CN101675102B

CN101675102B - 从聚合物材料中除去颜色的方法

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Publication number: CN101675102B
Application number: CN2008800115845A
Authority: CN
Inventors: R·奥泽; K·R·格泽夫斯科
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 2007-04-11
Filing date: 2008-03-31
Publication date: 2012-05-09
Anticipated expiration: 2028-03-31
Also published as: KR20100015486A; JP2010523781A; MX2009010688A; BRPI0810158A2; US20080255259A1; ES2384196T3; JP5340260B2; US7947750B2; EP2132259A1; ATE556110T1; WO2008125465A1; EP2132259B1; CN101675102A

Abstract

一种从聚合物材料中除去颜色的方法，其包括使染色或着色的聚合物组合物与包含含氮有机碱、铵盐和链烷醇的非水性浸提溶剂接触。本方法易于施用于一种使着色的聚酰胺基质如染色的尼龙纤维再循环的方法。

Description

从聚合物材料中除去颜色的方法

本发明提供一种通过使着色的聚合物组合物如染色或着色的聚合物与包含含氮有机碱、铵盐和链烷醇的非水性浸提溶剂接触而从聚合物材料中除去颜色的方法，例如一种从染色聚酰胺组合物中浸提着色剂的方法。本方法易于应用于使着色的聚酰胺基质如染色尼龙纤维再循环的方法。

由于可得的垃圾填埋空间的量减少，并且由合成聚合物制成的制品数提高，需要处理这些含聚合物制品的环保方法。垃圾填埋处理的受欢迎的替代方案是聚合物的再循环和再利用。

使用再循环的合成聚合物材料的一个显著限制为所赋予的颜色。由于实用和审美原因通常将着色剂如颜料和染料加入聚合物组合物中，并且原始聚合物与表面染色的纤维或着色的聚合物之间存在显著色差，该表面染色的纤维或着色的聚合物存在于潜在可再循环聚合物制品中。着色剂的存在也会削弱常规再循环方法过程中聚合物的可加工性。

例如，即使在加工下幸存的染料本身未降解或未导致聚合物降解，如果染料的颜色与由再循环的聚合物生产的制品所需颜色不一致，则再循环的聚合纤维表面上的染料会使聚合物不适于再利用。在最坏的情况下，一个本来适于再循环的制品将因为它的颜色对于具体下游使用而言不理想或不适合被完全舍弃并简单置于垃圾场中。

因此，需要从聚合物制品中除去着色剂的方法。尽管单一方法可能不适用于所有聚合物，但是显著量的潜在可再循环聚合物可从单一商业来源中挑选。例如，基本量的来自后消费者地毯的聚酰胺纤维潜在可再循环。在美国，约40％的后住宅用地毯废品中的绒面纤维为表面染色的尼龙6，而另外40％为表面染色的尼龙6，6。

美国专利4,227,881(在此将其全部引入作为参考)公开了一种从纺织品中汽提染料的方法，其包括将铵盐、亚硫酸盐和有机磺酸盐的水溶液加热至至少60℃并将染色的织物加入加热的溶液中，同时保持溶液的温度。

美国专利5,989,296(在此将其全部引入作为参考)公开了一种通过用其中靛蓝染料在升高的温度下可溶于其中的有机溶剂如1，1，2-三氯乙烷浸提织物而从粗斜纹布废布中除去靛蓝染料的方法。然后将溶剂冷却并用含还原剂的水溶液萃取。

美国专利号4,783,193(在此将其全部引入作为参考)公开了一种通过使着色的聚合物与烷基卤分散体和向其中加入特定量酸和表面活性剂/润湿剂的漂白/氧化剂水溶液接触而从合成聚合物产品中汽提颜色的方法。其中，缺点是使用潜在危险的卤素和有机卤化物，并且需要特殊条件以防止会导致环境危害的蒸气溢出。

通常，使用粗汽提剂的方法损害或破坏着色剂并产生必须处理或处置的化学废品料流。这种粗方法还会产生不可除去的着色剂部分或损害聚合物，这会限制下游汽提了颜色的材料的再循环能力。

