CN101696331B - 阻燃腻子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃腻子及其制备方法。本发明的目的是提供一种综合性能好、在250℃以下场所能长期使用且常温能自干的气干型有机硅改性不饱和阻燃腻子，以满足地铁车辆及其他高温场所的炉前车、轮轴、烟(汽)道等的特殊要求。本发明的特征是将不含卤素元素化合物的原料纳米蒙脱土、活性稀释剂、耐热不饱和聚酯树脂、有机硅树脂、特种填料、阻燃剂、低收缩添加剂、稳定剂、二甲基苯胺、分散剂、钛白粉、空心玻璃微珠，催干剂、二硫化钼、滑石粉、酮过氧化物、固化剂填料、哇吖啶酮兰光红和聚乙烯吡咯烷酮按一定比例搭配，通过分散、研磨、制成主剂和固化剂，再将二者混合即得本发明之阻燃腻子。本发明主要用作地铁车辆的底涂层材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃腻子及其制备方法。
背景技术
阻燃腻子通常指金属表面嵌填材料的打底涂层材料，尤其指一种常温干燥气干型有机硅改性不饱和阻燃腻子。用于金属表面的嵌填材料一般有两类：一类是水性腻子，另一类是(天然或合成)树脂腻子。中国专利CN86101069公开了一种名称为“交联型乳液烘烤腻子”的配方及其生产方法。该腻子是以水替代有机溶剂，不燃无毒无害，不污染环境，但是该专利所制造的腻子必须在110℃左右烘烤50分钟才能干燥；这样的干燥条件极大地限制了其腻子的使用，由于大型设备及移(拆)动不方便的配件等，要在如此高的温度下烘烤干燥是很难做到的，同时由于水性腻子烘干时水分需要挥发，腻子膜疏松，同样不适用高档装饰，再则常规乳液的耐热温度在180℃以下，对于高温场所该腻子同样不适用。另一类(天然或合成)树脂腻子其中以不饱和聚酯树脂为主要原料的原子灰腻子综合性能尚好。中国专利94115901公开了一种“常温快干高档聚合腻子”的配方及生产方法，该腻子以混合不饱和树脂为主要成份，具有原子灰腻子的干固快，附着力强，柔韧性、打磨性、刷涂性良好等特点，但是该专利所利用的树脂是原子灰常用的不饱和聚酯树脂，通常耐热温度在150℃以下，同时该腻子没有阻燃性能这一项，因而该腻子的耐热性和阻燃性能也不能满足地铁车辆及其它高温场所的炉前车、轮轴、烟(汽)道等的特殊严要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种综合性能好、在250℃以下场所能长期使用且常温能自干的气干型有机硅改性不饱和阻燃腻子，以满足地铁车辆及其他高温场所的炉前车、轮轴、烟(汽)道等的特殊要求。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：一种阻燃腻子的制备方法，其特征在于它由以下原料和步骤组成，
组成主剂的各原料重量配比为：
(1)耐热不饱和聚酯树脂70-80份，(2)有机硅树脂20-30份，
(3)纳米蒙脱土3份， (4)特种填料3-5份，
(5)原子灰性能改良剂5-10份， (6)阻燃剂1-5份，
(7)低收缩添加剂5-8份， (8)防沉剂4-8份，
(9)稳定剂0.1-0.5份， (10)二甲基苯胺0.5-1份，
(11)分散剂0.5-1.5份， (12)钛白粉4-10份，
(13)空心玻璃微珠5份， (14)催干剂3-5份，
(15)二硫化钼0.5-1份， (16)滑石粉120-140份，
