CN101675105B - 由聚乙酸乙烯酯和乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物制成的组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供固体形式的均质组合物，其包含a)50-90wt％的聚乙酸乙烯酯和b)10-50wt％的乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物，基于所述组合物的总重量。
Description
技术领域
本发明涉及由聚乙酸乙烯酯和乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物组成的组合物，它们的制备方法以及在口香糖基料中的用途。
背景技术
通常，口香糖配方由非水溶性口香糖基料和水溶性部分构成，后者包含甜料和调味料，所述调味料在咀嚼过程中被唾液浸提出。
一般而言，在生产口香糖基料，以及固体弹性体例如聚异丁烯、异丁烯/异戊二烯共聚物和/或丁二烯/苯乙烯共聚物中，乙酸乙烯酯均聚物被用作聚合物树脂。合适的弹性体溶剂有，例如聚萜烯或者松香或部分氢化松香的甘油酯。经常使用的增塑剂为氢化植物油、可可油、石蜡、天然蜡和聚乙烯。额外的增塑通过使用甘油三乙酸酯，乳化剂例如单硬脂酸甘油酯、天然脂肪酸的乙酰化单甘油酯和/或卵磷脂来达到。
口香糖基料可通过一步或多步制备得到。通常，在分批方法中使用具有高剪切力的混合机或双Z捏合机以达到上述目的。或者，EP 0763328描述了连续方法，其中在这些连续方法中口香糖基料在挤出机中生产。
US-A 4968511建议使用一种或多种选自如下组中的共聚物作为口香糖基料：具有3-10个碳原子的羧酸的乙烯基酯均聚物、两种不同乙烯基酯的共聚物、乙烯基酯和乙烯的共聚物、和乙烯基醇、乙烯基酯与乙烯的三元共聚物。为了生产该口香糖基料，配方中的各个组分例如聚合物树脂、弹性体和乳化剂，连续计量加入到经过预热的混合机中。
US-A 5173317公开了使用乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物替代聚乙酸乙烯酯作为口香糖基料。由于乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物的橡胶弹性，在配方中可以无需使用另外的弹性体。这里也将配方中的各个组分连续计量加入到经过预热的混合机中，然后熔融混合。
使用乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物的一个缺点就是它们得到的是硬的弹性块，不能直接用于在分批捏合机或挤出机中生产口香糖混合物的常规方法中。所述弹性块必须预先粉碎，例如通过冷冻这些材料并随后粉碎，由于是硬的弹性材料这只有在高成本和不便下才有可能。将乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物转变为易加工形式的另一个手段是使其熔化，并且将其熔体计量加入到捏合机或挤出机中。
发明内容
因此，本发明的一个目的是改性乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物，使其在加工过程中能够计量添加以得到口香糖，而无需操作者进行上述高成本和不便的工艺步骤，并且使其能完全或部分取代传统配方中包含的聚合物树脂和/或弹性体。
本发明提供固体形式的均质组合物，其包含：
a)50-90wt％的聚乙酸乙烯酯，和
b)10-50wt％的乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物，每种情况下均基于组合物的总重量。
所述组合物以均质的形式存在，即同时包含聚乙酸乙烯酯a)部分和乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物b)部分的颗粒形式。该组合物以颗粒、室温下固体的形式存在。一般而言，粒径为1-20mm。优选细粒、锭剂和球粒。在进一步优选的实施方案中，所述颗粒用防结块剂例如滑石或蒸气沉积二氧化硅变成粉末。所述防结块剂的含量优选最高5wt％，基于颗粒的重量。