包括从聚合物基质中简单溶剂浸提染料的方法概念上简单，并且已知至少在分析规模上可行以确定可例如存在于聚合物纤维组合物中的染料。然而，用于从可再循环聚合物中除去着色剂的工业规模方法必须从聚合物中除去即使不是所有也得是大多数的着色剂，并且如前面所述，预计单一方法或单一浸提体系将不足以从所有聚合物基质中有效除去所有着色剂。

美国专利6,083,283(在此将其全部引入作为参考)公开了一种通过使丙烯酸类树脂和聚酰胺与溶胀剂在使得溶胀剂中断聚合物基质内的分子力并充分打开聚合物结构以除去分散在整个聚合物制品中的天然和合成着色剂的条件下接触而从丙烯酸类树脂和聚酰胺中除去颜色和浸提染料的方法。

出版的美国专利申请20060070188(在此将其全部引入作为参考)公开了一种通过使纤维与优选含至少一种环状酯和任选含表面活性剂、醇或二者的非水性酯汽提组合物接触而从纤维表面除去染料的方法。此方法提出不使溶胀剂渗透过聚合物基质的优点，使溶胀剂渗透过聚合物基质的缺点是此后必须将溶胀剂除去。

仍需要一种方法，可依赖于该方法从聚合物基质和包含这些聚合物基质的商品中有效并完全除去着色剂即染料和颜料，以使含在聚合物基质中的聚合物易于再循环。本发明提供一种从这些聚合物基质如聚酰胺制品如染色的尼龙纤维中除去着色剂，使聚合物易于再循环和再利用的实际的、成本有效的和环境友好的方法。

发明简述

本发明提供一种从着色的聚合物组合物如聚酰胺组合物中除去着色剂的方法。本方法包括使着色的聚合物如染色的聚酰胺组合物与包含含氮有机碱、铵盐和链烷醇的非水性浸提溶剂接触以制备脱色的聚合物，然后将其从浸提溶剂和着色剂中分离。本发明方法用于从聚合物如聚酰胺如尼龙6或尼龙6，6中快速并完全除去染料，从而作为基本上不降解聚合物的再循环方法的部分，将聚合物回收和再利用。染色的纤维中经常遇到的其它聚合物如聚酯和聚丙烯也通过本方法脱色。不仅染料如酸染料便利地通过本方法除去，某些颜料也可在这些条件下除去。

发明详述

虽然在此公开内容中，本发明主要针对聚酰胺组合物进行详细描述，但是本方法或其明显的变化方案可用于从其它着色的聚合物组合物如染色的聚丙烯和聚酯纤维，例如染色的PET纤维中除去着色剂。

着色的聚合物组合物如染色的聚酰胺组合物通常为固体并且在整个方法中即使不是仅仅为固体也是主要保持为固体。即预计在其中溶剂接触固体的任何方法中会发生一些溶解或会存在少量平衡量溶解的固体并且这种情况在这里是可能的，然而聚合物的这种溶解在本方法中最少。脱色的聚合物，例如聚酰胺然后易于例如通过过滤或通过将溶剂倾析而从浸提溶剂中分离，并任选将回收的聚合物用水、有机溶剂或水与有机溶剂的混合物洗涤。

非水性浸提溶剂包含含氮有机碱、铵盐和链烷醇。

含氮有机碱的含义由执业化学家广泛理解并且描述于大量教科书中。浸提溶剂的含氮有机碱可以为强碱或弱碱，并且通常包括商业上熟知的胺或酰胺。酰胺意指羧酰胺，例如羧酸与氨或有机胺之间的缩合产物。可存在超过1种有机碱，但通常极好结果可通过使用单一胺或酰胺作为有机碱实现。在许多情况下，有机碱将构成浸提溶剂的显著部分，例如50％或更多，并且通常在整个方法遭遇的温度下为液体。

