CN101678560A - 陶瓷蜂窝结构体的制造方法 - Google Patents

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CN101678560A CN200880010274A CN200880010274A CN101678560A CN 101678560 A CN101678560 A CN 101678560A CN 200880010274 A CN200880010274 A CN 200880010274A CN 200880010274 A CN200880010274 A CN 200880010274A CN 101678560 A CN101678560 A CN 101678560A
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Abstract

本发明提供一种陶瓷蜂窝结构体的制造方法，该方法具有将包含陶瓷原料、成形助剂及造孔材料的原料进行混合及混炼而得到坯土的工序、对所得到的坯土的特性进行管理的工序及将坯土挤压成形为蜂窝状的工序，其特征在于，在对所述坯土的特性进行管理的工序中，坯土的C型硬度计硬度(JIS K 7312标准)设定为16～23。

Description

陶瓷蜂窝结构体的制造方法
技术领域
本发明涉及一种废气净化用的陶瓷蜂窝过滤器等使用的陶瓷蜂窝结构体的制造方法。
背景技术
目前，考虑到保护地域环境或地球环境方面，在柴油机等排气系部件中，使用了用于收集废气中大量包含的微粒状物质的蜂窝陶瓷过滤器。如图1所示，蜂窝陶瓷过滤器10包括由形成许多流路2a、2b的多孔质隔壁3和外周壁1构成的蜂窝陶瓷结构体11、将流路2a、2b的两端面7、8交替填塞成方格纹样的填塞部4、5。废气由流入侧7未封闭的流路2a流入，通过隔壁3，从流出侧8未封闭的流路2b排出。在废气通过隔壁3的时候，废气中的微粒状物质就被收集到隔壁表面及隔壁3内部的小孔中。
隔壁3上具有微小的小孔的蜂窝陶瓷结构体11通过下列工序制成：(1)将陶瓷原料(例如堇青石粉末)、成形助剂、造孔材料等原料和水进行混合及混炼制成坯土的工序；(2)从蜂巢形状金属口将坯土挤出，制成外周壁1和隔壁3一体形成的具有蜂巢结构的陶瓷蜂窝成形体的工序；(3)对成形体进行干燥及烧成的工序。为提高废气中的微粒状物质的收集效率和减少压力损失，使用造孔材料控制隔壁的小孔径和气孔率是很有效的。尤其是在挤压成形作为气孔率为50％以上的高气孔率和外径超过200mm的大型陶瓷蜂窝结构体的陶瓷蜂窝成形体的情况下，造孔材料采用充分发泡的发泡树脂。
将陶瓷坯土挤压成形而制作成陶瓷蜂窝成形体时，成形体的成形性受陶瓷坯土的流变学特性影响。陶瓷坯土在挤出加工时，必须要确保其流动性，并且要确保成形后的成形体的保形性。
据日本特开平6-279090号记载，对于作为陶瓷蜂窝结构体的挤出用原料使用的坯土，在成形时的温度条件下，测量给予了一定应力值时的变形随时间的变化：(1)用与施加应力同时产生的变形除其应力值所得到的值：弹性0(G0：Pa)；(2)用持续施加应力时，变形随时间的变化(剪切速度)达到大致恒定时的值除其应力值所得到的值：粘性0(η0：Pa·sec)；(3)用自剪切速度为大致恒定时在时间轴0秒位置外插入其直线时的变形中减去通过上述(1)求出来的变形的值，除其应力值所得到的值：弹性1(G1：Pa)；以及(4)自施加4秒应力后产生的变形中减去通过上述(1)求出来的变形所得的值的4秒的平均剪切速度除其应力值所得到的值：粘性1(η1：Pa·Sec)。上面(1)(2)(3)(4)各值之间的关系为：η0/G0＜＝105(sec)、η0/G0＜＝70(sec)。该文献明确指出满足该关系的陶瓷坯土，可以保证良好的流动性和成形后的保形性。
日本特开2000-302525公开有具有如下流变学特性的陶瓷坯土及使用该坯土进行挤压成形的方法：作为蜂窝结构体挤压成形用原料所使用的坯土，在粘弹性特性试验中的储能模量为1.5×106～5.0×106(Pa)、及复粘度为4.0×104～9.0×104(Pa.S)，并且在细管流变仪试验中的屈服值为5.0×104～1.5×105(Pa)、及塑性粘度为10.0～1000.0(Pa·S)。并记载有：由于该陶瓷坯土的挤压成形性良好，成形体上不易产生表面切痕及毛刺，所以尤其适合作为壁厚100μm以下的薄壁型蜂窝结构体的挤压成形用原料。
