CN101665549A - 海泡石聚丙烯酸酯复合材料及其制备方法 - Google Patents

海泡石聚丙烯酸酯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了海泡石聚丙烯酸酯复合材料及其制备方法,海泡石聚丙烯酸酯复合材料的分子结构为(右上)。海泡石聚丙烯酸酯其制备方法为由海泡石和十八烷基三甲基氯化铵进行反应生成有机海泡石,再由有机海泡石和苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸进行原位插层聚合反应制成海泡石聚丙烯酸酯,所得的海泡石聚丙烯酸酯具有和构件结合优良、耐久性好、美观和保温性能优异的特点,该保温隔热复合材料能显著地改善保温涂层的保温性能和耐久性能,能广泛应用于建筑及其他领域。

Description

海泡石聚丙烯酸酯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及保温隔热复合材料的制备领域,特别涉及海泡石聚丙烯酸酯复合材料及其制备方法。
背景技术
能源是一个国家能够实现可持续发展的重要资源,工业上为了节约能源而开发了大量的保温材料。我国目前使用的保温材料主要有矿渣棉、岩棉、玻璃棉、膨胀珍珠岩、微孔硅酸钙、陶瓷棉等。其中以矿渣棉和岩棉及膨胀珍珠岩产量最大。矿棉和玻璃棉保温效果好,但在保温施工时有纤维刺痒问题,有害施工人员健康。膨胀珍珠岩散料的保温效果好、但多数情况下必须制成构件,结果保温效果差,同时运输易破碎。微孔硅酸钙是块状保温材料,运输破碎率大,存在热收缩问题。采用上述保温材料都需要绑扎和涂抹表面保护层,因此总体工程费用高。硅酸盐保温材料具有干燥容重轻、承受温差大、施工方便等优点而得到人们的重视,特别适应于阀门、弯头、泵体、死角、旋转体、锥体和球体等异型设备的保温;主要种类有硅酸镁、硅酸铝和稀土复合保温材料等。而海泡石保温隔热材料作为硅酸盐保温材料中的佼佼者,由于其良好的保温隔热性能和应用效果,已经引起了建筑界的高度重视,显示出强大的市场竞争力和广阔的市场前景;其显著特点是温度使用范围广、耐酸碱、轻质、隔音、阻燃、施工简便和综合造价低等;用于常温下建筑屋面、墙面、室内顶棚的保温隔热,以及石油、化工、电力、冶炼、交通、轻工与国防工业等部门的热力设备、烟囱内壁和炉窑外壳等。但是,这种海泡石保温隔热材料在长时间使用后存在保温性能差,结合较差,耐久性差等缺点。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供海泡石聚丙烯酸酯及其制备方法,以该方法所得的海泡石聚丙烯酸酯具有和构件结合优良、耐久性好、美观和保温性能优异的特点。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
海泡石聚丙烯酸酯复合材料的分子结构为:
Figure G2009100241882D00021
海泡石聚丙烯酸酯复合材料的制备原理为:由海泡石和十八烷基三甲基氯化铵进行反应生成有机海泡石,再由有机海泡石和苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸进行原位插层聚合反应制成海泡石聚丙烯酸酯复合材料,其反应过程如下:
Figure G2009100241882D00031
海泡石聚丙烯酸酯复合材料的制备方法,海泡石聚丙烯酸酯复合材料的分子结构为:
Figure G2009100241882D00032
具体包括以下步骤:
第一步,将海泡石和去离子水按质量比1∶20加入反应器在45-55℃时搅拌1-2小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入十八烷基三甲基氯化铵,海泡石和十八烷基三甲基氯化铵的质量比为10∶(0.54-1.43),在75-85℃反应2-3小时,冷却、抽滤、用去离子水洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到有机海泡石,
第四步,将苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸按10∶10∶2的质量比混合制成混合单体,然后在反应器中加入十二烷基硫酸钠和去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为22∶0.60∶(55-60),
第五步,在水温为70-75℃时分别慢慢加入混合单体和有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为22∶(0.3-1.1),搅拌1小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸钾水溶液,过硫酸钾水溶液与混合单体的质量比为20∶22,加料时间为1-2小时,加料完毕后于80-85℃保温反应2-3小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶22,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚丙烯酸酯复合材料。
由于海泡石和十八烷基三甲基氯化铵进行反应生成有机海泡石,再由有机海泡石和苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸进行原位插层聚合反应制备海泡石聚丙烯酸酯的保温隔热复合材料,所以该方法具有制备海泡石聚丙烯酸酯的保温隔热复合材料的特点,该保温隔热复合材料能显著地改善保温涂层的保温性能和耐久性能。
具体实施方式
下面将以具体实施例对本发明的方法作进一步详细的描述。
实施例一
海泡石聚丙烯酸酯复合材料的制备方法,海泡石聚丙烯酸酯复合材料的分子结构为:
Figure G2009100241882D00041
具体包括以下步骤:
第一步,将10g海泡石和200g去离子水按质量比1∶20加入反应器在45℃时搅拌1.0小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入0.64g十八烷基三甲基氯化铵,海泡石和十八烷基三甲基氯化铵的质量比为10∶0.64,在75℃反应2小时,冷却、抽滤、用去离子水洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到9.58g有机海泡石,
