CN101709514A - 有色聚丙烯腈纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有色聚丙烯腈纤维的制备方法，包括：(1)将水溶性阳离子染料、粉状或浆状聚丙烯腈聚合体和水混合，调节pH值至2-6，加热至95℃-100℃，保温，烘干；(2)溶解于硫氰酸钠溶液中，得到有色聚丙烯腈纤维纺丝原液，置于40℃-80℃脱泡处理；(3)脱泡后的纺丝原液经常规湿法纺丝，即得。本发明方法简单，成本低，污染少，适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属聚丙烯腈纤维的制备领域，特别是涉及一种有色聚丙烯腈纤维的制备方法。
背景技术
自从聚丙烯腈纤维自实现工业化生产以来，因其性能优良，原料充足而发展飞快。聚丙烯腈纤维是一种常用纤维，广泛用于民用纺织品。通常的聚丙烯腈纤维产品未经染色，上世纪八十年代以后基本上都采用阳离子染料来印染。染色方法有吸尽法和凝胶染色两种方法。吸尽法的缺点在于工艺花费的时间长，上染不匀，能源消耗大，染色产生大量的废水，相应的染色设备对于有色产品的成本增加很多；而凝胶染色法虽然可以减少了染色时间，在原来生产基础上降低投资的资金，降低有色产品的成本等优点，但是染色时，由于丝束的染色时间受运转速度的影响，颜色不稳定，特别是浅色，难以染出均匀的颜色，染色时未固着的染料也难以被清除，使用的阳离子染料要求较高，不可以直接使用目前市场上供应的粉状阳离子染料等缺点，在一定程度上限制了它的进一步发展。而近来兴起的腈纶原液着色法虽然可以简便的运用于对日晒牢度和色牢度要求特别高的领域，如遮阳篷布、沙滩伞等方面，但是存在织物的手感僵硬，色谱品种较少不齐全，颜色不够鲜艳等缺点很大程度的限制了它的进一步发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有色聚丙烯腈纤维的制备方法，该方法简单，成本低，污染少，适合于工业化生产。
本发明的一种有色聚丙烯腈纤维的制备方法，包括：
(4)将水溶性阳离子染料、粉状或浆状聚丙烯腈聚合体和水混合，调节pH值至2-6，加热至95-100℃，保温1-3h，抽滤多余水分烘干得到有色聚丙烯腈聚合体；
(5)将上述有色聚丙烯腈聚合体溶解于硫氰酸钠溶液中，得到有色聚丙烯腈纤维纺丝原液，将纺丝原液置于40-80℃脱泡处理4h-16h；
(6)将步骤(2)脱泡后的纺丝原液经常规湿法纺丝，即得。
所述步骤(1)水溶性阳离子染料为商品染料(Dystar公司的阿斯屈拉崇系列、上海罗泾化工有限公司的晶梅牌阳离子染料等)，对染料的匀染性要求不高，选取阳离子染料中上染速率较快，染料和纤维结合比较牢固的一般性型阳离子染料。
所述步骤(1)聚丙烯腈聚合体的量为100份(质量)，阳离子染料的量为小于或等于5份(质量)。
所述步骤(1)用醋酸或盐酸调节pH值。
所述步骤(2)硫氰酸钠溶液的质量浓度为50％。
所述步骤(2)纺丝原液的配制为，有色聚丙烯腈聚合体经IKA公司的均质机剪切混合均匀后加入硫氰酸钠溶液，玻璃棒搅拌均匀后，置于40℃-80℃脱泡处理；所述有色聚丙烯腈聚合体与硫氰酸钠溶液的质量比为13∶87。
所述步骤(3)常规湿法纺丝时，纺丝温度为35℃-60℃，凝固浴为8℃附近，预水洗浴温度为65℃附近，沸水洗浴温度为95℃-100℃；不同染料纺丝参数不同，但是相同染料不同染色浓度配成的纺丝液的纺丝参数没有变化。
所述步骤(3)有色聚丙烯腈纤维的纤度为2dtex-4dtex。