就此公开内容而言，短语“有机碱”指浸提溶剂的含氮有机碱。

大量胺广泛可得，并且在本发明中可用作有机碱，包括单-、二-和三烷基胺。胺可以为无环、环状或多环胺。可使用芳基和芳族胺如吡啶和苯胺，但由于许多吡啶和苯胺的毒性，它们会是较少给出的实践选择。还已知并且可使用多胺。

例如，可用于本发明的已知胺包括单-、二-和三-C₁-C₁₂烷基胺，其中烷基可以未被取代或由通常存在的基团如羟基、烷氧基和芳基取代，其中二和三烷基胺的烷基可以相同或不同；

仲或叔环状胺，例如含至少1个碳原子和至少1个氮原子的5-7元杂环，其中杂环也可含选自O、S和另外氮原子的其它杂原子，其中一个或多个环氮可以未被取代或由C_1-12烷基取代，其中烷基可以未被取代或由通常存在的基团如氨基、羟基、烷氧基或芳基取代，并且其中环的碳原子可以进一步由一般基团如氨基、氧代基、羟基、烷氧基、芳基或C_1-12烷基取代，其中烷基可以未被取代或由通常存在的基团如氨基、氧代基、羟基、烷氧基或芳基取代，

或

环碳或氮原子上的任何两个取代基可以连接以形成另外碳环或杂环，因此提供多环胺。

环状或多环胺包括取代或未取代，饱和或不饱和吡咯烷、哌啶、吗啉、哌嗪、嘧啶、氮杂-和二氮杂-双环辛烷、壬烷、十一烷等。

酰胺也为广泛可得的，并在本发明中用作有机碱。本发明酰胺为羧酰胺，如衍生于羧酸和氨或衍生于羧酸和如上所述单烷基、二烷基或N-H环状胺的那些，或环状酰胺如2-吡咯烷酮和2-哌啶酮。环状酰胺也可在环中含其它杂原子并且也可带有如上对于环状胺所述的取代基。

例如，在本发明中用作有机碱的酰胺为衍生于未取代或一般取代的C_1-12羧酸和氨，一般取代或未取代的如上所述C_1-12单烷基、二烷基胺或N-H环状胺的酰胺。“一般取代”包含取代基如氨基、氧代基、羟基、烷氧基或芳基。

例如，在本发明中用作有机碱的酰胺为衍生于未取代或一般取代的C_1-6羧酸和氨或未取代或羟基或烷氧基取代的C_1-12单烷基或二烷基胺的酰胺。

例如，衍生于甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、二甲基乙酸和己酸和氨或未取代的C_1-4单烷基或二烷基胺的酰胺。

在一个实施方案中，含氮有机碱包括环状酰胺如2-吡咯烷酮、2-哌啶酮、2-吗啉酮或2-吡喃酮。

例如，下式的环状酰胺：

其中：

X和X’相互独立地为O、N-H、N-C_1-4烷基、C-H或C_1-4烷基，R、R’和R”相互独立地为氢或C_1-4烷基。

例如X和X’相互独立地为O、N-H、N-CH₃、C-H或C-CH₃，R、R’和R”相互独立地为氢或CH₃烷基。

例如X和X’相互独立地为O、N-H、N-CH₃或C-H，R为CH₃，R’和R”为氢。

例如用作有机碱的酰胺包括甲酰胺、N-甲基-甲酰胺、N，N-二甲基-甲酰胺、乙酰胺、N-甲基-乙酰胺、N，N-二甲基-乙酰胺、2-吡咯烷酮和N-甲基-吡咯烷酮；例如2-吡咯烷酮和N-甲基-吡咯烷酮。

浸提溶剂包含的铵盐为包含铵阳离子和抗衡阴离子的任何盐。

铵阳离子例如为未取代的铵，由1个或多个选自C_1-24烷基、由1个或多个氧原子间隔的C_2-24烷基、C_6-10芳基、C_7-9芳烷基的基团1、2、3或4次取代的铵，并且所述烷基、间隔的烷基、芳基和芳烷基由烷基、OH、OC_1-24烷基或OC_1-24酰基取代。