所述组合物优选包含60-80wt％的聚乙酸乙烯酯和20-40wt％的乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物，每种情况下均基于组合物的总重量，并且各重量百分比数值总计为100wt％。特别优选组合物包含65-75wt％的聚乙酸乙烯酯和25-35wt％的乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物。
所述聚乙酸乙烯酯通常为乙酸乙烯酯均聚物。当在乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物存在下制备所述聚乙酸乙烯酯时，可以使少量的月桂酸乙烯酯共聚，其量通常少于10wt％，优选最高5wt％，基于共聚物的总重量。聚乙酸乙烯酯的重均分子量Mw优选为10000-100000，更优选为15000-55000。
所述乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物优选包含50-90wt％的乙酸乙烯酯单元和10-50wt％的月桂酸乙烯酯单元，更优选60-80wt％的乙酸乙烯酯单元和20-40wt％的月桂酸乙烯酯单元。所述乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物的重均分子量Mw优选为100000-600000。该重均分子量Mw每种情况下均通过大小排阻层析SEC以聚苯乙烯为标准在四氢呋喃中来侧定。
使用的组分a)也可为不同分子量的聚乙酸乙烯酯的混合物。同样地，使用的组分b)可为多种具有不同共聚物组成和/或不同分子量的乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物。
该组合物可通过混合一种或多种聚乙酸乙烯酯a)和一种或多种乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物b)的熔体来制备。
适合上述目的的聚乙酸乙烯酯a)和乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物b)可通过商购获得，例如Wacker Chemie AG公司的固体树脂。聚乙酸乙烯酯组分a)和乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物组分b)也可通过已知的本体或溶液聚合方式制备得到。例如，EP 1352914中描述了一种合适的方法。为此目的，在引发剂例如过氧化物或偶氮引发剂的存在下，任选在常见的醇溶剂中和任选在调节剂的存在下，在通常40-140℃的温度下对合适单体进行聚合，并且蒸馏掉任何溶剂、调节剂和残余单体。
为了通过混合组分a)和b)的熔体来制备上述组合物，聚乙酸乙烯酯a)和乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物b)可以固体形式计量加入到优选经过预热的搅拌槽、捏合机或挤出机中，并且在优选80-140℃的温度下进行熔融和混合。在该程序中，优选在加工温度下首先加入具有较低熔融粘度的聚合物，通常是共聚物b)，然后加入另一个组分，通常是聚乙酸乙烯酯a)。根据选择的混合设备，混合时间通常为5-90分钟。
由此获得的组合物在冷却后进行机械粉碎，例如在研磨机或破碎机中进行。上述组合物也可在冷却带上冷却成条、片或滴状形式的熔体。另一个可供选择的方式是通过水下造粒将熔体加工成球粒，在这种情况下球粒的粒径优选为1-20mm，和特别优选粒径为3-10mm。由此可获得粒状、可计量和自由流动形式的固体组合物。
具体实施方式
在一个优选的实施方案中，上述组合物通过溶液聚合来制备。为此目的，首先以期望的定量比加入组分b)的共聚单体，乙酸乙烯酯和月桂酸乙烯酯，并且在40-120℃的温度下进行聚合。引发剂最初可全部或部分加入，剩余部分可计量加入。溶剂最初可全部或部分加入，剩余部分可计量加入。合适的溶剂为醛、酮，优选链烷醇例如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇。当组分b)的单体共聚合到60-100wt％，优选60-90wt％的程度时，加入乙酸乙烯酯以制备聚乙酸乙烯酯a)。在计量加入乙酸乙烯酯和引发剂后，可任选继续聚合。然后，通过蒸馏除去溶剂和残余单体部分，并且在熔体被冷却以后，产物以固体形式分离。
