CN101665717A - 一种超声强化脱除催化裂化油浆中残余固体粒子的方法 - Google Patents

一种超声强化脱除催化裂化油浆中残余固体粒子的方法 Download PDF

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余国贤
阳晓辉
牛彻
余世金
金亚清
姚孝胜
石磊
朱四九
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Abstract

一种超声强化脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法，包括：将含有破乳剂、絮凝剂及增重剂的水溶液与催化裂化油浆均匀混合，所述水溶液与催化裂化油浆均匀混合后经过超声辐照，最后沉降破乳，将富集了催化剂粉末的下层水分出，其中水量为催化裂化油浆重量的5－20％，破乳剂用量为油浆的重量的5－200ppm，絮凝剂的用量为油浆重量的10－1000ppm，增重剂用量为加入水重量的0－30％。水溶液和催化裂化油浆分别预热到75－100℃混合，超声辐照温度为75－100℃，随后在85－135℃下沉降破乳。超声频率为5－100kHz，超声声强为0.01－1.5W.cm－2，超声辐照时间为2－15min。本发明提供的方法简单，脱除时间短，脱除率高，过程环保。

Description

一种超声强化脱除催化裂化油浆中残余固体粒子的方法
【技术领域】
本发明涉及烃油的精制方法，确切地说，是超声强化脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法。
【背景技术】
迄今，国内外对FCC(催化裂化)油浆的净化处理所采用的方法有：沉降法(包括自然沉降和化学沉降法)、过滤分离法、静电分离法和离心分离法等。一般地说，油浆中固体微颗粒的脱除可以采用沉降法或过滤分离法，但由于常温下油浆的粘度很大，普通的沉降或过滤很难将微颗粒去除，通常需要将油浆加热以降低粘度。自然沉降法具有设备简单、运行成本低、操作容易等特点，被很多炼油厂采用，但其净化效率不高，小于20μm的颗粒去除十分困难，不仅分离时间长，而且设备也很庞大。
过滤分离法具有操作简单、分离效率稳定，催化裂化装置操作条件或原料性质变化对分离效果影响不大。但过滤阻力大，特别是油浆中胶状物含量过大时，会加剧过滤阻力，采用高温过滤面临介质难以选择的问题，而普通过滤则很难将微米级的颗粒去除。
静电分离法具有分离效率比较高、冲洗比较容易、阻力小的优点，特别是愈细的粉粒，愈易被吸附，但影响分离效果的因素太多，如操作条件、油浆性质等，且不易掌握，而且设备较复杂，需要配置一套高压电气系统，为了保证分离效果，每小时要有2～3次断电(冲洗)、送电(分离)过程，这对高压电路来说，还需要有一套安全可靠的自控系统。静电分离器一般安装在油浆换热器之后，以控制必须的温度条件。
针对自然沉降的缺点，许多文献报道了添加助剂加速沉降的方法，即化学沉降法。助剂通常是一些表面活性物质，如：烷基酚甲醛树脂与烷氧基聚丙烯酸加成物，不饱和脂肪酸，烷基苯磺酸等。USP5,481,059介绍丙烯酸与酚醛树脂烷氧基化加成物作沉降助剂，USP5,593,572介绍用含N，S，O等杂原子的脂肪族聚合物作沉降助剂(分子量103-106)，USP5,681,451介绍用分子量1500-5000的烷氧基化烷基酚醛树脂作助剂，USP6,316,685介绍用含多元醇，烷氧化烷基酚醛树脂单元的不饱和羧酸聚合物作沉降助剂。助剂沉降可大大提高沉降效果和缩短沉降时间，然而即使这样，沉降时间也要在24小时左右甚至几天，而且催化剂粉末富集到容器底部的油浆中，还要经过过滤和离心分离等手段来脱除催化剂粉末和回收油浆，这些都影响到处理量和处理成本。
另外，中国专利申请第200510094978.X和中国专利第200510116841.X介绍了使用含有破乳剂、絮凝剂等助剂的水同FCC油浆混合，通过油水分离而使残存的催化剂颗粒分离出来，脱除时间缩短，催化剂粉末的脱除率高。但FCC油浆乳化液难以破乳，而且需要加高压电场，因此，投资大，而且破乳剂用量高。
综上所述，现有技术中存在如下缺陷：自然沉降是最早使用的方法，由于催化剂粉末的粒径范围在0-80μm，其中20μm以下粒径占相当比重，沉降速度慢，而且油浆粘度大，阻碍了催化剂粉末的沉降，所以即使升高温度，沉降效果也不理想。离心分离等方法对设备要求都很高。过滤装置要求滤孔的尺寸很小，因而很容易堵塞，要频繁地反冲洗；静电吸附分离装置由于固体表面被油包裹而不能达到理想效果；离心分离由于很难处理大批量的高密度油浆；水洗破乳絮凝分离中，乳状液稳定性高，破乳剂加量大，破乳剂的针对性强，破乳过程中需要施加高压电场缩短油水分离时间。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于提供一种脱除时间短，脱除率高的超声强化脱除催化裂化油浆中的催化剂粉末。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：一种超声强化脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法，包括：将含有破乳剂、絮凝剂及增重剂的水溶液与催化裂化油浆均匀混合，所述水溶液与催化裂化油浆均匀混合后经过超声辐照，最后沉降破乳，将富集了催化剂粉末的下层水分出。
其中水量为催化裂化油浆重量的5-20％，破乳剂用量为油浆的重量的5-200ppm，絮凝剂的用量为油浆重量的10-1000ppm，增重剂用量为加入水重量的0-30％。
