CN101691651B - 一种InGaZnO透明导电薄膜的L-MBE制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用InGaZnO陶瓷靶材(In∶Ga∶Zn原子比为1∶1∶1),利用等离子辅助L-MBE设备,在高真空条件下(本底真空度为10-6Pa,生长时O2分压为10-3Pa,射频功率为100-400W),在石英玻璃衬底上外延生长非晶态InGaZnO透明导电薄膜的工艺。其中射频功率300W时所得到的InGaZnO薄膜可见光范围透过率超过80%,电阻率为5.24×10-3Ωcm,电子迁移率为16.14cm2v-1s-1,电子浓度为8.31×1019cm-3。该方法利用等离子辅助L-MBE设备,在高真空条件下在石英玻璃衬底上外延生长非晶态InGaZnO透明导电薄膜,在100-400W射频功率得到光学和电学性能优良的非晶态InGaZnO透明导电薄膜。
Description
技术领域
本发明属于半导体透明导电薄膜生长及全透明柔性显示等领域,涉及一种半导体透明导电薄膜的最新制备方法,特别涉及一种采用InGaZnO陶瓷靶材(In∶Ga∶Zn原子比为1∶1∶1),利用等离子辅助L-MBE设备制备非晶态INGAZNO透明导电薄膜的最新技术。
背景技术
随着半导体材料和显示技术的进步,人们对于显示技术提出更高的要求,比如响应速度更快、亮度更高、能耗更小、成本更低、全透明以及柔性显示等。薄膜晶体管驱动液晶显示技术(TFT-LCD),是一种重要的显示技术,被广泛应用于笔记本电脑、液晶电视和手机中。传统的非晶硅或有机材料TFT由于迁移率较低(一般不超过2cm2v-1s-1),而且器件和电极不透明,受可见光影响较大,无法满足以上要求。近年来,以In2O3、SnO2和ZnO等透明氧化物半导体材料,如ITO、ZnO:Al、ZnO:Ga和ZnO:In等,作为电极或者沟道层的透明TFT逐渐成为研究的热点。
2004年日本东京理工学院的研究人员通过在ZnO中掺杂高浓度的In2O3和GaO,在塑料基底上制备出非晶态的INGAZNO透明导电薄膜,其迁移率超过-10cm2v-1s-1,用它制作的晶体管可比目前的塑料晶体管高出1-3个数量级。这种半导体材料可完全用在许多种柔性、轻型、耐冲击电子装置中,包括柔性显示器、电子纸和经久耐用的计算机。这种非晶态InGaZnO化合物,其原子是随机排列的,更便于用于电子装置,但是制作方法不同于结晶半导体和多晶半导体。自此,非晶态INGAZNO透明导电薄膜和以其为沟道层的TFT的研究成为人们关注的焦点。
基于以上INGAZNO透明导电薄膜的巨大应用前景,我们发明了一种采用InGaZnO陶瓷靶材(In∶Ga∶Zn原子比为1∶1∶1),利用等离子辅助L-MBE设备,在高真空条件下在石英玻璃衬底上外延生长非晶态INGAZNO透明导电薄膜的新工艺,在300W射频功率得到光学和电学性能优良的非晶态INGAZNO透明导电薄膜。在现有技术中,没有利用等离子辅助L-MBE设备制造INGAZNO透明导电薄膜的技术方案,我们通过等离子辅助L-MBE设备制造INGAZNO透明导电薄膜取得了意想不到的效果,成功制备出性能优异的非晶态INGAZNO透明导电薄膜。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种InGaZnO透明导电薄膜的L-MBE制备方法,包括如下步骤:
(1)将纯度>99.999%的In2O3、GaO和ZnO按In∶Ga∶Zn原子比为1∶1∶1混合,并在1000-1200℃烧结而成InGaZnO陶瓷靶材;
(2)将清洗吹干后的衬底置于等离子辅助L-MBE设备中,然后先以每分钟8-12℃的速率将衬底从室温加热到100-700℃,再向等离子辅助L-MBE设备中通入离化氧气体,气体流量10-40sccm、真空度为1×10-3-2×10-3Pa、射频功率200-400W、处理30-60分钟,去除衬底表面吸附的杂质和水分后将衬底降温至200℃;
(3)将InGaZnO陶瓷靶材置于经步骤(2)处理过的衬底上面,采用KrF准分子激光器蒸熔InGaZnO陶瓷靶材,重复频率3-7Hz,能量为80-120mJ,等离子辅助L-MBE设备本底真空度为1×10-6-2×10-6Pa,生长InGaZnO薄膜时衬底温度为100-300℃,气氛为离化氧气氛、离化氧分压为1×10-3-2×10-3Pa,射频离化功率100W-400W,InGaZnO薄膜生长时间为2-3小时。
