CN101679775A - 灯黑 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及DBP值小于100ml/100g的灯黑，本发明还涉及制备所述灯黑的方法，其中将灯黑在转子球磨机中用机械方法粉碎。根据本发明的灯黑可以用于炭黑分散体、颜料体系、印刷油墨、塑料混合物和橡胶混合物。

Description

灯黑
技术领域
本发明涉及灯黑、灯黑的制备方法，以及灯黑的用途。
背景技术
已知用于灯黑的设备由铸铁盘和耐火排气罩(extraction hood)组成，所述铸铁盘中加入液体的或者如果合适的话熔融的原料，并且所述耐火排气罩衬有耐火材料。原料(通常是具有高芳烃含量的油)被连续地引入以维持盘中原料的恒定含量。利用盘和排气罩之间的气隙以及系统中的低压水平来调节供气，并由此调整性状。从排气罩辐射出的热量导致原料的汽化和部分燃烧，但是这些原料主要转化为工业炭黑。为了分离固体，将包含炭黑的工艺过程气体冷却并随后通过过滤器，从而从废气中分离出炭黑。(Prof.Donnet，Carbon Black，MARCEL DEKKER Verlag，1993，second edition，pages54-57)。
JP63201009A描述了利用球磨加工炭黑粉末(例如，槽黑或炉黑)的方法。球磨达到从0.01到0.03kw/l的特定能量输入(specific energy input)。球磨主要通过剪切和摩擦传递能量(http://www.zoz.de/pdf_dateien/publications/v31.pdf，manuscript by H.Zoz，
Figure G2008800189340D00011
major characteristics and features).
此外，DE 4336548描述了在环形模口压力机中制备球形微粒的方法。
EP 0808880描述了一种制备几乎没有增厚效应的硅烷化二氧化硅的方法，其中疏水性的硅烷化二氧化硅通过机械作用被破坏/被压实。
已知灯黑的缺点是由制备过程导致的超高水平的结构(very high levelsof structure)；这导致在含有溶剂和含水体系中的高粘度，并在使用灯黑的体系中只允许低的填充度。
发明内容
本发明的目的是提供具有降低水平的结构(reduced level of structure)的灯黑。
本发明提供一种灯黑，其特征在于：根据ASTM D 2414-00测量，其DBP值小于100ml/100g，优选小于90ml/100g，特别优选小于80ml/100g。
根据ASTM D 3493-00测量，本发明的灯黑的CDBP可以小于62ml/100g，优选小于58ml/100g，特别优选小于55ml/100g。
本发明的灯黑的DBP和CDBP之间的差值可以小于35ml/100g，优选小于30ml/100g，特别优选小于20ml/100g。
本发明的灯黑的重均聚集体粒径可以小于500nm，优选小于450nm，特别优选小于400nm。
本发明的灯黑的Dmode可以小于500nm，优选小于450nm，特别优选小于400nm。
根据ASTM D 6556-00测量，本发明的灯黑的BET表面积可以为20-400m2/g，优选为30-300m2/g。
根据DIN EN ISO 787-11测量的压实堆密度(compacted bulk density)(粉末)可以大于300g/l，优选地大于400g/l。
根据DIN 53552测量，本发明的灯黑的挥发物含量，可以大于0.6重量％，优选大于0.8重量％，特别优选大于1.0重量％。
根据DIN EN ISO 787-9测量，本发明的灯黑的pH值可以小于7.0，优选小于6.0，特别优选小于5.0。
根据ASTM D 3849-95a测量，本发明的灯黑的初级颗粒的数均粒径，可以为50-400nm，优选为75-300nm，特别优选为100-200nm。
本发明进一步提供本发明的灯黑的制备方法，其特征在于在转子球磨机中将灯黑用机械方法粉碎。
机械粉碎的持续时间可以为0.1-120分钟，优选为0.2-60分钟，特别优选为0.5-10分钟。机械粉碎可以在干燥状态发生，如果合适，添加添加剂。