然而，在使用日本特开平6-279090号及日本特开平2000-302525号记载的陶瓷坯土，挤压成形作为气孔率为50％以上的高气孔率、外径超过200mm的大型陶瓷蜂窝结构体的陶瓷蜂窝成形体时，并不能充分确保挤压成形时的陶瓷坯土的流动性，从而会产生流路压坏、隔壁破损、流路波动等不利情况，或者不能确保挤压成形后的成形体的保形性，从而产生自重带来的变形。本发明的发明人等对此进行了研究，结果发现，日本特开平6-279090号和日本特开平2000-302525号所记载的流变学特性的测定方法，虽然是适合用于形成气孔率比较低的陶瓷材料的坯土的测定方法，但是并不适合气孔率为50％以上的高气孔率、外径超过200mm的大型陶瓷蜂窝结构体的形成所使用的陶瓷坯土的情况，这些测定方法得不出最合适的流变学特性，难以确保保形性和流动性的平衡。尤其是使用包含大量充分发泡的发泡树脂即造孔材料时，因为发泡材料各批次之间的粒度分布的变动，上述流变学特性的测定值也就变得不稳定。因此，即便以日本特开平6-279090号和日本特开平2000-302525号所记载的方法测定的流变学特性为基础制作坯土，有时也不能确保保形性和流动性的最佳平衡。
日本特开2003-89575号公开了如下技术，在用将包含氧化铝成分的堇青石原料、充分发泡的发泡树脂、水和可塑剂混合而得到的可塑性的陶瓷坯土得到成形体的陶瓷结构体的制造方法中，氧化铝成分的一部分采用水硬性氧化铝，由此来防止混炼时的发泡树脂被压坏及成形体在成形时发生变形。此外还记载有：上述陶瓷坯土用由弹簧材料连结圆锥状的前端和支持部而成的硬度计测定的硬度值优选为17～30mm。
然而，测定用于得到气孔率在50％以上的高气孔率、且外径超过200mm的大型陶瓷蜂窝结构体的陶瓷坯土(由于添加了更多的造孔材料(充分发泡的发泡树脂)，硬度变低)时，应用日本特开2003-89575号所记载的装置的方法，因圆锥状的前端部和鞘部之间的接触状态不同而致使硬度的测定值产生偏差，从而难以得到正确的流变学特性。因此，有时不能确保保形性和流动性的最佳平衡。为了得到高气孔率的蜂窝结构体，尤其是在坯土中添加了大量的造孔材料(充分发泡的发泡树脂)时，由于上述造孔材料各批次之间的粒度分布的变动等原因，使硬度的测定值变得更不稳定，即使以使用了日本特开2003-89575号所记载的装置的方法测定出来的特性为基础，也很难确保陶瓷坯土的流动性和保形性的最佳平衡。
发明内容
本发明提供一种陶瓷蜂窝结构体的制造方法，该方法在挤压成形作为气孔率为50％以上的高气孔率、且外径超过200mm的大型陶瓷蜂窝结构体的陶瓷蜂窝成形体时，控制为可以适当地评价陶瓷坯土的流变学特性，可以充分确保陶瓷坯土的流动性和成形体的保形性。
即，本发明第一方面提供制造陶瓷蜂窝结构体的第一方法，其特征为，具有将包含陶瓷原料、成形助剂及造孔材料的原料进行混合及混炼而得到坯土的工序和将所得到的坯土挤压成形为蜂窝状的工序，所述坯土的C型硬度计硬度(JIS K 7312标准)为16～23。
本发明第二方面提供制造陶瓷蜂窝结构体的第二方法，其特征为，具有将包含陶瓷原料、成形助剂及造孔材料的原料混合及混炼而得到坯土的工序、对所得到的坯土的特性进行管理的工序、将坯土挤压成形为蜂窝状的工序，在对所述坯土的特性进行管理的工序中，坯土的C型硬度计硬度(JIS K 7312标准)为16～23。
优选所述坯土在挤压成形时表观剪切速度为5000～7000/sec，表观粘度为50～300Pa·S。
优选所述陶瓷蜂窝结构体的气孔率为50～80％。
根据本发明的制造陶瓷蜂窝结构体的方法，由于可以对蜂窝坯土的流变学特性做出适当的评价，即使是挤压成形作为气孔率为50％以上的高气孔率、且外径超过200mm的大型陶瓷蜂窝结构体的陶瓷蜂窝成形体的情况，也可以制备能够确保其适当的流动性和保形性的陶瓷坯土。
附图说明
图1是表示陶瓷蜂窝过滤器的一个例子的剖面示意图；
图2(a)是用以说明硬度计硬度的测定方法的示意图；
图2(b)是用以说明硬度计硬度的测定方法的另一示意图。
具体实施方式
[1]制造方法
本发明的制造陶瓷蜂窝结构体的第一方法的特征为，具有将包含陶瓷原料、成形助剂及造空材料的原料混合及混炼而得到坯土的工序及将所得到的坯土挤压成形为蜂窝状的工序，所述坯土的C型硬度计硬度(JIS K7312标准)为16～23。