铵阳离子也可包含环，例如环己基或吡啶环，或多环，其中环或多环可以被取代。

例如，铵阳离子为单-、二-、三-或四-C_1-24烷基铵，其中各个烷基可以相同或不同；单-、二-、三-或四-苄基铵；单-、二-、三-或四-C_1-24羟基烷基铵，其中各个烷基可以相同或不同。

例如，铵阳离子为未取代的铵或单-、二-、三-或四-取代的铵，其中各个取代基独立地选自C_1-24烷基、苄基、C_6-10芳基和C_1-24羟基烷基。

铵盐的通常抗衡离子包括氢氧根、醇盐根(alkoxide)、有机酸的共轭碱，通常实例为甲酸根、乙酸根、丙酸根、苯甲酸根和甲苯磺酸根，无机酸的共轭碱，通常实例为氟离子、氯离子、溴离子、碘离子和硫酸根。

浸提溶剂还包含链烷醇，例如C_1-24醇、二醇或多元醇。也可使用含一个或多个羟基的低聚物和聚合物如聚亚烷基二醇。可使用通常的醇如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇，丁醇、戊醇、己醇和辛醇的任何异构体，包括2-乙基己醇，取得良好结果。

通常，链烷醇将不是浸提溶剂的主要组分，并且通常基于浸提溶剂总重量其存在量小于反应混合物的50％，例如0.5-40％，例如1-25重量％。

烷基为具有所述碳原子数的直链或支化烷基链，例如为甲基、乙基、正丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、正己基、正辛基、2-乙基己基、正壬基、正癸基、正十一烷基、正十二烷基等。

本发明使用“非水性浸提溶剂”并且不鼓励在浸提溶剂与着色的聚合物接触的时间期间存在显著量的水。

然而，浸提溶剂的酰胺、胺、铵盐和链烷醇通常难以以无水态得到或储存并且结合存在一些水。经济上考虑更可行的是使用为含水混合物的酰胺、胺、铵盐或链烷醇。此外，可将待脱色的着色的聚合物在与浸提溶剂接触以前洗涤，并且会不便在脱色以前将聚合物干燥。因此，浸提溶剂可具有存在于其中的可测量量的水，即基于浸提溶剂总重量0.1％或更少至25％水，例如0.1-20重量％水。通常，浸提溶剂含基于浸提溶剂总重量0.1％或更少至10重量％水。

在本发明的特别实施方案中，浸提溶剂基本上无水，意指该浸提溶剂基于浸提溶剂总重量含小于5重量％的水，例如0.1-2重量％的水。

因此，基于浸提溶剂总重量浸提溶剂通常包含40-98重量％有机碱、0.1-20重量％铵盐和0.1-40重量％链烷醇，例如50-98重量％含氮有机碱、1-15重量％铵盐和1-35重量％链烷醇。通常基于浸提溶剂总重量浸提溶剂大于50重量％为，例如基于浸提溶剂总重量浸提溶剂75-98重量％为含氮有机碱，1-10重量％，例如1-5重量％为铵盐和1-25重量％，例如1-20重量％为链烷醇。

本领域技术人员应当理解浸提溶剂的确切组成将取决于聚合物如被脱色的具体聚酰胺和被除去的着色剂而变化。浸提溶剂的精确量与待脱色的聚合物量相关，浸提溶剂与着色的聚合物的接触时间和所用温度将同样根据聚合物和着色剂的类型而变化，但也可根据存在于聚合物中的着色剂的量而变化。可预料更多溶剂、更长接触时间或超过一次的浸提期间对于难以去除的着色剂或重染色或着色的聚酰胺来说是必须的。然而，精确量和条件的这种优化在本公开内容基础上应是明显的，并且认为这在本发明范围内。

在一些情况下，例如某种轻微染色的聚酰胺可使用相对于聚酰胺的量为少量的浸提溶剂脱色。可想到的是可使用相对于聚酰胺较少重量的浸提溶剂。然而，通常浸提溶剂与着色的聚合物的重量比将为至少1∶1，并且可以高达1000∶1。经济和环境上考虑规定可使用最低有效量的溶剂并且浸提溶剂与着色的聚合物的重量比将通常为1∶1-100∶1，例如2∶1-50∶1。