(17)活性稀释剂10-20份，
其中：特种填料是水合氧化铝和低温玻璃质釉的混合物，阻燃剂是磷酸三乙酯和多聚磷酸铵的混合物，防沉剂是气相SiO2和高悬浮剂凹土的混合物，稳定剂是对苯二酚与环烷酸铜的混合物，催干剂是环烷酸钴或异辛酸钴，活性稀释剂是苯乙烯与磷酸三烯丙酯的混合物；
组成固化剂的各原料重量配比为：
(18)酮过氧化物5-8份， (19)固化剂填料2-5份，
(20)哇吖啶酮兰光红1-2份， (21)聚乙烯吡咯烷酮0.2-0.5份，
其中：酮过氧化物是过氧化环己酮或过氧化甲乙酮，固化剂填料是气相SiO2和钛白粉的混合物；
所述的各步骤为：
A、主剂的生产，是将纳米蒙脱土和活性稀释剂，按上述比例投入到高速分散机中，产出粗悬浮液，该粗悬浮液经研磨机研磨后产出纳米蒙脱土悬浮液，此悬浮液与原料(1)和(2)一起投入分散机中，第二次添加防沉剂，第三次添加原料(4)、(5)、(6)、(7)、(9)、(10)、(11)、(12)、(13)、(14)、(15)、(16)，各次投料至少间隔1分钟，最终产出粗主剂，经研磨机研磨后产出粒度＜50μm的成品主剂，用铁盒包装，待用；
B、固化剂的制备，是将原料(18)-(21)四种原料投入低速分散机中，分散后，产出粗固化剂，此粗固化剂经研磨产出成品固化剂，用塑料软管包装，待用；
C、阻燃腻子的制备，使用时将成品主剂和成品固化剂按100∶3-5的重量比混合，即得本发明之阻燃腻子。
按本发明所述的方法制备的阻燃腻子。
本发明的有益效果是：本发明的基体树脂采用了耐热不饱和聚酯树脂与有机硅树脂的混合物，其中的耐热不饱和聚酯树脂是双环戊二烯改性的气干性不饱和聚酯树脂，因而保证了该腻子常温固化的前提；又由于双环戊二烯加成物实际是内部有1个亚甲基的四氢苯酐，所以树脂的耐热性得到了大幅度提高，耐热温度从120℃提高到180℃以上，在此基础上，再与有机硅树脂冷混合，进一步提高基体树脂的耐热性能。有机硅树脂具有优异的耐热性，但一般需要在高温下固化成型；通过合理搭配，基体树脂内有机硅树脂占20-30％时既能实现本发明腻子能耐250℃高温，又能保证本发明腻子在常温下能室温干燥，且气干性能较好。经有机硅改性后本发明的腻子同时实现了低温由耐热不饱和聚酯树脂固化干燥，高温下有有机硅树脂的附着促进。阶梯式的固化方式既保证了本发明的腻子能常温干燥又能保证本发明的腻子在250℃以下高温能长期使用。本发明主剂中的阻燃剂考虑到了地铁车辆是载人车辆且地下作业，卤素阻燃剂有大量烟及有毒有腐蚀性气体生成，不宜人群的疏散与逃生，因而选择了添加型阻燃剂磷酸三乙酯和多聚磷酸铵以及活性稀释剂内含磷的烯基化合物；由于纳米材料的使用，使得抑烟化减少有毒有害气体的效果更好。同时由于纳米材料的高流动性，可以大大改善腻子的施工性能与腻子的贮存稳定性。又由于腻子性能要求全面，填料种类繁多，混合型防沉剂更有利于防止填料的沉降、延长腻子的贮存期，特种填料的使用，进一步改善了综合性能：常温自干气干性好，具有耐热阻燃、附着力强、抗化学性能好、柔韧冲击性好、施工涂刮打磨性好、防腐降噪等优良性能。经检测，各项指标达到铁标TB/T2393-2001《铁路机车车辆用腻子技术条件》的要求，同时还具有耐250℃高温且阻燃级别达III级的阻燃耐热性能。
附图说明
附图是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明及其具体实施方式作进一步详细说明。