尤其是挤压成形作为气孔率为50％以上的高气孔率、且外径超过200mm的大型陶瓷蜂窝结构体的陶瓷蜂窝成形体时，所使用的坯土中包含大量充分发泡的发泡树脂即造孔材料。包含大量这种造孔材料的坯土的流变学特性，用通常的测定方法(用流变仪等进行测定的方法)测定的偏差比较大并且再现性也比较差。
对此，用C型硬度计(JIS K 7312标准)来测定坯土的硬度时，即便是包含充分发泡的发泡树脂即造孔材料的坯土，也能够以较小的偏差来测定其硬度。因此，通过使用C型硬度计硬度(JIS K 7312标准)为16～23的坯土，可以确保坯土的流动性，并且能够确保挤压成形后的保形性，确保流动性和保形性的平衡。C型硬度计硬度(JIS K 7312标准)不足16时，因坯土的硬度过低无法确保其保形性。另一方面，C型硬度计硬度(JIS K7312标准)超过23时，因坯土的硬度过高无法确保其流动性。
C型硬度测定装置由直径2.54mm的半球形的压针和与其压针连接的弹簧构成，其通过弹簧的力使压针压在坯土表面，使坯土发生变形，根据在坯土的抵抗力和弹簧的力均衡的状态下的压针的压入深度来测定硬度。对于硬度，将压入深度最大时设为0(点)，将压入深度是0时设为100(点)，用在其间以等间距分配的值来表示。由于C型硬度计硬度的测定是将半球形的压针压入坯土而进行，所以不会像日本特开2003-89575号所记载的硬度测定装置那样，因圆锥状的前端部和鞘部之间的接触状态不同而导致测定值产生偏差，可以得到稳定的硬度值。
(2)第二方法
本发明的制造陶瓷蜂窝结构体的第二方法的特征为，具有将包含陶瓷原料、成形助剂及造孔材料的原料混合及混炼而得到坯土的工序、对所得到的坯土的特性进行管理的工序、将坯土挤压成形为蜂窝状的工序，在对所述坯土的特性进行管理的工序中，坯土的C型硬度计硬度(JIS K 7312标准)为16～23。
就得到所述坯土的工序、挤压成形的工序及C型硬度计硬度的测定而言，同本发明的第一方法。在第二方法中，具有以下特征：测定所得到的坯土的C型硬度计硬度，根据其测定值对坯土的流动性进行调节，由此实现对坯土的管理。
例如，C型硬度计硬度不足16时，追加成形助剂(根据必要，陶瓷原料及造空材料)、再进行混合及混炼实现对坯土的调节。或者，C型硬度计硬度远小于16时，追加成形助剂等也不能调节好，即使再进行混合及混炼，混炼也不充分，因此从最开始重新制作坯土。C型硬度计硬度超过23时，添加水再进行混合及混炼而实现对坯土的调节。通过进行这样的调节，可以得到C型硬度计硬度为16～23的坯土。
(3)表观剪切速度及表观粘度
在本发明的第一方法及第二方法中，优选挤压成形时的表观剪切速度为5000～7000/sec、表观粘度为50～300Pa·S。通过具有这种流动特性，在挤压成形作为气孔率为50％以上的高气孔率、外径超过200mm的大型陶瓷蜂窝结构体的陶瓷蜂窝成形体的情况下，使挤压成形后的成形体不易受自重影响而变形，能够确保充分的保形性。坯土的表观剪切速度不足5000/sec的情况下，坯土的硬度变高，不能确保流动性；另一方面，表观剪切速度超过7000/sec时，就不能确保保形性。表观粘度不足50Pa·S的情况下，不能确保保形性；另一方面，表观粘度超过300Pa·S时，坯土的硬度变高，不能确保流动性。
用C型硬度计硬度(JIS K 7312标准)为16～23、优选挤压成形时的表观剪切速度为5000～7000/sec、表观粘度为50～300Pa·S的坯土通过挤压成形制造陶瓷蜂窝成形体的情况下，可以确保坯土的流动性，并且可以使成形体不易受自重影响而变形，因此可以得到气孔率为50％以上、外径超过200mm的大型陶瓷蜂窝结构体。另外，陶瓷蜂窝结构体的气孔率超过80％时，不仅强度降低，而且作为陶瓷蜂窝过滤器使用的情况下，对微粒状物质的收集性能会变差，所以优选50～80％。
(2)实施例
下面通过实施例对本发明进行具体地说明，但本发明不仅限定于这些实施例。
实施例1～8、比较例1～3
对将高岭土、滑石、二氧化硅、氧化铝及氢氧化铝各粉末调整为SiO250质量％、Al2O335质量％、MgO 15质量％制成的陶瓷原料、作为成形助剂的甲基纤维素及羟丙基甲基纤维素、润滑材料、作为造孔材料的微胶囊以及水，用混合机进行混炼得到陶瓷坯土。实施例1～8、比较例1～3中仅变更水的量制作陶瓷坯土。测定这些陶瓷坯土的C型硬度计硬度(JIS K7312标准)，用流动试验仪测定表观剪切速度及表观粘度。测定结果如表1所示。