用转子球磨机粉碎期间的能量输入可以大于0.35kW/l，优选大于0.45kW/l，特别优选大于0.55kW/l，尤其特别优选大于0.75kW/l。能量输入基本上仅由碰撞产生，并且在很少程度上由摩擦和剪切产生。
转子球磨机可以在10-4mbar-3bar的压力下操作。转子球磨机可以在-20℃至+100℃的温度下操作。可以例如通过水冷却转子球磨机。转子球磨机可以在惰性气体、空气或其它气体下操作。转子的转速可以在200-1800rpm之间变化。球磨的相对速度可以达到14m/s。球磨已经可以由钢、氧化锆和其它合适的材料制成。
本发明的方法可以将初始炭黑的DBP值降低至少20ml/100g，优选降低至少30ml/100g，特别优选降低至少40ml/100g。
添加剂可以是气体、液体、固体、或物质在液体中的溶液。气体添加剂可以是，例如：氧气、氮气、二氧化碳、氢气、氨气、臭氧、或含氮气体。液体添加剂可以是，例如：水、醇、碳氢化合物或油类。固体添加剂可以是盐类、蜡、润湿剂或表面活性剂。
本发明的灯黑可用于炭黑分散体、涂料体系、印刷油墨、塑料或橡胶。
本发明进一步提供一种涂料，其特征在于其包含本发明的灯黑。
本发明的涂料可以含有助剂，比如水、有机溶剂、粘合剂、树脂、老化稳定剂、紫外稳定剂、抗臭氧剂、抗氧化剂、光引发剂、消泡剂、消光剂、干燥抑制剂、硬化剂、交联剂、加工助剂、粘度调节剂、表面活性剂、酸调节剂、填料、增粘剂、流动控制剂、引发剂、催化剂、杀菌剂或者蜡。
本发明进一步提供一种塑料混合物，其特征在于其包含至少一种塑料和本发明的灯黑。
本发明的塑料混合物可以含有助剂，例如老化稳定剂、热稳定剂、紫外稳定剂、抗臭氧剂、抗氧化剂、硬化剂、硫化剂、交联剂、反应加速剂、反应阻滞剂、加工助剂、抗静电剂、成核剂、润滑剂、增塑剂、粘度调节剂、防粘连剂、表面活性剂、稀释剂、除酸剂、金属钝化剂、蜡或发泡剂。
可以使用的塑料是热塑性的聚烯烃(TPO)，例如聚乙烯(PE，例如LDPE或HDPE)、或聚丙烯(PP)、丙烯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、聚氯乙烯(PVC，例如PPVC、UPVC)、聚苯乙烯(PS)、聚苯乙烯-丙烯腈(SAN)、聚酰胺类(PA，例如PA6、PA66、PA11、PA12或PA46)、聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚苯醚(polyphenylene oxide，PPO)、聚苯醚(polyphenylene ether，PPE)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚氨酯(PU)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯醇(PVA)以及它们的混合物。
本发明进一步提供一种橡胶混合物，其特征在于其包含至少一种橡胶和本发明的灯黑。
使用的橡胶可以包含天然橡胶和/或合成橡胶。优选的合成橡胶的实施例记载于W.Hofmann，Kautschuktechnologie(Rubber technology)GenterVerlag，Stuttgart 1980。它们尤其包括，
-聚丁二烯(BR)；
-聚异戊二烯(IR)；
-苯乙烯/丁二烯共聚物(SBR)，例如SBR(E-SBR)乳液或SBR(L-SBR)溶液。苯乙烯/丁二烯共聚物中苯乙烯的含量可以为1-60重量％，优选为2-50重量％，特别优选的为10-40重量％，尤其特别优选的为15-35重量％；
-氯丁二烯(CR)；
-异丁烯/异戊二烯共聚物(IIR)；
-丁二烯/丙烯腈共聚物，其中丙烯腈含量为5-60重量％，优选为10-50重量％(NBR)，特别优选为10-40重量％(NBR)，尤其特别优选为15-35重量％(NBR)。
-部分氢化或完全氢化的NBR橡胶(HNBR)；
-乙烯/丙烯/二烯共聚物(EPDM)；
-上述的橡胶也可以具有功能团，例如羧基、硅烷醇基或环氧基，示例为环氧化的NR、羧基功能化的NBR、或者用硅烷醇基(-SiOH)或用硅烷氧基(-Si-OR)功能化的SBR；
