CN101705639A - 环氧聚酰胺树脂湿强剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧聚酰胺树脂湿强剂及其制备方法，制备方法包括如下步骤：(1)将脂肪族多元胺和芳香多元酸反应，获得多元胺和多元酸的缩合物；(2)将水加入步骤(1)的缩合物，调整其重量固含量为17％～35％，然后加入环氧氯丙烷，反应，获得产品环氧聚酰胺树脂湿强剂。本发明产品具有比传统湿强剂有更高的湿强效果，同时具有明显增干强作用，并且同时使纸张具有较好的施胶度和抗水性，由于芳香基团的作用使得产品具有了较高的稳定性，常温下可储存半年以上不影响使用效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于造纸的湿强剂及其制备方法，尤其涉及环氧聚酰胺树脂湿强剂及其制备方法。
技术背景
随着造纸业的发展，传统的造纸湿强剂如脲醛树脂(UF)，三聚氰胺甲醛树脂(MF)等由于使用条件以及释放有害物质等原因，已经越来越不能满足用户的需求。
聚酰胺聚胺环氧氯丙烷树脂(PAE)是近年来较为流行的一种湿强剂，它不但具有较好湿强效果而且环境污染小，无毒害作用，因此受到了广大用户的欢迎，与UF树脂、MF树脂相比，它不仅是在中碱性条件下熟化的高效湿增强剂，而且在提高湿强度的同时并不损失成纸的柔软性、吸收性，特别适用于医疗卫生用纸。
专利CN1966855 PAE湿强剂制备方法是由己二酸和二乙烯三胺或三乙烯四胺等多元胺在碱性条件下反应制备聚胺，然后酸催化条件下与环氧氯丙烷反应制备得到PAE。
此种方法制备得到的PAE湿强剂单独使用时湿强度增加不大，且会给纸张的抄造带来许多不良影响，如浆料易产生气泡、絮聚，成纸揭纸困难，纸页均匀度差等。并且当PAE溶液的pH值大于5时稀溶液极易发生凝胶，一般储存时间为3个月左右。一般市售湿强剂固含量为12.5％左右，随着固含量的增加，产品的稳定性更加难以控制。为了保持树脂的稳定，PAE树脂在制备后要酸化到pH为2～3，使用时需加入定量的碱调节pH值为6～8，以使PAE达到最佳使用效果。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种环氧聚酰胺树脂湿强剂及其制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的方法，包括如下步骤：
(1)将脂肪族多元胺和芳香多元酸110℃～200℃反应0.5～5小时，获得多元胺和多元酸的缩合物；
所说的脂肪族多元胺选自二六亚甲基三胺、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺或胍中的一种以上；
所说的芳香多元酸选自间苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二乙酸、对苯二乙酸中的一种以上；
所得的缩合物常温下的粘度为1000～2050厘泊；
(2)将水加入步骤(1)的缩合物，调整其重量固含量为17％～35％，然后加入环氧氯丙烷，20℃～45℃反应1.5～5小时，获得产品环氧聚酰胺树脂湿强剂；
优选的，环氧氯丙烷采用滴加的方法加入，滴加的时间为10～60分钟；
采用GB12005.1-89方法检测的25℃下的粘度为50-250厘泊，重量固含量为17～35％，分子量范围为15-18万；
脂肪族多元胺和芳香族多元酸的摩尔比为：芳香族多元酸∶脂肪族多元胺＝1∶1.0～2.5；
环氧氯丙烷与缩聚物的摩尔比为，缩聚物∶环氧氯丙烷＝1∶0.5～3.0；
本发明合成的聚酰胺表氯醇树脂，第一步通过缩聚反应获得高分子量的聚合物中间体，然后该聚合物中间体与环氧氯丙烷进行共聚反应，通过上述工艺制备的产品具有较高的湿强效果，在没有其他助剂共用的情况下，湿强效果可达45％以上，高于现有的湿强剂增湿效果，按照上述步骤合成的聚酰胺表氯醇树脂，由于含有稳定的芳香环基团，因此无需加入稳定剂，正常储存其达半年以上，应用效果无明显变化。
本发明产品具有比传统湿强剂有更高的湿强效果，同时具有明显增干强作用，并且同时使纸张具有较好的施胶度和抗水性，由于芳香基团的作用使得产品具有了较高的稳定性，常温下可储存半年以上不影响使用效果。
本发明工艺简单，原材料价廉易得。芳香族多元酸(酯)的加入使得聚合物的分子量增大但是稳定性同时增加，使后来的环氧氯丙烷接枝反应更易进行，增加了氮杂环丁烷基团的个数，使产品具有更高的湿强效果。
具体实施份数
实施例1
