝酸钾或硝酸钠等溶液中呈现可逆的电化学行为，峰电流随扫速增大而增大且峰电流与扫速的平方根呈现出良好的线性关系。已知过渡金属铁氰化物MHCF薄膜氧化还原中心的浓度和钾或钠离子在薄膜中的有效的扩散系数根据Randles-Sevick公式可求得三维多孔膜电极电化学反应活性有效面积Aac。
(4)以三维多孔膜电极为工作电极，在含钾或钠离子的电解液中通过计时库仑法测定膜电极的离子交换电量Q，并通过Faraday常数换算为氧化还原活性中心总摩尔数ntotal，然后根据MHCF的氧化还原活性中心Fe离子浓度ctotal(由MHCF分子晶格结构参数和计量系数确定)可计算求得过渡金属铁氰化物薄膜的活性体积Vac＝ntotal/ctotal。
(5)根据三维多孔电极的表面积A和膜电极的活性面积Aac计算膜的覆盖度θ＝Aac/A。
(6)根据膜电极的电活性面积Aac和活性体积Vac计算膜的平均厚度l＝Vac/Aac。
本发明采用电化学方法并通过在三维多孔电极内部沉积过渡金属铁氰化物薄膜来测定三维多孔(膜)电极电活性面积以及活性膜厚度，具有电化学反应响应快速、灵敏且精确度高的优点，操作简单且快捷方便。该方法可用于电催化(合成)、超级电容器、燃料电池、光电催化、充电电池、电控离子交换等新技术领域的三维多孔(膜)电极材料电活性性能的表征和评价。
附图说明
图1是本发明泡沫镍电极在5m mol·L-1K3Fe(CN)6溶液中的循环伏安图；
图中：含有0.5mol·L-1的Na2SO4作为支持电解质。由里向外扫描速度分别为10、20、30、40、50、70、100和200mmV·s-1。
图2是本发明泡沫镍电极在5m mol·L-1K3Fe(CN)6溶液中的循环伏安峰电流随扫描速度的变化关系图，；
图中：含有0.5mol·L-1的Na2SO4作为支持电解质。
图3是本发明沉积有NiHCF薄膜的泡沫镍电极在1mol·L-1KNO3溶液中的循环伏安图；
图中：由里向外扫描速度分别为10、20、30、40、50、70、100和200mV·s-1。
图4是本发明沉积有NiHCF薄膜的泡沫镍电极在1mol·L-1KNO3溶液中的循环伏安峰电流随扫描速度的变化关系图。
图5是本发明为多排石墨芯电极在5m mol·L-1K3Fe(CN)6溶液中循环伏安图；
图中：含有0.5mol·L-1的Na2SO4作为支持电解质，由里向外扫描速度分别为10、20、30、40、50、70、100和200mV·s-1。
图6是本发明为多排石墨芯电极在5m mol·L-1K3Fe(CN)6溶液中循环伏安峰电流随扫描速度的变化关系图；
图中：含有0.5mol·L-1的Na2SO4作为支持电解质。
图7是本发明沉积有NiHCF的多排石墨芯电极在1mol·L-1KNO3溶液中的循环伏安图；
图中：由里向外扫描速度分别为10、20、30、40、50、70、100和200mV·s-1。
图8是本发明沉积有NiHCF的多排石墨芯电极在1mol·L-1KNO3溶液中的循环伏安峰电流随扫描速度的变化关系图。
具体实施方式
下面用具体实施例来进一步详细说明，本领域的技术人员在阅读了本实施例后，能够实现本发明的技术方案是显而易见的，同时本发明的所述效果也能够得到体现。
实施例1
采用长、宽、厚分别为1cm、1cm、0.12cm的三维多孔泡沫镍基体为工作电极，在5mmol·L-1K3Fe(CN)6的溶液中(其中含有0.5mol·L-1的Na2SO4作为支持电解质)测定不同扫描速度下的循环伏安曲线。扫描速度分别为10、20、30、40、50、70、100和200mV·s-1。峰电流随着扫描速度的增大而增大，同时峰电流与扫速的平方根表现出良好的线性关系，根据Randles-Sevick公式代入[Fe(CN)6]3-的浓度c(5m mol·L-1)及其扩散系数D(6.2×10-6cm2·s-1)，由直线的斜率B(101.032×10-3)求出膜电极的电化学反应活性面积A为30.168cm2。