水溶液和催化裂化油浆分别预热到75-100℃混合，超声辐照温度为75-100℃，随后在85-135℃下沉降破乳，沉降破乳时间为1-6h。
超声频率为5-100kHz，超声声强为0.01-1.5W.cm-2，超声辐照时间为2-15min。
破乳剂是烷基酚醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、醇聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚胺树脂聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物或其复配物。
破乳剂用量为催化裂化油浆的重量的20-100ppm。
絮凝剂是聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠或丙烯酸-丙烯酸胺共聚物、聚乙二醇、聚乙烯醇。
絮凝剂的用量为催化裂化油浆重量的200-800ppm。
增重剂是乙酸铵、柠檬酸铵、果糖、葡萄糖、蔗糖、山梨醇或木糖醇。
增重剂用量为水重量的15-25％。
本发明采用采用了超声技术，该技术在原理上，在该申请的分离过程中具有两个方面的应用：一是超声破乳，超声破乳同加热破乳有着实质性的区别，熟悉该领域的一般技术人员都能够理解的，加热破乳是通过热使乳状液体系的粘度降低且在重力作用下破乳，超声破乳是利用超声在乳状液中产生空化作用来破乳；二是超声清洗作用，这点对于油浆中的固体粒子的分离影响非常重要，油浆中的固体粒子能稳定分散在油相主要是固体粒子周围吸附了沥青质和胶质等天然表面活性剂，破乳剂和絮凝剂吸附在固体粒子表面，在破乳剂和絮凝剂的作用下，超声清洗利用超声空化将油浆中的固体粒子表面的沥青质和胶质剥离破坏其稳定性因素，FCC催化剂表面是高度亲水的，当其表面的天然分散剂剥离到油相后，催化剂粒子转移到水相，在水溶性絮凝剂的作用下随着水相的分离而沉降下来。
本发明超声强化脱除催化裂化油浆中残余固体粒子的方法的优点在于：适用于各种不同性质的油浆，投资小，操作成本低，催化剂粉末脱除时间短，脱除率高，脱后可使灰分达到要求，水相可以循环使用，无须水处理。
【附图说明】
图1是本发明超声强化脱除FCC油浆中残余固体粒子的方法的示意图。
【具体实施方式】
下面结合附图通过实施例对本发明作进一步的阐述，其目的是为了更好理解本发明的内容，所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例中的脱除效果用灰分来评价，灰分的测定方法见GB508-65，每次取脱前油浆作对比，脱除率＝[脱后油浆灰份/脱前油浆灰份]100％。实施例所用FCC油浆性质见表1。
请参阅图1，超声强化脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的主要工艺过程为：首先，配制好含破乳剂、絮凝剂及增重剂的水溶性，并加热到75-100℃；其次，将催化裂化油浆预热到75-100℃；再次，将上述水溶液和催化裂化油浆经过一混合器均匀混合，实验室采用的是高速剪切乳化机，工业上可以采用静态混合器在线混合；然后，将油水混合物经过超声辐照，超声频率为5-100kHz，声强为0.01-1.0W/cm-2，超声辐照时间2-15min；最后，将超声辐照过的物料进入沉降罐破乳，破乳温度在85-135℃，沉降时间为2-6h。经过沉降罐处理后分离排出的水可重复使用，处理重质油浆时重复使用的水无需再加增重剂，破乳剂和絮凝剂的量也可适当降低。增重剂为比重大于水并且与水混溶的弱电解质或非电解质。以下实施例均采用上述工艺过程进行油浆的处理，不同实施例仅改变相关条件。以下各实施例中所用油浆的主要性质如下表1所示。
表1实验用油浆的主要性质
  项目   高桥油浆   安庆油浆
  密度/g/cm3(25℃)   1.0747   1.0516
  粘度/mm/s2   45(90℃)，703(50℃)   90.8(90℃)，1716.7(50℃)
  饱和份   27.90％   26.30％
  芳香份   45.31％   54.16％
  胶质   13.44％   14.17％
  沥青质   2.41％   4.66％
  灰份含量/ppm   3485   3948
  S含量/ppm   12648   9068
实施例1
所处理油浆为高桥石化催化裂化油浆。处理过程同上描述，其中絮凝剂为聚丙烯酰胺，加量为FCC油浆重量的1000ppm，增重剂为葡萄糖，加量为水加入量的25％，水加入量为FCC油浆重量的10％wt，水溶液和FCC油浆的预热和混合的温度均为75℃，采用高速剪切乳化机在8000转/min混合10min，超声频率为20kHz，声强为0.38W/cm-2，超声时间为10min，超声温度为75℃，沉降温度为85℃，沉降时间为6h，采用不同破乳剂的处理效果见表2。
表2不同破乳剂对催化剂粉末脱除的影响
  破乳剂   加入量/ppm   分离后油浆的灰分含量/ppm
  BP2040(国产)   200   187
  BP2040(国产)   50   307
  AR48(国产)   50   471
  AR48(国产)   200   229
  TA1031(国产)   100   205
  DE168(进口)   5   374
  DE168(进口)   200   70
  DE4045(进口)   150   130
实施例2