本发明有色腈纶聚合物在溶剂下溶解成有色腈纶聚合物纺丝原液，有色聚丙烯腈纤维纺丝原液纺出有色聚丙烯腈纤维原丝，再经过水洗、拉伸、热定型、上油、卷曲等工序得到有色聚丙烯腈长丝束，再经切断得到有色聚丙烯腈短切纤维。
本发明纺出的纤维纺出的有色腈纶纤维参照GB/T 16602-2008，用LLY-06B型电子单纤维强力仪(莱州市电子仪器有限公司)进行检测拉伸强度指标。
本发明的有色腈纶聚合体溶解后的脱泡存在染料析出的问题，不同的染料，脱泡温度也不一样，但是相同染料不同染色浓度配成的纺丝液脱泡温度相同，在脱泡前必须探索出每种染料适用的脱泡温度。
有益效果
(1)本发明的制备方法简单，成本低，染整工艺得到简化，污染少，适合于工业化生产；
(2)本发明的有色纤维固色率高，牢度好，上染均匀，应用性能稳定。
附图说明
图1有色聚丙烯腈纤维工艺流程图；
图2湿法纺丝流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1-3
(1)腈纶聚合体染色
根据标准GB2401-2006《阳离子染料染腈纶时纤维饱和值染料饱和值及饱和因数的测定方法》找出每种商品染料对腈纶聚合体的最大用量，粉状聚丙烯腈聚合体和水混合，得到均匀的混合体，根据每种商品染料对聚丙烯腈的最大用量，加入染料，染色温度为98℃，浴比为1∶50，pH为4～5，在充分搅拌条件下染色1h，染料的吸尽率可达99.9％。染色后水溶性染料中的染料分子和聚丙烯腈聚合体的分子充分结合，得到有色聚丙烯腈聚合体的悬浊液，用真空抽滤的办法将有色聚丙烯腈聚合体悬浊液中多余的水分去除，在110℃条件下充分烘干。
(2)选取DyStar公司的阿斯屈拉崇蓝FGRL、阿斯屈拉崇红CA、阿斯屈拉崇金黄GL-E为例。染色时，染色参数见表1。
表1聚丙烯腈聚合体染色工艺参数
染色结束后，用真空抽滤的办法将有色聚丙烯腈聚合体悬浊液中多余的水分去除，在110℃条件下充分烘干至恒重。我们以将阿斯屈拉崇蓝FGRL为例，将不同染色浓度的粉末压片后用Datacolor650测色配色仪测定颜色鲜艳度，各颜色参数数据见表2。
表2有色腈纶聚合物粉末颜色参数
| 染料浓度 | L* | a* | b* |
| 0.64％ | 5.59 | 47.65 | 74.82 |
| 1.28％ | 7.79 | 41.99 | 76.28 |
| 1.92％ | 8.39 | 38.01 | 76.68 |
| 2.56％ | 8.31 | 36.11 | 76.38 |
| 3.20％ | 8.29 | 34.15 | 76.50 |
(3)有色聚丙烯腈的湿法纺丝
采用步骤(1)得到有色聚丙烯腈聚合体，溶剂为50％的硫氰酸钠水溶液，有色聚丙烯腈聚合体和硫氰酸钠水溶液的按照质量比为13∶87，在室温下充分搅拌均匀至完全溶解，后静置于60℃-80℃温度下24小时进行纺丝液的脱泡。
(4)有色聚丙烯腈纺丝液的脱泡条件
按步骤(2)染得有色聚丙烯腈聚合体，为了保证染料不析出且脱泡效果达到最佳，湿法纺丝顺利进行，按以下条件(表3)配制有色聚丙烯腈纺丝液。
表3有色聚丙烯腈纺丝液脱泡条件
| 条件 | 阿斯屈拉崇蓝FGRL | 阿斯屈拉崇红CA | 阿斯屈拉崇金黄GL-E |
| 温度 | 80℃ | 60℃ | 80℃ |
| 时间 | ＞3h | ＞3h | ＞3h |
(5)将上述脱泡后的有色聚丙烯腈纺丝液进行湿法纺丝，湿法纺丝的各传动装置为电源，计量泵，一辊，二辊，与卷绕棍如图1所示。纺丝液从储料罐经过计量泵计量增压后从喷丝板计入凝固浴中，凝固浴为10％硫氰酸钠的水溶液，纤维经凝固浴成形后，先进入预热水浴槽拉伸并脱除部分溶剂，再进入沸水浴槽进行沸水浴拉伸并进一步脱除溶剂，经卷绕，最后在松弛状态下放置于在110℃下30min进行干燥致密化后直接得到腈纶有色纤维。