在装有搅拌器、温度计、冷凝器、氮气进出口的1L烧瓶中，依次加入二六亚甲基三胺53.5克，间苯二甲酸41.5克，加热升温至110℃，保温5小时后，加入463.8克去离子水，粘度为1050厘泊(25℃)，为亮浅黄色透明粘稠无味液体。
温度降至20℃，开始滴加环氧氯丙烷23.13克，20分钟滴加完毕，继续保温反应5小时，停止反应，产物为浅黄色粘稠液体。
重量固含量20.3％，分子量为15.25万，粘度为52厘泊(25℃)，测试方法为GB12005.1-89，应用效果见附表。
实施例2
同实施例1装置中的2L四口烧瓶中加入乙二胺69克，对苯二甲酸166.13克，搅拌均匀后加热升温至150℃，保温3.5小时后，加入1825.5克克去离子水，粘度为1350厘泊(25℃)。为浅黄色透明粘稠无味液体。
温度降至30℃，开始滴加环氧氯丙烷138.78克，30分钟滴加完毕，继续保温反应2.5小时，停止反应，产物为浅黄色粘稠液体。
重量固含量17％，分子量为17.4万，粘度为105厘泊(25℃)，测试方法同上，应用效果见附表1。
实施例3
同实施例1装置中的2L四口烧瓶中加入胍59克，对苯二甲酸甲酯90克，搅拌均匀后加热升温至180℃，保温2小时后，加入490克去离子水，粘度为1760厘泊(25℃)。为浅黄色透明粘稠无味液体。
温度降至35℃，开始滴加环氧氯丙烷115克，40分钟滴加完毕，继续保温反应3.5小时，停止反应，产物为浅黄色粘稠液体。
重量固含量35％，分子量为17.56万，粘度为205厘泊(25℃)，测试方法同上，应用效果见附表。
实施例4
同实施例1装置中的2L四口烧瓶中加入胍59克，间苯二甲酸甲酯90克，搅拌均匀后加热升温至200℃，保温0.5小时后，加入616克去离子水，粘度为2050厘泊(25℃)。为浅黄色透明粘稠无味液体。
温度降至45℃，开始滴加环氧氯丙烷115克，60分钟滴加完毕，继续保温反应1.5小时，停止反应，产物为浅黄色粘稠液体。
重量固含量30％，分子量为18.02万，粘度为249厘泊(25℃)，测试方法同上，应用效果见附表1。
附表1的试验，是依据GB/T12914-1991，GB/T 465.2/1989，GB/T464.1/1989标准进行的。
对比样PAE：根据专利CN1548650A制备
附表1添加样品的手抄片物理指标
Claims (8)
1.一种环氧聚酰胺树脂湿强剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将脂肪族多元胺和芳香多元酸反应，获得多元胺和多元酸的缩合物；
(2)将水加入步骤(1)的缩合物，调整其重量固含量为17％～35％，然后加入环氧氯丙烷，反应，获得产品环氧聚酰胺树脂湿强剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的脂肪族多元胺选自二六亚甲基三胺、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺或胍中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的芳香多元酸选自间苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二乙酸或对苯二乙酸中的一种以上；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将脂肪族多元胺和芳香多元酸110℃～200℃反应0.5～5小时，获得多元胺和多元酸的缩合物；
(2)将水加入步骤(1)的缩合物，调整其重量固含量为17％～35％，然后加入环氧氯丙烷，20℃～45℃反应1.5～5小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，环氧氯丙烷采用滴加的方法加入，滴加的时间为10～60分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，脂肪族多元胺和芳香族多元酸的摩尔比为：芳香族多元酸∶脂肪族多元胺＝1∶1.0～2.5；
环氧氯丙烷与缩聚物的摩尔比为，缩聚物∶环氧氯丙烷＝1∶0.5～3.0。
7.根据权利要求1～6任一项所述方法制备的环氧聚酰胺树脂湿强剂。
8.根据权利要求7所述的环氧聚酰胺树脂湿强剂，其特征在于，25℃下的粘度为50-250厘泊，重量固含量为17～35％，分子量范围为15-18万。
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