或者所述橡胶的混合物。特别地，玻璃化转变温度高于-50℃的阴离子聚合的SSBR橡胶(SBR溶液)以及这些橡胶与二烯橡胶的混合物对乘用车胎的螺线(car tire thread)特别有用。
本发明的橡胶混合物可以进一步包含橡胶助剂，例如反应加速剂、老化稳定剂、热稳定剂、光稳定剂、抗臭氧剂、加工助剂、增塑剂、胶粘剂、发泡剂、染料、颜料、蜡、稀释剂、有机酸、阻滞剂、金属氧化物和活化剂，例如三乙醇胺或己三醇。
本发明进一步提供一种炭黑分散体，其特征在于其包含本发明的灯黑。
本发明的炭黑分散体可以包含有机溶剂和/或水。
本发明的炭黑分散体可以包含杀菌剂、润湿剂和/或添加剂，比如消泡剂、粘度调节剂、霜稳定剂(frost stabilizer)和酸调节剂。
本发明的灯黑的优点是低水平的结构和平均聚集体粒径、宽的聚集体粒径分布，以及增加的压实堆密度和挥发物含量。
在涂料中，本发明炭黑的优势是着色强度增强并且对色彩几乎没有影响。在塑料中，本发明炭黑的优势是着色强度增强。在橡胶中，本发明的炭黑的优势是粘度下降和拉伸强度增加。
具体实施方式
实施例：
测量方法
pH：
根据DIN EN ISO 787-9测量pH。
挥发物含量：
根据DIN 53552在950℃下测量挥发物含量。
BET表面积：
根据ASTM D 6556-00测量BET表面积。
STSA：
根据ASTM D 6556-00测量STSA。
着色：
根据ASTM D 3265-00测量着色强度。
CTAB表面积：
根据ASTM D 3765-99测量CTAB表面积。
碘值：
根据ASTM D 1510-99测量碘值。
DBP吸附：
根据ASTM D 2414-00测量DBP吸附。
CDBP吸附：
根据ASTM D 3493-00测量CDBP吸附。
堆密度：
堆密度根据基于DIN EN ISO 787-11的方法测定。借助于漏斗小心地将颜料黑装入250ml的量筒中。在装入的过程中，量筒保持60°角直到几乎到达250ml的标记线。随后保持量筒垂直并精确地加到250ml的标记线。通过将颜料黑的重量(g)除以颜料黑的体积(l)来计算堆密度(g/l)。颜料黑不预先干燥并且在装入过程中不必压紧。
压实堆密度：
根据DIN EN ISO 787-11测量压实堆密度。
含水量：
根据DIN EN ISO 787-2测量含水量。
初级颗粒粒径：
根据ASTM D 3849-95a测量初级颗粒粒径。
聚集体粒径分布：
使用来自Brookhaven的具有红光二极管的BI-DCP盘式离心机测量聚集体粒径分布曲线。该设备是专门为由消光测量来确定细小颗粒固体的聚集体粒径分布曲线而开发的，并且具有自动测量和计算程序来确定聚集体粒径分布。
为了进行测量，首先制备分散体溶液，其由200ml乙醇、5滴氨水溶液、和0.5g Triton X-100组成，加去离子水至1000ml。另外也制备旋转流体(spin fluid)，其由0.5g的Triton X-100和5滴氨水溶液组成，加去离子水至1000ml。
随后将20mg的炭黑与20mg的分散体溶液混合，在100w的超声下(80％脉冲)，在冷却浴中使炭黑悬浮在溶液中4.5分钟。
在实际测量开始之前，离心机在11000min-1的速度下操作30分钟。随着圆盘旋转，注入1ml乙醇，随后小心地放下15ml旋转流体的底层。大约1分钟后，注入250μl的炭黑悬浮液，开始仪器的测量程序，并且用50μl的十二烷覆盖离心机中的旋转流体。对每个试样进行两次重复测定。
然后在考虑散射光的校正并具有自动基线调整下，利用该仪器的计算程序计算原始数据曲线。
Δ50值(FWHM)是聚集体粒径分布曲线在半峰高处的宽。Dmode值(出现频率最高的值)是具有最高频率(聚集粒径分布曲线的峰的最大值)的聚集体粒径。
黑度值(black value)My和绝对色度贡献(absolute hue contribution)dM：
1.试剂的制备
稀释剂的配方
  成分   g   重量％
  二甲苯   1125   68.2
  乙氧丙醇   225   13.63
  丁醇   150   9.09
  Baysilon OL 17，在二甲苯中为10％的浓度   75   4.54
  丁基乙二醇   75   4.54
  总计   1650   100.00
Baysilon的配方
  成分   g   重量％