参见附图，本发明的制备方法，其特征在于它由以下原料和步骤组成，
组成主剂的各原料重量配比为：
(1)耐热不饱和聚酯树脂70-80份，(2)有机硅树脂20-30份，
(3)纳米蒙脱土3份， (4)特种填料3-5份，
(5)原子灰性能改良剂5-10份，(6)阻燃剂1-5份，
(7)低收缩添加剂5-8份， (8)防沉剂4-8份，
(9)稳定剂0.1-0.5份， (10)二甲基苯胺0.5-1份，
(11)分散剂0.5-1.5份， (12)钛白粉4-10份，
(13)空心玻璃微珠5份， (14)催干剂3-5份，
(15)二硫化钼0.5-1份， (16)滑石粉120-140份，
(17)活性稀释剂10-20份，
其中：特种填料是水合氧化铝和低温玻璃质釉的混合物，阻燃剂是磷酸三乙酯和多聚磷酸铵的混合物，防沉剂是气相SiO2和高悬浮剂凹土的混合物，稳定剂是对苯二酚与环烷酸铜的混合物，催干剂是环烷酸钴或异辛酸钴，活性稀释剂是苯乙烯与磷酸三烯丙酯的混合物；
组成固化剂的各原料重量配比为：
(18)酮过氧化物5-8份， (19)固化剂填料2-5份，
(20)哇吖啶酮兰光红1-2份，(21)聚乙烯吡咯烷酮0.2-0.5份，
其中：酮过氧化物是过氧化环己酮或过氧化甲乙酮，固化剂填料是气相SiO2和钛白粉的混合物；
所述的各步骤为：
A、主剂的生产，是将纳米蒙脱土和活性稀释剂，按上述比例投入到高速分散机中，产出粗悬浮液，该粗悬浮液经研磨机研磨后产出纳米蒙脱土悬浮液，此悬浮液与原料(1)和(2)一起投入分散机中，第二次添加防沉剂，第三次添加原料(4)、(5)、(6)、(7)、(9)、(10)、(11)、(12)、(13)、(14)、(15)、(16)，各次投料至少间隔1分钟，最终产出粗主剂，经研磨机研磨后产出粒度＜50μm的成品主剂，用铁盒包装，待用；
B、固化剂的制备，是将原料(18)-(21)四种原料投入低速分散机中，分散后，产出粗固化剂，此粗固化剂经研磨产出成品固化剂，用塑料软管包装，待用；
C、阻燃腻子的制备，使用时将成品主剂和成品固化剂按100∶3-5的重量比混合，即得本发明之阻燃腻子。
按本发明所述的方法制备的阻燃腻子。
以下给出本发明的实施例。
实施例1
主剂的生产，把作为耐热增强剂的纳米蒙脱土3份与活性稀释剂10份投入到高速分散机中，经充分分散后(时间5分钟)产出粗悬浮液并泵入研磨机中研磨，产出纳米蒙脱土悬浮液，再将其投入分散机中并分三次加入其他原料：首次：加耐热不饱和聚酯树脂70份，有机硅树脂30份，间隔5分钟，第二次加防沉剂4份，再间隔5分钟，第三次加特种填料3份、原子灰性能改良剂5份、阻燃剂1份、低收缩添加剂5份、稳定剂0.1份，作为促进剂的二甲基苯胺0.5份、分散剂0.5份、钛白粉4份、空心玻璃微珠5份，催干剂3份、作为颜料的二硫化钼0.5份、滑石粉120份，产出粗主剂，将其研磨后产出粒度＜50μm的成品主剂，用铁盒包装，待用；
固化剂的制备，是将酮过氧化物5份、固化剂填料2份、作为指示剂的哇吖啶酮兰光红1份和作为安定剂的聚乙烯吡咯烷酮0.2份投入到低速分散机中，5分钟后产出粗固化剂，经研磨产出成品固化剂，用塑料软管包装，待用；
阻燃腻子的制备，使用时将主剂和固化剂按100∶3的比例混合配制，即得本发明之阻燃腻子。
以上原料均国内有售，其配比均为重量配比，下同。
实例2