第四步,将10g苯乙烯、10g丙烯酸丁酯和2g甲基丙烯酸按10∶10∶2的质量比混合制成混合单体22g,然后在反应器中加入0.60g十二烷基硫酸钠和55g去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为22∶0.60∶55,
第五步,在水温为70℃时分别慢慢加入22g混合单体和0.4g有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为22∶0.4,搅拌1小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸钾水溶液20g,过硫酸钾水溶液与混合单体的质量比为20∶22,加料时间为1.0小时,加料完毕后于80℃保温反应2.0小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液10g破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶22,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚丙烯酸酯复合材料21.74g。
实施例二
海泡石聚丙烯酸酯复合材料的制备方法,海泡石聚丙烯酸酯复合材料的分子结构为:
Figure G2009100241882D00061
具体包括以下步骤:
第一步,将10g海泡石和200g去离子水按质量比1∶20加入反应器在47℃时搅拌1.2小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入0.74g十八烷基三甲基氯化铵,海泡石和十八烷基三甲基氯化铵的质量比为10∶0.74,在77℃反应2.2小时,冷却、抽滤、用去离子水洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到9.67g有机海泡石,
第四步,将10g苯乙烯、10g丙烯酸丁酯和2g甲基丙烯酸按10∶10∶2的质量比混合制成混合单体22g,然后在反应器中加入0.60g十二烷基硫酸钠和56g去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为22∶0.60∶56,
第五步,在水温为71℃时分别慢慢加入22g混合单体和0.5g有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为22∶0.5,搅拌1.2小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸钾水溶液20g,过硫酸钾水溶液与混合单体的质量比为20∶22,加料时间为1.2小时,加料完毕后于81℃保温反应2.2小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液10g破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶22,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚丙烯酸酯复合材料21.83g。
实施例三
海泡石聚丙烯酸酯复合材料的制备方法,海泡石聚丙烯酸酯复合材料的分子结构为:
具体包括以下步骤:
第一步,将10g海泡石和200g去离子水按质量比1∶20加入反应器在49℃时搅拌1.4小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入0.84g十八烷基三甲基氯化铵,海泡石和十八烷基三甲基氯化铵的质量比为10∶0.84,在79℃反应2.4小时,冷却、抽滤、用去离子水洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到9.76g有机海泡石,
第四步,将10g苯乙烯、10g丙烯酸丁酯和2g甲基丙烯酸按10∶10∶2的质量比混合制成混合单体22g,然后在反应器中加入0.60g十二烷基硫酸钠和57g去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为22∶0.60∶57,
第五步,在水温为72℃时分别慢慢加入22g混合单体和0.6g有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为22∶0.6,搅拌1小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸钾水溶液20g,过硫酸钾水溶液与混合单体的质量比为20∶22,加料时间为1.4小时,加料完毕后于82℃保温反应2.4小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液10g破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶22,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚丙烯酸酯复合材料21.92g。
实施例四
海泡石聚丙烯酸酯复合材料的制备方法,海泡石聚丙烯酸酯复合材料的分子结构为:
Figure G2009100241882D00081
具体包括以下步骤:
第一步,将10g海泡石和200g去离子水按质量比1∶20加入反应器在51℃时搅拌1.6小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入0.94g十八烷基三甲基氯化铵,海泡石和十八烷基三甲基氯化铵的质量比为10∶0.94,在81℃反应2.6小时,冷却、抽滤、用去离子水洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到9.85g有机海泡石,