  Baysilon OL 17   10   10
  二甲苯   90   90
  总计   100   100
组分A
  成分   g   重量％
  Alkydal F 310，60％的浓度   770   77
  稀释剂   230   23
  总计   1000   100
组分B
  成分   g   重量％
  Maprenal MF800，55％的浓度   770   77
  稀释剂   230   23
  总计   1000   100
混合4个配方的组分并存储在适当的容器中。
2.黑涂料的制备
用于确定黑度值My的黑涂料的配方：
  成分   g   重量％
  标准的透明涂料组分A   27.3   65.3
  标准的透明涂料组分B   12.7   30.4
  颜料黑   1.8   4.3
  总计   41.8   100
首先向PTFE烧杯中称入涂料组分A和B，然后向该烧杯称入在105℃预先干燥的颜料黑，并且加入275g钢粒作为研磨剂。最后，用Skandex混合器分散样品30分钟。
在分散步骤后，取1-2ml用于涂层(drawdown)的黑涂料并以5cm长且约1cm宽的带状施用在基片上。小心确保涂料带中没有气泡。在涂料带上放置拉膜棒并均匀地拉过基片。产生大约10cm长且6cm宽的涂层。涂料涂层必须进行空气干燥(在通风橱中)至少10分钟。
随后，将样品在干燥器中130℃下烘30分钟。可以在冷却后立即或随后测试样品。使用具有WinQC+软件的Pausch Q-Color 35测试仪进行该测试。测量是透过玻璃进行的。
3.计算
3.1与色度无关的黑度值My和与色度相关的黑度值Mc
首先从测量的三色激励值(tristimulus value)Y(发光体D65/10)计算与色度无关的黑度值My(公式1)：
(1) My = 100 · log ( 100 Y )
随后计算与色度相关的黑度值(公式2)：
(2) Mc = 100 · ( log ( X n X ) - log ( Z n Z ) + log ( Y n Y ) )
Xn/Zn/Yn(DIN 6174)＝坐标原点的三色激励值，基于发光体和观察者(DIN 5033/第7部分，发光体D65/10°)
Xn＝94.81    Zn＝107.34    Yn＝100.0
X/Y/Z＝从样品测量中计算的三色激励值。
3.2绝对色度贡献dM
从黑度值Mc和My计算绝对色度贡献dM(公式3)：
(3)dM＝Mc-My
灰度值Gy和绝对色度贡献dG：
1.灰色涂料的制备
用于确定灰度值Gy的灰色涂料的配方：
  成分   g   重量％
  白色颜料糊状物(ZP23-0044，BASF)   31.0   62.9
  Luwipal 012硬化剂(BASF)   2.3   4.7
  如上所述用于“黑度值My和绝对色度贡献dM”的方法的黑色涂料   16.0   32.4
  总计   49.3   100
在使用前，白色糊状物必须首先用Skandex搅拌混合。
首先向PTFE烧杯称入白色颜料糊状物、Luwipal 012硬化剂和黑色涂料，并加入60g chromanite钢粒
Figure G2008800189340D00092
作为研磨剂。随后样品用Skandex混合器分散30分钟。
在分散步骤后，取出约1-2ml用于涂层的灰色涂料并以5cm长且大约1cm宽的带状施用在基片上。小心确保涂料带中没有气泡。在涂料带上放置拉膜棒(间隙为90μm)并均匀地拉过基片。产生大约10cm长且6cm宽的涂层。涂料涂层必须进行空气干燥(在通风橱中)至少10分钟。
随后将样品在干燥器中于130℃烘30分钟。可以在冷却后立即或随后测试样品。使用具有WinQC+软件的Pausch Q-Color 35测试仪进行该测试。
测量是在涂料表面进行。
2.计算
2.1与色度无关的灰度值Gy和与色度相关的灰度值Gc
首先从测量的三色激励值Y(发光体D65/10)计算与色度无关的灰度值Gy(公式1)：
(1)
Figure G2008800189340D00101
随后计算与色度相关的灰度值(公式2)：
(2) Gc = 100 · ( log ( X n X ) - log ( Z n Z ) + log ( Y n Y ) )