采用电沉积方法在此泡沫镍电极上沉积NiHCF薄膜，并以此三维多孔膜电极为工作电极，在1mol·L-1KNO3溶液中测定其不同扫描速度下的循环伏安曲线。扫描速度分别为10、20、30、40、50、70、100和200mV·s-1。峰电流随着扫描速度的增大而增大，同时峰电流与扫速的平方根表现出良好的线性关系，根据Randles-Sevick公式代入NiHCF薄膜氧化还原中心的浓度ctotal(6.64×10-3mol·cm-3)和钾离子的膜有效扩散系数Deff(1.18×10-8cm2·s-1)，由直线的斜率B(35.221×10-3)求出膜电极的电化学反应活性面积Aac为0.1853cm2。膜的覆盖度θ＝Aac/A＝0.61％。
实施例2
将直径为2mm的18根石墨芯分三排组装为多排石墨芯基体作为工作电极，在5mmol·L-1K3Fe(CN)6的溶液中(其中含有0.5mol·L-1的Na2SO4作为支持电解质)测定不同扫描速度下的循环伏安曲线。扫描速度分别为10、20、30、40、50、70、100和200mV·s-1。峰电流随着扫描速度的增大而增大，同时峰电流与扫速的平方根表现出良好的线性关系，根据Randles-Sevick公式代入[Fe(CN)6]3-的浓度c(5m mol·L-1)及其扩散系数D(6.2×10-6cm2·s-1)，由直线的斜率B(57.421×10-3)求出电极的电化学反应面积A为42.296cm2，与石墨基体理论表面积50.87cm2非常接近。
采用电沉积方法在此多排石墨芯电极上沉积NiHCF薄膜，并以此多排石墨芯膜电极为工作电极，在1mol·L-1KNO3溶液中测定其不同扫描速度下的循环伏安曲线。扫描速度分别为10、20、30、40、50、70、100和200mV·s-1。峰电流随着扫描速度的增大而增大，同时峰电流与扫速的平方根表现出良好的线性关系，根据Randles-Sevick公式代入NiHCF薄膜氧化还原中心的浓度ctotal(6.64×10-3mol·cm-3)和钾离子的膜有效扩散系数Deff(1.18×10-8cm2·s-1)，由直线的斜率B(135.827×10-3)求出膜电极的电化学反应活性面积Aac为0.706cm2。膜的覆盖度θ＝Aac/A＝1.67％。
以此多排石墨芯膜电极为工作电极，采用计时库伦法测定其活性体积。首先在-0.5V下还原20min，然后将此还原态膜电极在1mol·L-1KNO3溶液中分别于250～750mV范围内，以50mV为间隔，每个电位持续2min，逐渐提高电位；然后将膜在1.5V电压下完全氧化后，在相同试验条件下逐渐降低电压。通过交换电量值即可求得活性体积Vac为2.604×10-4cm3，从而求得膜的平均厚度为l＝Vac/Aac＝3.69×10-4cm。
实施例3
将颗粒粒径为50～300μm的石墨颗粒，加入适量聚四氟乙烯和乙醇充分搅拌均匀后逐层涂敷到长×宽为1cm×1cm的镍网上，烘干后压片制成三维多孔导电基体；然后采用化学沉积法制得三维多孔NiHCF膜电极。在1mol·L-1KNO3溶液中测定其不同扫描速度下的循环伏安曲线。扫描速度分别为10、20、30、40、50、70、100和200mV·s-1。峰电流随着扫描速度的增大而增大，同时峰电流与扫速的平方根表现出良好的线性关系，由直线的斜率求出膜电极的电化学反应活性面积Aac为0.32cm2。
以此多孔石墨基NiHCF膜电极为工作电极，采用计时库伦法测定其活性体积。首先在-0.5V下还原20min，然后将此还原态膜电极在1mol·L-1KNO3溶液中分别于550～950mV范围内，以50mV为间隔，每个电位持续2min，逐渐提高电位；然后将膜在1.5V电压下完全氧化后，在相同试验条件下逐渐降低电压。通过交换电量值即可求得活性体积Vac1.06×10-3cm3，从而求得膜的平均厚度为l＝Vac/Aac＝3.32×10-3cm。
实施例4