步骤(5)中湿法纺丝的工艺参数入表4。
表4聚丙烯腈纺丝液湿法纺丝的参数
上述得到的有色纤维，用Datacolor650测色配色仪测定颜色鲜艳度，各颜色参数数据见表5。
表5有色腈纶纤维颜色参数
| 染料 | L* | a* | b* |
| 阿斯屈拉崇蓝FGRL | 7.46 | 44.29 | 74.17 |
| 阿斯屈拉崇红CA | 54.58 | 9.45 | 74.35 |
| 阿斯屈拉崇金黄GL-E | 40.53 | 65.44 | 79.88 |
纤维的单纤强度是衡量纤维质量的一个重要指标。通过测试有色腈纶纤维的单纤强力，测试结果见表6。
表6两种工艺得到的有色纤维的单纤强度
| 染料名称 | 纤度/dtex | 断裂强力(cN) | 断裂强度/(cN/dtex) | 断裂伸长率(％) |
| 空白 | 3.43 | 9.54 | 2.78 | 16.81 |
| 阿斯屈拉崇蓝FGRL | 3.18 | 7.58 | 2.38 | 18.64 |
| 阿斯屈拉崇红CA | 4.99 | 14.42 | 2.89 | 18.06 |
| 阿斯屈拉崇金黄GL-E | 3.89 | 10.27 | 2.64 | 17.03 |
由上表中数据可知，对腈纶聚合物先染色后纺丝得到纤维的强度和断裂伸长率跟空白样品测试的数据相差不大，且基本属于正常的范围，有着较好的机械性能。
Claims (7)
1.一种有色聚丙烯腈纤维的制备方法，包括：
(1)将水溶性阳离子染料、粉状或浆状聚丙烯腈聚合体和水混合，调节pH值至2-6，加热至95℃-100℃，保温1h，抽滤多余水分烘干得到有色聚丙烯腈聚合体；
(2)将上述有色聚丙烯腈聚合体溶解于硫氰酸钠溶液中，得到有色聚丙烯腈纤维纺丝原液，置于40-80℃脱泡处理4h-16h；
(3)将步骤(2)脱泡后的纺丝原液经常规湿法纺丝，即得。
2.根据权利要求1所述的一种有色聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)聚丙烯腈聚合体的量为100质量份，阳离子染料的量为小于或等于5质量份。
3.根据权利要求1所述的一种有色聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)用醋酸或盐酸调节pH值。
4.根据权利要求1所述的一种有色聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)硫氰酸钠溶液的质量浓度为50％。
5.根据权利要求1所述的一种有色聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)纺丝原液的配制为，有色聚丙烯腈聚合体经均质机剪切混合均匀后加入硫氰酸钠溶液，玻璃棒搅拌均匀后，置于40℃-80℃脱泡处理；所述有色聚丙烯腈聚合体与硫氰酸钠溶液的质量比为13∶87。
6.根据权利要求1所述的一种有色聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)常规湿法纺丝时，纺丝温度为35℃-60℃，凝固浴为8℃，预水洗浴温度为65℃，沸水洗浴温度为95℃-110℃。
7.根据权利要求1所述的一种有色聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)有色聚丙烯腈纤维的纤度为2dtex-4dtex。
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