所述步骤(2)中当衬底是石英玻璃或不锈钢时,将清洗吹干后的衬底置于等离子辅助L-MBE设备中,然后先以每分钟8-12℃的速率将衬底从室温加热到500-700℃,再向等离子辅助L-MBE设备中通入离化氧气体,气体流量10-40sccm、真空度为1×10-3-2×10-3Pa、射频功率200-400W、处理30-60分钟,去除衬底表面吸附的杂质和水分后将衬底降温至200℃。
所述步骤(2)中当衬底是PET柔性衬底时,将清洗吹干后的衬底置于等离子辅助L-MBE设备中,然后先以每分钟8-12℃的速率将衬底从室温加热到100-200℃,再向等离子辅助L-MBE设备中通入离化氧气体,气体流量10-40sccm、真空度为1×10-3-2×10-3Pa、射频功率200-400W、处理30-60分钟,去除衬底表面吸附的杂质和水分后将衬底降温至200℃。
所述步骤(3)中将InGaZnO陶瓷靶材置于经步骤(2)处理过的衬底上面,采用KrF准分子激光器蒸熔InGaZnO陶瓷靶材,重复频率3Hz、4Hz、5Hz、6Hz或7Hz,能量为80mJ、90mJ、100mJ、110mJ或120mJ,等离子辅助L-MBE设备本底真空度为1×10-6Pa或2×10-6Pa,生长InGaZnO薄膜时衬底温度为100℃、200℃或300℃,气氛为离化氧气氛、离化氧分压为1×10-3Pa或2×10-3Pa,射频离化功率100W、200W、300W或400W,InGaZnO薄膜生长时间为2小时或3小时。
所述InGaZnO薄膜厚度约为500-700nm,用台阶仪测量所得。
该工艺的特点是:(1)采用InGaZnO陶瓷靶材(In∶Ga∶Zn原子比为1∶1∶1);(2)生长设备为等离子体辅助激光分子束外延系统,本底真空度为10-6Pa;(3)衬底为石英玻璃、不锈钢或PET柔性衬底;(4)生长气氛为离化氧气氛,气压1×10-3Pa;(5)生长时基底温度200℃,射频功率为100-400W可变。该方法利用等离子辅助L-MBE设备,在高真空条件下在石英玻璃衬底上外延生长非晶态INGAZNO透明导电薄膜,在100-400W射频功率得到光学和电学性能优良的非晶态INGAZNO透明导电薄膜。
附图说明
图1是本发明的等离子体辅助激光分子束外延系统结构图。
图2是本发明的非晶态INGAZNO薄膜x射线衍射2θ扫描曲线。
图3是本发明的非晶态INGAZNO薄膜电学特性与射频功率的关系曲线。
图4为本发明的非晶态INGAZNO薄膜室温透射谱。
图5为本发明的非晶态INGAZNO薄膜室温光致发光光谱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步的详细说明。
一种InGaZnO透明导电薄膜的L-MBE制备方法,包括如下步骤:
(1)将纯度>99.999%的In2O3、GaO和ZnO按In∶Ga∶Zn原子比为1∶1∶1混合,并在1000-1200℃烧结而成InGaZnO陶瓷靶材;
(2)将清洗吹干后的衬底置于等离子辅助L-MBE设备中,然后先以每分钟8-12℃的速率将衬底从室温加热到100-700℃,再向等离子辅助L-MBE设备中通入离化氧气体,气体流量10-40sccm、真空度为1×10-3-2×10-3Pa、射频功率200-400W、处理30-60分钟,去除衬底表面吸附的杂质和水分后将衬底降温至200℃;
(3)将InGaZnO陶瓷靶材置于经步骤(2)处理过的衬底上面,采用KrF准分子激光器蒸熔InGaZnO陶瓷靶材,重复频率3-7Hz,能量为80-120mJ,等离子辅助L-MBE设备本底真空度为1×10-6-2×10-6Pa,生长InGaZnO薄膜时衬底温度为100-300℃,气氛为离化氧气氛、离化氧分压为1×10-3-2×10-3Pa,射频离化功率100W-400W,InGaZnO薄膜生长时间为2-3小时。
所述步骤(2)中当衬底是石英玻璃或不锈钢时,将清洗吹干后的衬底置于等离子辅助L-MBE设备中,然后先以每分钟8-12℃的速率将衬底从室温加热到500-700℃,再向等离子辅助L-MBE设备中通入离化氧气体,气体流量10-40sccm、真空度为1×10-3-2×10-3Pa、射频功率200-400W、处理30-60分钟,去除衬底表面吸附的杂质和水分后将衬底降温至200℃。