影响所需浸提溶剂的量的一个因素为着色的聚合物组合物的表面积。当将整个制品用溶剂润湿时最易于除去颜色，并且最有效的是从小粒子或非常薄的制品如纤维去除颜色。纤维例如具有非常高的表面积，这比相同重量的颗粒明显需要更大体积的溶剂用于润湿。进行本方法的任何容器形状也将影响所用溶剂的量和脱色所需的时间。

着色的聚合物可以为已染色、着色和/或上色的任何商业聚合物。虽然预计染料更易于除去，但是其它着色剂如某些颜料也可溶于浸提溶剂中或在脱色过程中从聚酰胺中排出。

聚合物可以为几乎任何固体形状或制品，例如模塑制品或纤维。浸提为在具有大表面积的固体制品上更有效起作用的方法。因此，可以将待脱色的聚合物剁碎、磨碎、剪切或加工成更小或更薄的制品或粒子。

本发明一个实施方案为着色的聚酰胺，例如尼龙如尼龙6或尼龙6，6的脱色。特别实施方案涉及着色的尼龙纤维如染色的尼龙纤维的脱色。如上所述染色的尼龙纤维的显著来源为地毯，其纤维通常为表面染色的。这里的方法理想地适于在再循环以前将这种尼龙纤维脱色。

如果待处理的着色的聚合物材料为例如含着色的尼龙纤维的后消费者地毯，则方法任选还包含一个或多个预备步骤：(1)将具有尼龙绒面纤维的地毯与具有非尼龙绒面纤维的地毯物理分离；(2)通过将污垢和其它疏松附着的外来材料机械分离并将地毯用清洁剂和水洗涤而将来自步骤(1)的具有尼龙绒面纤维的地毯预提纯；(3)通过选自剪切、用热金属线切割、用激光切割或其组合的方法将尼龙绒面纤维与地毯背衬分离；和(4)将着色的尼龙纤维研磨、切割或剪切成具有降低尺寸的粒子。

例如，本发明一个实施方案为一种再循环着色的聚酰胺纤维的方法，其包括如下步骤：将尼龙6或尼龙6，6绒面纤维从后消费者地毯废品中剪切或切割，然后使着色的聚酰胺纤维与本发明浸提溶剂接触。在另一个实施方案中，一种再循环着色的聚酰胺纤维的方法包括如下步骤：将整个地毯撕碎并将绒面纤维和背衬组分研磨以得到掺有背衬材料分散粒子的各个纤维，然后在着色的聚酰胺纤维与本发明浸提溶剂接触以前将纤维与非纤维组分分离。

类似方法用于其它聚合物纤维如染色的聚丙烯和聚酯纤维的再循环。

另外，本领域技术人员应当理解浸提溶剂与着色的聚合物接触的接触时间、工艺温度和压力将极大取决于这里所述变量变化。然而，精确量和条件的这种优化在本公开内容基础上应是明显的，并且认为这在本发明范围内。

本方法可在几乎任何所需温度和压力下进行，条件是温度不低到使得浸提溶剂固化或高到使得聚合物溶于浸提溶剂中或在一些方面显著降解。例如，温度可低至10℃，甚至0℃或高至220℃或更高。更高的温度将最可能加速本方法，但根据浸提溶剂的组成，可能需要提高压力。

尽管除去着色剂的最佳条件将取决于具体聚合物、待浸提的聚合物粒子的尺寸和形状、待除去的着色剂等而变化，本方法的一个优点在于它可易于在环境温度，即更通常称为室温的温度，例如15-30℃下进行。当然，可能需要更高的温度，例如浸提溶剂可以主要为弱有机碱，如熔点为约100℃的己酰胺，并且可能需要一些热以保持浸提溶剂为流体。