陶瓷坯土的C型硬度计硬度(JIS K 7312标准)通过以下方法得到。如图2(a)所示，将混炼后的陶瓷坯土放入直径22mm、深度30mm的容器21内，对活塞23施加0.3kN载荷，作为压入测定用的样品20，如图2(b)所示，使硬度计31(ASKER CL-150)的压针32接触到样品，读取240秒后的指针33，得到硬度值。表观剪切速度和表观粘度利用连接在岛津制作所制作的流动试验仪(CFT-500D)上的、带有直径1mm的孔的金属模将坯土挤出来测定。这些测定全部是在25℃条件下进行的。
使用混炼后的坯土，利用挤压成形制作直径267mm、长度300mm、隔壁厚度0.3mm及隔壁间距1.5mm的蜂窝成形体。该陶瓷蜂窝成形体经干燥后在1400℃下烧成4小时，制作成陶瓷蜂窝结构体。用水银压入法测定这种陶瓷蜂窝结构体的气孔率。结果如表1所示。
用目测检查陶瓷蜂窝结构体的流路压坏、隔壁破损及流路波动这些不利情况，按照以下的基准来评价陶瓷坯土的挤压成形时的流动性。
流路压坏、隔壁破损及流路波动存在...×
流路压坏、隔壁破损及流路波动存在但无实用上的问题...○
未确认流路压坏、隔壁破损及流路波动...◎
用目测检查干燥后的陶瓷蜂窝结构体的变形，按照以下的基准来评价挤压成形后的保形性。
产生变形不能使用...×
产生变形但无实用上的问题...○
未产生变形...◎
表1
  例No.   水分量(％)   硬度计硬度(1)   表观剪切速度(/sec)   表观粘度(Pa·S)   气孔率(％)   流动性   保形性
  实施例1   38   16   6800   55   58   ◎   ○
  实施例2   36   17   6500   59   58   ◎   ○
  实施例3   35   18   6400   67   58   ◎   ○
  实施例4   33   19   6200   78   58   ◎   ○
  实施例5   32   20   6000   95   58   ◎   ◎
  实施例6   31   21   5800   110   58   ○   ◎
  实施例7   30   22   5500   160   58   ○   ◎
  实施例8   28   23   5200   210   58   ○   ◎
  比较例1   41   10   7500   41   58   ◎   ×
 比较例2   25   25   4800   320   58   ×   ◎
 比较例3   22   30   4500   380   58   ×   ◎
注(1)：硬度计硬度为采用JIS K 7312标准测定所得到的值。
如表1所示，得知本发明实施例1～8的陶瓷坯土，在挤压成形中未确认流路压坏及隔壁破损、流路波动，或即使确认但无实用上的问题，可确保流动性。另外得知，挤压成形后的保形性也充分确保，从而可确保流动性和保形性的平衡。另一方面得知，比较例1～3的陶瓷坯土存在流动性或保形性的问题，不能确保流动性和保形性的平衡。

Claims (4)

1、一种陶瓷蜂窝结构体的制造方法，该方法包括将包含陶瓷原料、成形助剂及造孔材料的原料进行混合及混炼而得到坯土的工序和将所得到的坯土挤压成形为蜂窝状的工序，
所述陶瓷蜂窝结构体的制造方法的特征在于，
所述坯土的C型硬度计硬度(JIS K 7312标准)为16～23。
2、一种陶瓷蜂窝结构体的制造方法，该方法包括将包含陶瓷原料、成形助剂及造孔材料的原料进行混合及混炼而得到坯土的工序、对所得到的坯土的特性进行管理的工序、将坯土挤压成形为蜂窝状的工序，
所述陶瓷蜂窝结构体的制造方法的特征在于，
在对所述坯土的特性进行管理的工序中，坯土的C型硬度计硬度(JISK 7312标准)设定为16～23。
3、一种陶瓷蜂窝结构体的制造方法，其特征在于，
在权利要求1或2所述的制造方法中，挤压成形时的所述坯土的表观剪切速度为5000～7000/sec，表观粘度为50～300Pa·S。
4、一种陶瓷蜂窝结构体的制造方法，其特征在于，
在权利要求1～3中任一项所述的制造方法中，所述陶瓷蜂窝结构体的气孔率为50～80％。
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