Xn/Zn/Yn(DIN 6174)＝坐标原点的三色激励值，基于发光体和观察者(DIN 5033/第7部分，发光体D65/10°)
Xn＝94.81    Zn＝107.34    Yn＝100.0
X/Y/Z＝从样品测量中计算的三色激励值。
2.2绝对色度贡献dG
从灰度值Gc和Gy计算绝对色度贡献dG(公式3)：
(3)dG＝Gc-6y
PPVC着色强度和分散体硬度：
PPVC着色强度和分散体硬度根据DIN EN ISO 13900-2测量。
对比例1和发明实施例2-4：
表1列出了制备本发明的炭黑的实施例和对比例1中的设置。使用ZozGmbH，57482 Wenden的Simoloyer CM05转子球磨机。
表1：
实施例      1(对比例)   2   3   4
研磨时间min 0   1   10   60
在本发明的实施例中，将7.5g的钢粒(磨料填充度：30％)和600g灯黑装入研磨室。出于安全考虑，一旦装入步骤完成，在封闭前使用氮气覆盖研磨室。研磨转速设定为800rpm。为了避免在研磨过程中温度升高，研磨室(外壳)用水冷却，并且研磨机以800rpm每分钟和100rpm每分钟交替操作。所述研磨时间是指在最大转速(800rpm)进行研磨的时间。
表2显示了本发明的炭黑和对比炭黑的分析数据。未处理的灯黑用作对比例(实施例1)。
表2：
实施例   1(对比例)   2   3   4
研磨时间       min   0   1   10   60
堆密度         g/l   171   234   286   302
压实堆密度     g/l   245   357   477   455
DBP            ml/100g   131.2   83   62.5   69.6
CDBP           ml/100g   66.5   54   50.8   51
碘值           Mg/g   34.2   38.7   56.1   115.9
CTAB           m2/g   19.4   23.2   32.8   79.5
BET            m2/g   28.5   35.2   57.4   184.2
STSA           m2/g   18.5   21.1   29.5   76.3
pH   8.4   6.7   4.5   3.6
挥发物，       wt％950℃   0.5   0.8   1.4   4.8
含水量         wt％   0.3   0.4   0.4   0.6
My   218.5   216.7   218.9   233.0
dM   -0.2   -0.3   -1.5   -4.4
Gy   63.2   66.4   70.5   77.2
dG   10.1   10.4   10.8   10.1
着色           ％   26.3   29.1   33.1   29.9
重均聚集体粒径 nm   554   465   362   274
Dmode          nm   561   423   341   240
FWHM           nm   588   520   364   267
FWHM/Dmode   1.05   1.23   1.07   1.11
比表面积       m2/g   7.1   8.5   10.6   14.8
数均聚集体粒径 nm   278   227   202   124
初级颗粒数均粒径nm   113.2   115.8   133.5   146.6
表3描述了本发明的炭黑和对比炭黑1的PPVC着色强度和分散体硬度值。未处理的灯黑用作对比例1。
表3：
  实施例炭黑   1(对比例)   2   3
  着色强度，160℃   ％   37   42   47
  着色强度，130℃   ％   37   40   47
  分散体硬度   -2   -3   -2