第四步,将10g苯乙烯、10g丙烯酸丁酯和2g甲基丙烯酸按10∶10∶2的质量比混合制成混合单体22g,然后在反应器中加入0.60g十二烷基硫酸钠和58g去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为22∶0.60∶58,
第五步,在水温为73℃时分别慢慢加入22g混合单体和0.8g有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为22∶0.8,搅拌1小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸钾水溶液20g,过硫酸钾水溶液与混合单体的质量比为20∶22,加料时间为1.6小时,加料完毕后于83℃保温反应2.6小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液10g破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶22,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚丙烯酸酯复合材料22.10g。
实施例五
海泡石聚丙烯酸酯复合材料的制备方法,海泡石聚丙烯酸酯复合材料的分子结构为:
Figure G2009100241882D00091
具体包括以下步骤:
第一步,将10g海泡石和200g去离子水按质量比1∶20加入反应器在53℃时搅拌1.8小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入1.1g十八烷基三甲基氯化铵,海泡石和十八烷基三甲基氯化铵的质量比为10∶1.1,在83℃反应2.8小时,冷却、抽滤、用去离子水洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到9.98g有机海泡石,
第四步,将10g苯乙烯、10g丙烯酸丁酯和2g甲基丙烯酸按10∶10∶2的质量比混合制成混合单体22g,然后在反应器中加入0.60g十二烷基硫酸钠和59g去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为22∶0.60∶59,
第五步,在水温为74℃时分别慢慢加入22g混合单体和0.9g有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为22∶0.9,搅拌1小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸钾水溶液20g,过硫酸钾水溶液与混合单体的质量比为20∶22,加料时间为1.8小时,加料完毕后于84℃保温反应2.8小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液10g破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶22,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚丙烯酸酯复合材料22.19g。
实施例六
海泡石聚丙烯酸酯复合材料的制备方法,海泡石聚丙烯酸酯复合材料的分子结构为:
Figure G2009100241882D00101
具体包括以下步骤:
第一步,将10g海泡石和200g去离子水按质量比1∶20加入反应器在55℃时搅拌2.0小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入1.3g十八烷基三甲基氯化铵,海泡石和十八烷基三甲基氯化铵的质量比为10∶1.3,在85℃反应3小时,冷却、抽滤、用去离子水洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到10.17g有机海泡石,
第四步,将10g苯乙烯、10g丙烯酸丁酯和2g甲基丙烯酸按10∶10∶2的质量比混合制成混合单体22g,然后在反应器中加入0.60g十二烷基硫酸钠和60g去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为22∶0.60∶60,
第五步,在水温为75℃时分别慢慢加入22g混合单体和1.0g有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为22∶1.0,搅拌1小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸钾水溶液20g,过硫酸钾水溶液与混合单体的质量比为20∶22,加料时间为2小时,加料完毕后于85℃保温反应3小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液10g破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶22,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚丙烯酸酯复合材料22.28g。
综上所述,以本发明所得的海泡石聚丙烯酸酯复合材料具有和构件结合优良、耐久性好、美观和保温性能优异的特点,该保温隔热复合材料能显著地改善保温涂层的保温性能和耐久性能。

Claims (9)

1、海泡石聚丙烯酸酯复合材料,其特征在于:其分子结构为:
Figure A2009100241880002C1
2、海泡石聚丙烯酸酯复合材料的制备方法,海泡石聚丙烯酸酯复合材料的分子结构为:
Figure A2009100241880002C2
其特征在于:由海泡石和十八烷基三甲基氯化铵进行反应生成有机海泡石,再由有机海泡石和苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸进行原位插层聚合反应制成海泡石聚丙烯酸酯复合材料。
3、根据权利要求2所述的海泡石聚丙烯酸酯复合材料的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