在另一个优选的实施方案中，上述组合物同样通过溶液聚合来制备，在这种情况下，乙酸乙烯酯在乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物的存在下进行聚合。为此目的，最初将乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物和乙酸乙烯酯单体一起加入，并且在40-120℃的温度下进行聚合。引发剂最初可全部或部分加入，剩余部分可计量加入。溶剂最初可全部或部分加入，剩余部分可计量加入。合适的溶剂为醛、酮，优选链烷醇例如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇。在完成计量加料后，可任选继续聚合。随后，通过蒸馏除去溶剂和残余单体部分，并且在熔体冷却以后，产物以固体形式分离。
在溶液聚合中获得的熔体逐渐增加，得到固体形式的组合物类似于通过混合组分a)和b)生产组合物的方法：在冷却熔体后进行机械粉碎，例如在研磨机或破碎机中。将上述熔体放到冷却带上，冷却成条、片或滴状的形式。另一个可供选择的方式是通过水下造粒将上述熔体加工成球粒，在这种情况下球粒的粒径优选为1-20mm，特别优选为3-10mm。由此获得粒状、可计量和自由流动形式的固体组合物。
不管如何生产，均能获得组分a)和b)均匀分布在其中的透明固体颗粒。
所述组合物特别适用于口香糖基料的生产。该组合物的用量比例优选为10-60wt％，基于口香糖基料的总重量。除该组合物之外，这些材料通常也包含弹性体、填料和任选的额外添加剂。
适用于口香糖基料的弹性体为聚异丁烯、异丁烯-异戊二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯共聚物和天然橡胶。弹性体的含量通常为10-50wt％，基于口香糖基料的总重量。所述弹性体优选全部或部分被本发明的由聚乙酸乙烯酯和乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物组成的组合物替代。
合适的填料为碳酸镁、碳酸钙、硅酸镁、硅酸铝、滑石、二氧化钛、磷酸钙和纤维素醚。配方中填料的含量通常为10-40wt％，基于口香糖基料的总重量。
额外的添加剂为蜡例如石蜡或聚乙烯蜡；增塑剂例如松香或萜烯树脂、硬脂或三乙酸甘油酯；乳化剂例如单硬脂酸甘油酯或卵磷脂；抗氧化剂；调味料和着色剂。这些添加剂的用量是本领域的技术人员所已知的。
应该指出的是，在上述配方中，口香糖基料各组分重量百分比的用量总计为100wt％。
口香糖基料由常规方法制备得到。一般而言，如果合适的话，将口香糖基料的各组分在前述造粒或粉碎步骤之后，混合，然后将混合物通常加热至70-150℃，通常情况下得到熔体，然后将该口香糖基料挤出或浇铸成型。
实施例1
在搅拌槽中初始装入2kg异丙醇、16kg乙酸乙烯酯、10kg月桂酸乙烯酯和7g过氧化2-乙基己酸叔丁酯，并且通过将初始料加热至72℃来开始聚合。开始时，加入7g过氧化2-乙基己酸叔丁酯，在聚合过程中计量加入溶于700g异丙醇中的180g过氧化2-乙基己酸叔丁酯。240分钟后，开始计量加入44kg乙酸乙烯酯，并且该计量加入持续165分钟。完成计量加入以后，再继续搅拌25分钟，温度升至120℃，抽空搅拌槽，蒸馏掉溶剂和残余单体。取出熔体，并且在冷却带上进行冷却，形成尺寸为3-6mm的滴状颗粒。获得的透明产物具有两个玻璃化转变温度Tg1＝2℃和Tg2＝29℃，并且分子量Mw为141000。
实施例2
在搅拌槽中初始装入6kg异丙醇、2kg乙酸乙烯酯和29kg乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物(60wt％乙酸乙酯和40wt％月桂酸乙烯酯，Mw＝420000)，将初始料加热至72℃。通过加入14g过氧化新戊酸叔丁酯来引发聚合。20分钟后，开始计量加入溶于272g异丙醇中的100g过氧化2-乙基己酸叔丁酯，并持续3个小时。开始反应后50分钟，开始计量加入41kg乙酸乙烯酯，并且持续2.5小时。完成计量加入以后，再继续搅拌25分钟，温度升至120℃，抽空搅拌槽，蒸馏掉溶剂和残余单体。取出熔体，通过水下造粒加工成粒径为1-2mm的颗粒。获得的透明产物具有两个玻璃化转变温度Tg1＝-1℃和Tg2＝32℃，并且分子量Mw为169000。
