CN101676431A - 海绵钛生产中新反应器内壁镀钛的方法 - Google Patents
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Abstract
一种海绵钛生产中新反应器内壁镀钛的方法，其特征在于：它包括：(1)将新反应器经检漏酸洗、水洗、干燥后；(2)内置不锈钢或碳钢套筒，套筒壁与反应器壁之间留有间隙，将海绵钛或废钛破碎到0＜粒度≤50mm，填充到反应器壁和套筒间的空隙中；(3)配置上反应器和冷凝器，入炉抽真空；(4)、100℃～200℃脱气2～5小时；在压力小于100Pa，300℃～400℃脱气2～5小时；最后在900℃～975℃，压力小于30Pa，恒温10～20小时后停止加热，降温冷却至室温拆炉。本发明优点是与使用钛粉水剂法、钛粉膏剂法或氢化钛法处理新反应器相比较，本发明方法得到得镀钛层致密、与基体的结合力好，能够更彻底阻挡反应器的铁对海绵钛的污染。采用本发明后，在海绵钛生产中还原－蒸馏过程，新反应器产品平均铁含量由0.15％降低到0.06％以下，方法简单、易操作，成本低，效率高，适用范围广。
Description
技术领域
本发明提供了一种用于金属热还原法生产海绵钛的新反应器内壁镀钛的方法，特别是用金属钛真空镀钛的工艺方法。
背景技术
生产海绵钛产品的关键是杂质元素的控制，特别是还原过程中防止产品被污染。海绵钛生产中的还原、蒸馏过程所使用的反应器一般采用普通碳钢或不锈钢制作，在还原、蒸馏过程中，新反应器内壁的铁会进入海绵钛砣中，造成产品含铁量增高，影响产品质量。因此新反应器在使用前要进行表面渗钛处理。
目前，在海绵钛生产中通常采用钛粉水剂法、钛粉膏剂法或氢化钛粉法进行新反应器渗钛，但实践中这些方法仍存在渗钛层防铁污染效果不佳、易产生新的污染、成本高等诸多缺憾，都不能从根本上解决新反应器产品含铁偏高的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种海绵钛生产中新反应器内壁镀钛的方法，该方法具有生成的镀层致密、稳定，镀层防止铁污染效果好，过程简单，操作方便，成本低的特点。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：这种海绵钛生产中新反应器内壁镀钛的方法，它包括：
(1)、将新反应器经检漏酸洗、水洗、干燥后；
(2)、内置不锈钢或碳钢套筒，套筒壁与反应器壁之间留有间隙，将海绵钛或废钛破碎到0＜粒度≤50mm，填充到反应器壁和套筒间的空隙中；
(3)、配置反应器大盖、上反应器和冷凝器，入炉抽真空；
(4)、100℃～200℃脱气2～5小时；在压力小于100Pa，300℃～400℃脱气2～5小时；最后在900℃～975℃，压力小于30Pa，恒温10～20小时后停止加热，降温冷却至室温拆炉。取出套筒和剩余的钛料，新反应器内表面生成钛的镀层，即可使用。
套筒壁距反应器壁5～10cm。
利用金属钛在高真空度下发生升华产生气相迁移的特点，采用海绵钛或废钛真空镀钛工艺，使新反应器内壁上形成一层纯钛镀膜。本发明所指的新反应器是指首次使用的反应器。
本发明的整个过程要经过两个阶段，(1)、反应器内部表面处理(2)、真空镀钛。
新反应器经检漏合格后进行酸洗，采用稀释后的工业盐酸浸泡、冲洗新反应器，除去新反应器表面的氧化物、油污等。酸洗后的反应器用清水冲洗，去除表面的酸。水洗后的反应器用纯净的压缩空气吹干。
本发明的优点在于：
1、本发明与使用钛粉水剂法、钛粉膏剂法或氢化钛法处理新反应器相比较，本发明方法得到得镀钛层致密、与基体的结合力好，能够更彻底阻挡反应器的铁对海绵钛的污染。
2、本发明采用海绵钛或废钛进行真空镀钛，具有方法简单、易操作，成本低，效率高，不会产生新的污染，适用范围广的特点。
3、采用本发明后，在海绵钛生产中还原-蒸馏过程，新反应器产品平均铁含量由0.15％降低到0.06％以下，彻底解决了新反应器产品含铁高的技术难题。
附图说明
图1：新反应器真空镀钛配置示意图
图1中，1为套筒，2为下反应器，3为废钛，4为筛板。上方两个接口接上反应器。在整空镀钛的时候是封闭的。
具体实施方式
实施例1
将直径为1.3m的海绵钛还原-蒸馏新反应器经检漏合格后，采用浓度为5％的工业盐酸反复浸泡、冲洗，除去新反应器表面的氧化物、油污等。酸洗后的反应器用清水冲洗，流出的洗水为中性后，纯净的压缩空气吹干。
吹干后的新反应器内置套筒，套筒高度低于反应器法兰30cm，周边距反应器壁5cm。将海绵钛或废钛破碎到0＜粒度≤50mm，填充到反应器壁和套筒间的空隙中后安装上反应器和冷凝器。安装完毕后，入炉启动真空系统，在压力小于100Pa时加热到200℃，恒温5小时并脱气，升高温度到350℃后，恒温3小时并脱气，最后再升高温度到950℃，确保反应器内压力小于30Pa，恒温20小时后停止加热。降温冷却至室温后通入惰性气体至常压后拆炉，取出套筒和剩余的钛料，新反应器即可使用。
实施例2
将直径为1.5m的海绵钛还原-蒸馏新反应器经检漏合格后，采用浓度为5％的工业盐酸反复浸泡、冲洗，除去新反应器表面的氧化物、油污等。酸洗后的反应器用清水冲洗，流出的洗水为中性后，纯净的压缩空气吹干。
吹干后的新反应器内置套筒，套筒高度低于反应器法兰50cm，周边距反应器壁10cm。将海绵钛或废钛破碎到0＜粒度≤50mm，填充到反应器壁和套筒间的空隙中后安装上反应器和冷凝器。安装完毕后，入炉启动真空系统，在压力小于100Pa时加热到150℃，恒温5小时并脱气，升高温度到400℃后，恒温5小时并脱气，最后再升高温度到980℃，确保反应器内压力小于30Pa，恒温20小时后停止加热。降温冷却至室温后通入惰性气体至常压后拆炉，取出套筒和剩余的钛料，新反应器即可使用。
采用本发明后，在海绵钛生产中还原-蒸馏过程，新反应器产品平均铁含量由0.15％降低到0.06％以下，彻底解决了新反应器产品含铁高的技术难题，并且过程简单、操作方便、成本低。
Claims (2)
1、一种海绵钛生产中新反应器内壁镀钛的方法，其特征在于：它包括：
(1)、将新反应器经检漏酸洗、水洗、干燥后；
(2)、内置不锈钢或碳钢套筒，套筒壁与反应器壁之间留有间隙，将海绵钛或废钛破碎到0＜粒度≤50mm，填充到反应器壁和套筒间的空隙中；
(3)、配置上反应器和冷凝器，入炉抽真空；
(4)、100℃～200℃脱气2～5小时；在压力小于100Pa，300℃～400℃脱气2～5小时；最后在900℃～975℃，压力小于30Pa，恒温10～20小时后停止加热，降温冷却至室温拆炉。
2、根裾权利要求1所述的一种海绵钛生产中新反应器内壁镀钛的方法，其特征在于：套筒壁距反应器壁5～10cm。
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