所处理油浆为高桥石化催化裂化油浆。处理过程同上描述，其中破乳剂为DE168(进口)，加量为FCC油浆重量的100ppm，增重剂为葡萄糖，加量为水加入量的25％，水加入量为FCC油浆重量的10％，水溶液和FCC油浆的预热和混合的温度均为100℃，采用高速剪切乳化机在8000转/min混合10min，超声频率为5kHz，声强为0.01W/cm-2，超声时间为15min，超声温度为100℃，沉降温度为100℃，沉降时间为2h，采用不同絮凝剂的处理效果见表3。
表3不同絮凝剂对脱除催化剂粉末的影响
  絮凝剂   加入量/ppm   分离后油浆灰分/ppm
  聚丙烯酸钠   1000   127
  聚丙烯酸钠   200   548
  聚乙二醇   1000   334
  聚丙烯酰胺   1000   141
  聚丙烯酰胺   500   175
  聚丙烯酰胺   200   409
  聚乙烯醇   1000   502
实施例3
所处理油浆为安庆石化催化裂化油浆。处理过程同上描述，其中絮凝剂为聚丙烯酰胺，加量为FCC油浆重量的1000ppm，破乳剂为DE168(进口)，加量为FCC油浆重量的100ppm，水加入量为FCC油浆重量的10％，水溶液和FCC油浆的预热和混合的温度均为85℃，采用高速剪切乳化机在8000转/min混合10min，超声频率为100kHz，声强为0.81W/cm-2，超声时间为5min，超声温度为85℃，沉降温度为135℃，沉降时间为1h，采用不同增重剂的处理效果见表4。
表4不同增重剂对脱除催化剂粉末的影响
  絮凝剂   加入量(以加入水量为基准)   分离后油浆灰分/ppm
  柠檬酸铵   25％   152
  果糖   15％   208
  蔗糖   20％   126
  山梨醇   30％   64
  木糖醇   30％   71
  葡萄糖   25％   72
实施例4
所处理油浆为高桥石化催化裂化油浆。处理过程同上描述，其中絮凝剂为聚丙烯酰胺，加量为FCC油浆重量的1000ppm，破乳剂为DE168(进口)，加量为FCC油浆重量的100ppm，增重剂为葡萄糖，加量为水加入量的25％，水溶液和FCC油浆的预热和混合的温度均为85℃，采用高速剪切乳化机在8000转/min混合10min，超声频率为28kHz，声强为1.5W/cm-2，超声时间为2min，超声温度为85℃，沉降温度为120℃，沉降时间为1h，采用不同水加入量的处理效果见表5。
表5不同水加入量对脱除催化剂粉末的影响
  加入量(以油浆量为基准)   分离后油浆灰分/ppm
  5％   258
  10％   178
  15％   166
  20％   171
实施例5
所处理油浆为高桥石化催化裂化油浆。处理过程同上描述，其中絮凝剂为聚丙烯酰胺，加量为FCC油浆重量的800ppm，破乳剂为DE168(进口)，加量为FCC油浆重量的150ppm，增重剂为葡萄糖，加量为水加入量的25％，水加入量为FCC油浆重量的10％，水溶液和FCC油浆的预热和混合的温度均为85℃，采用高速剪切乳化机在8000转/min混合10min，超声频率为28kHz，声强为0.5W/cm-2，超声时间为15min，超声温度为85℃，沉降温度为95℃。另外，对比实验不加超声处理，其它条件相同。对比结果见表6。
表6对比实验结果
Figure G2009102048254D00081
实施例6回用水的利用
所处理油浆为高桥石化催化裂化油浆。处理过程同上描述，其中絮凝剂为聚丙烯酰胺，加量为FCC油浆重量的800ppm，破乳剂为DE168(进口)，加量为FCC油浆重量的150ppm，增重剂为果糖，加量为水加入量的25％，水加入量为油浆重量的10％，将絮凝剂、破乳剂、增重剂溶解在水中，水溶液和FCC油浆的预热和混合的温度均为85℃，采用高速剪切乳化机在8000转/min混合10min，超声频率为28kHz，声强为0.47W/cm-2，超声时间为15min，超声温度为85℃，沉降温度为95℃，沉降时间为3h。处理后的油浆灰份含量见表7中“第0次”对应的灰份含量。
分离出来的下层水相先用过滤除去固体杂质，然后以备重新回用，即将分离出的水相作为下次处理的水相部分，由于分离出的水相中含有破乳剂和絮凝剂，所以下次使用时只需要补充一定量破乳剂和絮凝剂即可，不需要再添加增重剂，随后将补充的破乳剂和絮凝剂加入分离出的备用的水相中混合均匀，破乳剂DE168加入处理的FCC油浆重量的50ppm，絮凝剂为聚丙烯酰胺，加入处理的FCC油浆重量的600ppm，破乳剂和絮凝剂加入量的计算是以处理的FCC油浆重量为基准。混合好的水相部分和FCC油浆预热，随后混合，预热和混合的温度均为85℃，采用高速剪切乳化机在8000转/min混合10min，超声频率为28kHz，声强为0.47W/cm-2，超声时间为15min，超声温度为85℃，沉降温度为95℃，沉降时间为3h。处理后的油浆灰份含量见表7中“第1次”对应的灰份含量。
分离出的水相如上反复回用，回用中破乳剂和絮凝剂的补充量保持不变，即将补充的破乳剂和絮凝剂加入分离出的备用的水相中混合均匀，破乳剂补充加入FCC油浆重量的50ppm，絮凝剂补充加入FCC油浆重量的600ppm，破乳剂和絮凝剂补充加入量的计算是以处理的FCC油浆重量为基准。水回用次数与处理后的油浆灰份含量见表7。从中可以发现，可以循环使用沉降水，工艺过程绿色，一方面不需要污水处理，减少污染，另一方面助剂加量也减少很多，有效的节省了生产成本。
表7回用水对脱除催化剂颗粒的影响
  水相回用   第0次   第1次   第2次   第3次   第4次   第5次
  灰份含量ppm   126   102   91   107   83   99
本发明通过以上实施例说明，超声处理可以强化催化裂化油浆中催化剂粉末的脱除，脱除时间短，脱除率高，水相可以循环使用，无须水处理。