实施例3
120-140℃温度下在实验室捏合机(双Z捏合钩)中初始装入40重量份乙酸乙烯酯/月桂酸乙烯酯共聚物(60wt％乙酸乙烯酯，40wt％月桂酸乙烯酯，Mw＝420000)，并且加入60重量份乙酸乙烯酯均聚物(Mw＝15000)，然后将该混合物捏合1小时，得到组合物。随后，将熔体固化成片，将其机械粉碎成粒径为1-20mm的颗粒。获得的透明产物具有两个玻璃化转变温度Tg1＝0℃和Tg2＝38℃。
实施例4
120-140℃温度下在实验室捏合机(双Z捏合钩)中初始装入30重量份乙酸乙烯酯/月桂酸乙烯酯共聚物(60wt％乙酸乙烯酯，40wt％月桂酸乙烯酯，Mw＝420000)，并且加入70重量份乙酸乙烯酯均聚物(Mw＝40000)，然后将该混合物捏合1小时，得到组合物。随后，将熔体固化成片，将其机械粉碎成粒径为1-20mm的颗粒。获得的透明产物具有两个玻璃化转变温度Tg1＝0℃和Tg2＝38℃。
实施例5：口香糖基料的制备
在常规捏合机中，在120℃温度下加工下述组分得到口香糖基料：
40重量份 来自实施例3的组合物
20重量份 部分氢化松香的甘油酯
20重量份 碳酸钙
10重量份 微晶蜡
5重量份 植物脂肪
3.5重量份 单硬脂酸甘油酯
0.5重量份 大豆卵磷脂
混合时间为90分钟以得到均质材料。
实施例6：口香糖基料的制备
35重量份 来自实施例2的组合物
5重量份 聚乙酸乙烯酯(Mw＝15000)
22重量份 部分氢化松香的甘油酯
25重量份 滑石
4重量份 石蜡
5重量份 氢化菜籽油
4重量份 单硬脂酸甘油酯
混合时间为90分钟以得到均质材料。
对比实施例7：
按照常规配方制备口香糖基料：
4重量份 丁基橡胶
7重量份 聚异丁烯
26重量份 聚乙酸乙烯酯(Mw＝15000)
21重量份 部分氢化松香的甘油酯
24重量份 滑石
8重量份 微晶蜡
6重量份 氢化菜籽油
4重量份 单硬脂酸甘油酯
混合时间为150分钟以得到均质材料。
将实施例5和6与对比实施例7进行比较可知，将弹性体组分和聚合物树脂组分换成本发明的组合物显著降低了口香糖基料的生产时间。此外，与常规的乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯弹性体相比，本发明的组合物明显更易于加工，因为它们以即用的颗粒形式存在。
实施例8：无糖口香糖的生产
在实验室捏合机中，在45-60℃温度下用下述组分生产口香糖混合物：
25重量份 来自实施例5的口香糖基料
15重量份 木糖醇
52重量份 山梨糖醇
6.8重量份 山梨糖醇糖浆
1重量份 薄荷油
0.2重量份 阿司帕坦。
Claims (7)
1.一种生产固体形式的均质组合物的方法，所述均质组合物仅由下述组分组成：
a)50-90wt％的聚乙酸乙烯酯，和
b)10-50wt％的乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物，
每种情况下均基于所述组合物的总重量，
所述方法是通过对组分b)的共聚单体，乙酸乙烯酯和月桂酸乙烯酯以期望的定量比进行溶液聚合来制备，其中在共聚单体b)的单体转化率达到60-100wt％的情况下，加入乙酸乙烯酯单体a)并聚合，并且将产物以固体形式分离。
2.权利要求1的方法，其特征在于，所述乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物包含50-90wt％的乙酸乙烯酯单元和10-50wt％的月桂酸乙烯酯单元。
3.权利要求1的方法，其特征在于，所述聚乙酸乙烯酯a)的重均分子量Mw为10000-100000，且所述乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物b)的重均分子量Mw为100000-600000。
4.权利要求1的方法，其特征在于，所述组合物以粒径为1-20mm的颗粒形式存在。
5.权利要求1-4之一的方法得到的产物在生产口香糖基料中的用途。
6.权利要求5的用途，其中所述口香糖基料中的弹性体和/或聚合物树脂全部或部分被权利要求1-4之一的方法得到的产物所替代。
7.一种口香糖基料，其包含10-60wt％的权利要求1-4之一的方法得到的产物。
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