下面的表4描述了用于橡胶混合物的配方。单位phr在这里是指以100份使用的天然橡胶为基础的重量份数。用于本发明实施例的混合物的炭黑是本发明实施例3的炭黑。对于参照混合物，使用来自对比例1中的炭黑。
表4
Figure G2008800189340D00121
原材料可从以下供应商/生产商获得：Buna购自Lanxess AG，LIPOXOL4000购自Brenntag GmbH，SUNPAR 150来自Sun Oil Company(比利时)，N.V.，Vulkacit购自Lanxess AG，Perkacit TBzTD(四苄基秋兰姆二硫醚Tetrabenzylthiuram disulfide)购自Flexsys N.V.，RHENOCURE TP/S购自Rheinchemie GmbH，硬脂酸购自Caldic B.V.(德国)。
橡胶混合物以经济上可接受的混合时间按表5所示用密炼机分两个阶段制备。
表5：
Figure G2008800189340D00131
Figure G2008800189340D00141
制备橡胶混合物和它们的硫化橡胶的通用过程已经在“RubberTechnology Handbook”W.，Hofmann，Hanser Verlag 1994中描述
使用列在表6中的测试方法进行硫化橡胶测试。
表6
  物理测试   标准/条件口
  ML 1+4，100℃(第二阶段)   DIN 53523/3，ISO 667
  硫化仪测试，165℃Dmax-Dmint10％t80％-t20％   DIN 53529/3，ISO 6502
  周边拉伸测试，23℃(拉伸强度、模量、断裂伸长率)   DIN 53504，ISO 37
  肖氏硬度A，23℃   DIN 53 505
  落球回弹性，60℃   DIN EN ISO 8307钢珠，19mm，28g
表7列出了天然混合物和硫化橡胶的硫化数据。
表7
  天然混合物的数据   单位   参照混合物   发明实施例的混合物
  ML(1+4)，100℃   [MU]   54   36
  Dmax-Dmin   [dNm]   13.2   9.4
  t 10％(170℃)   [min]   0.7   1.2
  t 90％(170℃)   [min]   10.0   13.9
  硫化橡胶的数据
  拉伸强度   [MPa]   5.5   7.7
  100％模量   [MPa]   2.8   1.2
  300％模量   [MPa]   4.9   5.0
  300％/100％模量   [-]   1.8   4.2
  断裂伸长率   [％]   370   480
  肖氏硬度A   [SH]   58   44
  落球回弹性，60℃   [％]   63.3   69.0
表7中的结果表明，在采用的混合时间内，包含本发明的灯黑的本发明实施例的混合物优于参照混合物。与参照混合物相比，含有本发明的灯黑的本发明实施例的混合物显示出较低的粘度(ML值)、较高的拉伸强度、断裂伸长率和落球回弹性、以及较高的300％/100％模量值(其是加固测量)。
结果表明，本发明的炭黑(发明实施例2-4)的DBP值小于100ml/100g。本发明的炭黑的优点显然在于在涂料和塑料中较高的着色强度，和在橡胶中较低的粘度以及较高的拉伸强度。
本发明的灯黑具有较宽的初级颗粒粒径分布和聚集体粒径分布，优于炉黑、气黑和槽黑。

Claims (8)

1.一种灯黑，其特征在于其根据ASTM D 2414-00测量的DBP值小于100ml/100g。
2.如权利要求1所述的灯黑，其特征在于其压实堆密度大于300g/l。
3.一种如权利要求1所述的灯黑的制备方法，其特征在于将灯黑在转子球磨机中用机械方法粉碎。
4.如权利要求1所述的灯黑在炭黑分散体、涂料体系、印刷油墨、塑料混合物和橡胶混合物中的用途。
5.一种涂料，其特征在于其包含如权利要求1所述的灯黑。
6.一种塑料混合物，其特征在于其包含至少一种塑料和如权利要求1所述的灯黑。
7.一种橡胶混合物，其特征在于其包含至少一种橡胶和如权利要求1所述的灯黑。
8.一种炭黑分散体，其特征在于其包含如权利要求1所述的灯黑。
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