将沉积有NiHCF膜的泡沫镍电极，在1mol·L-1NaNO3溶液中测定其不同扫描速度下的循环伏安曲线。扫描速度分别为10、20、30、40、50、70、100和200mV·s-1。峰电流随着扫描速度的增大而增大，同时峰电流与扫速的平方根表现出良好的线性关系，由直线的斜率求出膜电极的电化学反应活性面积Aac为0.088cm2。
实施例5
将沉积有NiHCF膜多排石墨芯膜电极，在1mol·L-1NaNO3溶液中测定其不同扫描速度下的循环伏安曲线。扫描速度分别为10、20、30、40、50、70、100和200mV·s-1。峰电流随着扫描速度的增大而增大，同时峰电流与扫速的平方根表现出良好的线性关系，由直线的斜率求出膜电极的电化学反应活性面积Aac为0.390cm2。
实施例6
将沉积有CoHCF膜的泡沫镍电极，在1mol·L-1KCl溶液中测定其不同扫描速度下的循环伏安曲线。扫描速度分别为10、20、30、40、50、70、100和200mV·s-1。峰电流随着扫描速度的增大而增大，同时峰电流与扫速的平方根表现出良好的线性关系，由直线的斜率求出膜电极的电化学反应活性面积Aac为0.108cm2。
实施例7
将沉积有CuHCF膜的多排石墨芯膜电极，在1mol·L-1K2SO4溶液中测定其不同扫描速度下的循环伏安曲线。扫描速度分别为10、20、30、40、50、70、100和200mV·s-1。峰电流随着扫描速度的增大而增大，同时峰电流与扫速的平方根表现出良好的线性关系，由直线的斜率求出膜膜电极的电化学反应活性面积Aac为0.411cm2。
实施例8
将沉积有CoHCF膜的多排石墨芯膜电极，在1mol·L-1NaCl溶液中测定其不同扫描速度下的循环伏安曲线。扫描速度分别为10、20、30、40、50、70、100和200mV·s-1。峰电流随着扫描速度的增大而增大，同时峰电流与扫速的平方根表现出良好的线性关系，由直线的斜率求出膜电极的电化学反应活性面积Aac为0.628cm2。
实施例9
将沉积有CoHCF膜的多排石墨芯膜电极，在1mol·L-1Na2SO4溶液中测定其不同扫描速度下的循环伏安曲线。扫描速度分别为10、20、30、40、50、70、100和200mV·s-1。峰电流随着扫描速度的增大而增大，同时峰电流与扫速的平方根表现出良好的线性关系，由直线的斜率求出膜电极的电化学反应活性面积Aac为0.53cm2。

Claims (4)

1.一种测定三维多孔膜电极电活性面积的方法，该方法采用恒电位仪和三电极体系，以三维多孔电极或沉积有过渡金属铁氰化物半导体薄膜的三维多孔膜电极为工作电极，Pt片或Pt网为对电极，分别在含1～10m mol·L-1铁氰化钾浓度范围为0.5～1.0mol·L-1硫酸钠支持电解质溶液和0.1～1.0mol·L-1的含钾离子或钠离子的电解液中测定不同扫描速度下的循环伏安曲线，并通过计时库仑法在0.1～1.0mol·L-1的含钾离子或钠离子的电解液中测定其离子交换电量。
2.权利要求1所述方法，其方法的具体步骤如下：
(1)根据三维多孔电极在铁氰化钾溶液中的循环伏安曲线峰电流随扫描速度的变化关系计算电极的表面积A；
(2)在三维多孔电极内部表面上采用化学或电化学方法沉积过渡金属铁氰化物半导体薄膜；
(3)根据三维多孔膜电极在含钾离子或钠离子的电解液中循环伏安曲线峰电流与扫描速度的变化关系计算其电活性面积Aac；
(4)根据三维多孔膜电极在含钾离子或钠离子的电解液中通过计时库仑测得的离子交换电量计算过渡金属铁氰化物薄膜的活性体积Vac；
(5)根据三维多孔电极的表面积A和膜电极的活性面积Aac计算膜的覆盖度；
(6)根据膜电极的电活性面积Aac和活性体积Vac计算膜的平均厚度。
3.权利要求1或2所述方法，其过渡金属铁氰化物半导体薄膜为铁氰化镍、铁氰化钴或铁氰化铜薄膜。
4.权利要求1或2所述方法，其含钾离子或钠离子的电解液为硫酸钾、硫酸钠、硝酸钾、硝酸钠或氯化钾或氯化钠溶液。
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