主剂的生产，纳米蒙脱土3份、活性稀释剂15份，首次：加耐热不饱和聚酯树脂75份，有机硅树脂25份，第二次加防沉剂6份，第三次加特种填料4份、原子灰性能改良剂8份、阻燃剂3份、低收缩添加剂6份、稳定剂0.3份，二甲基苯胺0.8份、分散剂1份、钛白粉8份、空心玻璃微珠5份，催干剂4份、二硫化钼0.8份、滑石粉130份；
固化剂的制备，酮过氧化物6份、固化剂填料4份、哇吖啶酮兰光红1.5份和聚乙烯吡咯烷酮0.4；
阻燃腻子的制备，使用时将主剂和固化剂按100∶4的比例混合配制，即得本发明之阻燃腻子，其余同实例1。
实例3
主剂的生产，纳米蒙脱土3份、活性稀释剂20份，首次：加耐热不饱和聚酯树脂80份，有机硅树脂20份，第二次加防沉剂8份，第三次加特种填料5份、原子灰性能改良剂10份、阻燃剂5份、低收缩添加剂8份、稳定剂0.5份，二甲基苯胺1份、分散剂1.5份、钛白粉108份、空心玻璃微珠5份，催干剂5份、二硫化钼1份、滑石粉140份；
固化剂的制备，酮过氧化物8份、固化剂填料5份、哇吖啶酮兰光红2份和聚乙烯吡咯烷酮0.5；
阻燃腻子的制备，使用时将主剂和固化剂按100∶5的比例混合配制，即得本发明之阻燃腻子，其余同实例1。
Claims (2)
1.一种阻燃腻子的制备方法，其特征在于它由以下原料和步骤组成，
组成主剂的各原料重量配比为：
(1)双环戊二烯改性的气干性不饱和聚酯树脂70-80份，
(2)有机硅树脂20-30份，
(3)纳米蒙脱土3份， (4)特种填料3-5份，
(5)原子灰性能改良剂5-10份， (6)阻燃剂1-5份，
(7)低收缩添加剂5-8份， (8)防沉剂4-8份，
(9)稳定剂0.1-0.5份， (10)二甲基苯胺0.5-1份，
(11)分散剂0.5-1.5份， (12)钛白粉4-10份，
(13)空心玻璃微珠5份， (14)催干剂3-5份，
(15)二硫化钼0.5-1份， (16)滑石粉120-140份，
(17)活性稀释剂10-20份，
其中：特种填料是水合氧化铝和低温玻璃质釉的混合物，阻燃剂是磷酸三乙酯和多聚磷酸铵的混合物，防沉剂是气相SiO2和高悬浮剂凹土的混合物，稳定剂是对苯二酚与环烷酸铜的混合物，催干剂是环烷酸钴或异辛酸钴，活性稀释剂是苯乙烯与磷酸三烯丙酯的混合物；
组成固化剂的各原料重量配比为：
(18)酮过氧化物5-8份， (19)固化剂填料2-5份，
(20)哇吖啶酮兰光红1-2份， (21)聚乙烯吡咯烷酮0.2-0.5份，
其中：酮过氧化物是过氧化环己酮或过氧化甲乙酮，固化剂填料是气相SiO2和钛白粉的混合物；
所述的各步骤为：
A、主剂的生产，是将纳米蒙脱土和活性稀释剂，按上述比例投入到高速分散机中，产出粗悬浮液，该粗悬浮液经研磨机研磨后产出纳米蒙脱土悬浮液，此悬浮液与原料(1)和(2)一起投入分散机中，第二次添加防沉剂，第三次添加原料(4)、(5)、(6)、(7)、(9)、(10)、(11)、(12)、(13)、(14)、(15)、(16)，各次投料至少间隔1分钟，最终产出粗主剂，经研磨机研磨后产出粒度＜50μm的成品主剂，用铁盒包装，待用；
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2.如权利要求1所述的方法制备的阻燃腻子。
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