所述步骤(2)中当衬底是PET柔性衬底时,将清洗吹干后的衬底置于等离子辅助L-MBE设备中,然后先以每分钟8-12℃的速率将衬底从室温加热到100-200℃,再向等离子辅助L-MBE设备中通入离化氧气体,气体流量10-40sccm、真空度为1×10-3-2×10-3Pa、射频功率200-400W、处理30-60分钟,去除衬底表面吸附的杂质和水分后将衬底降温至200℃。
所述步骤(3)中将InGaZnO陶瓷靶材置于经步骤(2)处理过的衬底上面,采用KrF准分子激光器蒸熔InGaZnO陶瓷靶材,重复频率3Hz、4Hz、5Hz、6Hz或7Hz,能量为80mJ、90mJ、100mJ、110mJ或120mJ,等离子辅助L-MBE设备本底真空度为1×10-6Pa或2×10-6Pa,生长InGaZnO薄膜时衬底温度为100℃、200℃或300℃,气氛为离化氧气氛、离化氧分压为1×10-3Pa或2×10-3Pa,射频离化功率100W、200W、300W或400W,InGaZnO薄膜生长时间为2小时或3小时。
原生INGAZNO薄膜的光学性能如图4和图5所示。
从图4所示原生INGAZNO薄膜的室温透射谱可以看出,随着射频功率增加,样品的透明性增加,射频功率300W时所得到的INGAZNO薄膜透明性最佳,可见光范围内透过率超过80%。
从图5所示原生INGAZNO薄膜的室温PL谱可以看出,随着射频功率增加,原生INGAZNO薄膜的发光性能也逐渐增强。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施方式仅限于此,对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单的推演或替换,都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (3)
1.一种InGaZnO透明导电薄膜的L-MBE制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将纯度>99.999%的In2O3、GaO和ZnO按In∶Ga∶Zn原子比为1∶1∶1混合,并在1000-1200℃烧结而成InGaZnO陶瓷靶材;
(2)将清洗吹干后的PET柔性衬底置于等离子辅助L-MBE设备中,然后先以每分钟8-12℃的速率将PET柔性衬底从室温加热到100-200℃,再向等离子辅助L-MBE设备中通入离化氧气体,气体流量10-40sccm、真空度为1×10-3-2×10-3Pa、射频功率200-400W、处理30-60分钟,去除PET柔性衬底表面吸附的杂质和水分后将衬底调温至200℃;
(3)将InGaZnO陶瓷靶材置于经步骤(2)处理过的衬底上面,采用KrF准分子激光器蒸熔InGaZnO陶瓷靶材,重复频率3-7Hz,能量为80-120mJ,等离子辅助L-MBE设备本底真空度为1×10-6-2×10-6Pa,生长InGaZnO薄膜时衬底温度为100-300℃,气氛为离化氧气氛、离化氧分压为1×10-3-2×10-3Pa,射频离化功率100W-400W,InGaZnO薄膜生长时间为2-3小时。
2.如权利要求1所述一种InGaZnO透明导电薄膜的L-MBE制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中将InGaZnO陶瓷靶材置于经步骤(2)处理过的衬底上面,采用KrF准分子激光器蒸熔InGaZnO陶瓷靶材,重复频率3Hz、4Hz、5Hz、6Hz或7Hz,能量为80mJ、90mJ、100mJ、110mJ或120mJ,等离子辅助L-MBE设备本底真空度为1×10-6Pa或2×10-6Pa,生长InGaZnO薄膜时衬底温度为100℃、200℃或300℃,气氛为离化氧气氛、离化氧分压为1×10-3Pa或2×10-3Pa,射频离化功率100W、200W、300W或400W,InGaZnO薄膜生长时间为2小时或3小时。
3.如权利要求1所述一种InGaZnO透明导电薄膜的L-MBE制备方法制备的InGaZnO薄膜,其特征在于:所述InGaZnO薄膜厚度为500-700nm,电阻率为5.24×10-3Ωcm,电子迁移率为16.14cm2v-1s-1,电子浓度为8.31×1019cm-3。
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