本方法遇到的温度为0-220℃，例如10-160℃，例如15-125℃，例如15-60℃。

接触步骤优选在环境压力或更大压力下进行。施加的压力可以由惰性气体如氮气或氩气提供，或它可以为通过接触组合物中液体的蒸发而产生的压力。

在一个实施方案中，接触步骤在1-2大气压，例如1.0-1.5大气压下进行。在另一个实施方案中，约1大气压以上的压力通过将接触组合物在密封容器中加热蒸发而产生。

浸提溶剂将与着色的聚合物接触适当时间量以影响在所选择温度下聚合物颜色的所需降低。例如，接触时间可以为足以影响聚合物的具体δE的时间，例如足以将染色或着色的聚酰胺的初始色值如CIE Lab色值降低50％、60％、70％、80％、90％或更多的时间，或例如足以影响50或60或更多的δE的时间。应当理解在当存在较少初始颜色时，得到较低δE值以后，认为较少强烈着色的聚合物脱色。

接触时间可以为浸提溶剂与着色的聚合物之间单次接触的时间量，或它可以为重复接触之和。例如3小时的总接触时间可一为一个三小时期间或三个一小时期间。

除去颜色所需的时间可以为一分钟至三天的几乎任何时间量，但通常将为5分钟至24小时，例如30分钟至6小时。

“着色剂”定义为可刻意或偶然着色或染色聚合物材料的任何染料、颜料或着色组合物或其组合。

“染料”定义为赋予聚合物颜色且可溶于其所掺入的聚合物中的有机材料。

“颜料”定义为赋予聚合物颜色且不溶于其所掺入的聚合物中的有机材料。

因此，着色剂可以为不可溶于聚合物中，但可溶于浸提溶剂中的颜料。

在浸提溶剂中具有溶解性的任何染料，或可由反应溶剂溶解的颜料可通过本发明方法从聚合物中除去。例如酸染料易于除去。

任何可评估程度地不可溶于浸提溶剂中的其它着色剂或材料也可在本方法条件下从聚合物中除去。例如，如先前引用的技术中所讨论的，溶剂可使聚合物溶胀，使得除去粒子如颜料如炭黑或金属氧化物。由此，本发明不排除选择条件以回收着色剂进行再利用的方法。

在本发明通常实施方案中，待脱色的聚合物通过着色剂的混合物如染料的混合物着色。

浸提溶剂或任选洗涤溶剂也可含例如本领域已知的表面活性剂和其它有用辅助剂，然而，浸提溶剂中这种任选辅助剂的浓度优选小于5％，例如小于2％。

通常，浸提溶剂将基本上由含氮有机碱、铵盐和链烷醇、如先前所讨论的任选少量水和少于5％的表面活性剂和其它有用辅助剂组成。即可存在其它组分，但仅以基本上不可改变浸提溶剂的性质的量存在其它组分。例如，不需要其它有机溶剂如有机卤化物和环状酯，在本发明一个特别实施方案中，浸提溶剂不包括有机卤化物和环状酯。在另一个实施方案中，浸提溶剂由含氮有机碱、铵盐和链烷醇、任选少量水、少于5％如少于2％的表面活性剂和其它有用辅助剂和少于10％如少于5％如少于2％的其它有机溶剂组成。

接触步骤可以使用本领域技术人员熟悉的各种技术进行。这些技术包括将着色的聚合物浸入浸提溶剂中，将有效量的浸提溶剂施用在着色的聚合物上，将有效量的浸提溶剂涂覆在着色的聚合物上，将有效量的浸提溶剂喷雾在着色的聚合物上和其它类似这种技术。

另外，接触步骤可以以分批方式分批进行或它可以以连续方式进行。可使用浸提溶剂/聚合物混合物的搅动或搅拌或其它物理操作。

本发明方法和组合物特别用于热塑性材料，包括聚酰胺、聚酯或聚丙烯组合物的再循环。根据本发明处理的聚合物如聚酰胺可以再利用于相同或不同应用中，而不显示来自处理的颜色污染、降解或其它不利效果。处理的聚合物可代替原始聚合物或在任何已知热塑性材料应用中与原始聚合物配混，这些应用包括将熔融材料挤出以形成可染色的纤维。