Claims (10)

1.一种超声强化脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法，包括：将含有破乳剂、絮凝剂及增重剂的水溶液与催化裂化油浆均匀混合，其特征在于：所述水溶液与催化裂化油浆均匀混合后经过超声辐照，最后沉降破乳，将富集了催化剂粉末的下层水分出。
2.按照权利要求1所述的超声强化脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法，其特征在于，其中水量为催化裂化油浆重量的5-20％，破乳剂用量为油浆的重量的5-200ppm，絮凝剂的用量为油浆重量的10-1000ppm，增重剂用量为加入水重量的0-30％。
3.按照权利要求1或2所述的超声强化脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法，其特征在于，水溶液和催化裂化油浆分别预热到75-100℃混合，超声辐照温度为75-100℃，随后在85-135℃下沉降破乳，沉降破乳时间为1-6h。
4.按照权利要求1或2所述的超声强化脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法，其特征在于，超声频率为5-100kHz，超声声强为0.01-1.5W.cm-2，超声辐照时间为2-15min。
5.按照权利要求1或2所述的超声强化脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法，其特征在于，破乳剂是烷基酚醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、醇聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚胺树脂聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物或其复配物。
6.按照权利要求1或2所述的超声强化脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法，其特征在于，破乳剂用量为催化裂化油浆的重量的20-100ppm。
7.按照权利要求1或2所述的超声强化脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法，其特征在于，絮凝剂是聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠或丙烯酸-丙烯酸胺共聚物、聚乙二醇、聚乙烯醇。
8.按照权利要求1或2所述的超声强化脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法，其特征在于，絮凝剂的用量为催化裂化油浆重量的200-800ppm。
9.按照权利要求1或2所述的超声强化脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法，其特征在于，增重剂是乙酸铵、柠檬酸铵、果糖、葡萄糖、蔗糖、山梨醇或木糖醇。
10.按照权利要求1或2所述的超声强化脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法，其特征在于，增重剂用量为水重量的15-25％。
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