本发明可以将染料和其它着色剂从聚合物如聚酰胺中的浸提而不需要粗汽提剂。汽提剂在这里定义为氧化、还原或破坏染料生色团的材料。如上所提到的，由于这种汽提剂的高度反应性化学性质，它们的使用可限制或防止产生的脱色聚合物材料再循环和再利用。本发明方法中的接触步骤优选在这种汽提剂不存在情况下进行。因此，产生的聚合物材料可完全代替原始聚合物或与原始聚合物配混以用于目前不可使用常规脱色聚合物材料的制品。

实施例

除非另有说明，本公开内容的所有百分数为重量百分数。

CIE L＊a＊b坐标通过常用方法使用Macbeth 2020 Integrating SphereSpectrophotometer得到。当脱色程度通过视觉观察定性分级为极好、良好、较好、差或很差时，较好等级表示在一些情况下对于材料的再利用而言可接受的颜色除去量，良好或极好的等级表示在大多数情况下对于材料的再利用而言理想的颜色除去量。对于鲜明或暗色试样，可采取与δE(DE)的如下近似关系：很差～DE＜40；差～DE 41-54；较好～DE 55-57；良好～DE58-60；极好～DE＞60。

实施例1

将来自地毯厂的切碎的浅褐色尼龙地毯纤维放在含2.5％氢氧化四甲铵、7.5％甲醇和90％正甲基吡咯烷酮的溶液的烧杯中。在室温下放置72小时以后，将混合物过滤以收集纤维，将纤维用甲醇洗涤并用空气吹干。实现极好结果，产生的纤维为近白色的。

为比较，重复以上程序而不存在氢氧化四甲铵，得到差至较好的结果。产生的纤维比使用含氢氧化四甲铵的溶剂浸提的试样保持更多的起始浅褐色。

实施例2

制备含2.5％氢氧化四甲铵、7.5％甲醇和90％正甲基吡咯烷酮的浸提溶剂。从商业地毯厂得到亮色的染色尼龙6地毯纤维试样，并测量CIEL＊a＊b坐标。

将约2g的橙色纤维、红色纤维和蓝色纤维的试样分别用剪刀剪碎并加到在装有冷凝器的烧瓶中的约100mL浸提溶剂中。将产生的混合物在120℃下搅拌并加热5小时，并过滤以收集纤维，将其用甲醇洗涤并用空气吹干。每个试样产生的纤维为近白色的。

测量脱色纤维的CIE L＊a＊b坐标并在下表中与起始数据比较。

实施例3

重复实施例2的程序，但将着色的纤维/浸提溶剂混合物在60℃下搅拌5小时，具有几乎相同的极好结果。

实施例4

重复实施例2的程序，但将着色的纤维/浸提溶剂混合物在120℃下搅拌2小时，具有极好结果。

实施例5

重复实施例2的程序，但将着色的纤维/浸提溶剂混合物在60℃下搅拌2小时，具有良好至极好的结果。

实施例6

使用实施例2的纤维试样和浸提溶剂。将约2g剁碎的橙色、红色和蓝色纤维试样分别加到在装有冷凝器的烧瓶中的约100mL浸提溶剂中。将产生的混合物在60℃下搅拌并加热1小时，其后如上收集并洗涤纤维。然后将纤维加入100mL新鲜浸提溶剂中并在60℃下再搅拌1小时，其后如上收集、洗涤并干燥纤维，具有良好至极好结果。

实施例7

从由染色的尼龙6，6构成的商业地毯片断上切下约2g试样并将纤维用剪刀剪碎。将试样根据实施例2的程序处理，具有极好结果。

实施例8

使用含2.5％乙酸铵、7.5％甲醇和90％正甲基吡咯烷酮的浸提溶剂重复实施例3的程序，具有极好结果。

实施例9

使用含3.5％苯甲酸铵、11.5％乙醇和85％正甲基吡咯烷酮的浸提溶剂重复实施例3的程序，具有极好结果。

实施例10

使用含2.5％四丁基铵氯化铵、7.5％甲醇和90％正甲基吡咯烷酮的浸提溶剂重复实施例3的程序，具有极好结果。

实施例11

使用含2.5％四丁基铵氢氧化铵、7.5％丁醇和90％正甲基吡咯烷酮的浸提溶剂重复实施例3的程序，具有极好结果。

实施例12

使用含2.5％四丁基铵氢氧化铵、7.5％丁醇和90％吡咯烷酮的浸提溶剂重复实施例3的程序，具有极好结果。

实施例13

使用含2.5％四甲基铵氢氧化铵、7.5％甲醇和90％二甲基乙酰胺的浸提溶剂重复实施例4的程序，具有良好至极好的结果。

实施例14

使用含2.5％四甲基铵氢氧化铵、7.5％甲醇和90％吡咯的浸提溶剂重复实施例3的程序，具有较好至良好的结果。

实施例15

使用含2.5％1-甲基哌嗪二氢氯化物、7.5％甲醇和90％正甲基吡咯烷酮的浸提溶剂重复实施例3的程序，具有极好结果。

Claims

1.一种从着色的聚合物组合物中除去着色剂的方法，该方法包括将着色的聚合物组合物浸入包含40-98重量％含氮有机碱、0.1-20重量％铵盐、0.1-40重量％链烷醇和少于20重量％水的非水性浸提溶剂以制备脱色的聚合物，然后将该脱色的聚合物与浸提溶剂和着色剂分离。

2.根据权利要求1的方法，其中所述铵盐为四烷基铵盐，并且链烷醇为C_1-24醇或多元醇。

3.根据权利要求2的方法，其中所述多元醇为二醇。

4.根据权利要求1的方法，其中所述非水性浸提溶剂包含50-98重量％含氮有机碱、1-15重量％铵盐、1-35重量％链烷醇。

5.根据权利要求4的方法，其中所述非水性浸提溶剂包含75-98重量％含氮有机碱、1-10重量％铵盐、1-20重量％链烷醇。

6.根据权利要求1的方法，其中所述含氮有机碱包括胺或酰胺。

7.根据权利要求6的方法，其中所述含氟有机碱包括环水或多环胺、或环状或多环酰胺。

8.根据权利要求1的方法，其中所述着色的聚合物组合物包括聚酰胺。

9.根据权利要求8的方法，其中所述着色的聚合物组合物为包含染色聚酰胺的固体，并且将脱色的聚酰胺通过过滤而从浸提溶剂中分离，并任选用水、有机溶剂或水与有机溶剂的混合物洗涤。

10.根据权利要求8的方法，其中所述铵盐为四烷基铵盐，并且链烷醇为C_1-24醇或多元醇。

11.根据权利要求10的方法，其中所述多元醇为二醇。

12.根据权利要求8的方法，其中所述非水性浸提溶剂包含50-98重量％含氮有机碱、1-15重量％铵盐、1-35重量％链烷醇。

13.根据权利要求12的方法，其中所述非水性浸提溶剂包含75-98重量％含氮有机碱、1-10重量％铵盐和1-20重量％链烷醇。

14.根据权利要求8的方法，其中所述含氮有机碱包括胺或酰胺。

15.根据权利要求14的方法，其中所述含氮有机碱包括环状或多环酰胺。

16.根据权利要求15的方法，其中所述含氮有机碱选自吡咯烷酮或由1个或多个C_1-12烷基取代的吡咯烷酮。

17.根据权利要求8的方法，其中所述着色的聚合物组合物为染色的尼龙6或尼龙6，6组合物。

18.根据权利要求17的方法，其中所述着色的聚合物组合物为纤维。

19.根据权利要求8的方法，其中在接触浸提溶剂以前，将所述着色的聚合物组合物研磨、撕碎、切割、剁碎或另外加工以形成较小粒子。

20.一种使聚酰胺再循环的方法，其包括一种权利要求8所述的方法。

21.根据权利要求1的方法，其中浸提溶剂与着色的聚合物的重量比为1∶1-100∶1。

22.根据权利要求8的方法，其中浸提溶剂与染色的聚酰胺的重量比为1∶1-100∶1。