第一步,将海泡石和去离子水按质量比1∶20加入反应器在45-55℃时搅拌1-2小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入十八烷基三甲基氯化铵,海泡石和十八烷基三甲基氯化铵的质量比为10∶(0.54-1.43),在75-85℃反应2-3小时,冷却、抽滤、用去离子水洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到有机海泡石,
第四步,将苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸按10∶10∶2的质量比混合制成混合单体,然后在反应器中加入十二烷基硫酸钠和去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为22∶0.60∶(55-60),
第五步,在水温为70-75℃时分别慢慢加入混合单体和有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为22∶(0.3-1.1),搅拌1小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸钾水溶液,过硫酸钾水溶液与混合单体的质量比为20∶22,加料时间为1-2小时,加料完毕后于80-85℃保温反应2-3小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶22,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚丙烯酸酯复合材料。
4、根据权利要求2或3所述的海泡石聚丙烯酸酯复合材料的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
第一步,将10g海泡石和200g去离子水按质量比1∶20加入反应器在45℃时搅拌1.0小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入0.64g十八烷基三甲基氯化铵,海泡石和十八烷基三甲基氯化铵的质量比为10∶0.64,在75℃反应2小时,冷却、抽滤、用去离子水洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到9.58g有机海泡石,
第四步,将10g苯乙烯、10g丙烯酸丁酯和2g甲基丙烯酸按10∶10∶2的质量比混合制成混合单体22g,然后在反应器中加入0.60g十二烷基硫酸钠和55g去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为22∶0.60∶55,
第五步,在水温为70℃时分别慢慢加入22g混合单体和0.4g有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为22∶0.4,搅拌1小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸钾水溶液20g,过硫酸钾水溶液与混合单体的质量比为20∶22,加料时间为1.0小时,加料完毕后于80℃保温反应2.0小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液10g破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶22,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚丙烯酸酯复合材料21.74g。
5、根据权利要求2或3所述的海泡石聚丙烯酸酯复合材料的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
第一步,将10g海泡石和200g去离子水按质量比1∶20加入反应器在47℃时搅拌1.2小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入0.74g十八烷基三甲基氯化铵,海泡石和十八烷基三甲基氯化铵的质量比为10∶0.74,在77℃反应2.2小时,冷却、抽滤、用去离子水洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到9.67g有机海泡石,
第四步,将10g苯乙烯、10g丙烯酸丁酯和2g甲基丙烯酸按10∶10∶2的质量比混合制成混合单体22g,然后在反应器中加入0.60g十二烷基硫酸钠和56g去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为22∶0.60∶56,
第五步,在水温为71℃时分别慢慢加入22g混合单体和0.5g有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为22∶0.5,搅拌1.2小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸钾水溶液20g,过硫酸钾水溶液与混合单体的质量比为20∶22,加料时间为1.2小时,加料完毕后于81℃保温反应2.2小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液10g破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶22,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚丙烯酸酯复合材料21.83g。
6、根据权利要求2或3所述的海泡石聚丙烯酸酯复合材料的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
第一步,将10g海泡石和200g去离子水按质量比1∶20加入反应器在49℃时搅拌1.4小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入0.84g十八烷基三甲基氯化铵,海泡石和十八烷基三甲基氯化铵的质量比为10∶0.84,在79℃反应2.4小时,冷却、抽滤、用去离子水洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到9.76g有机海泡石,
第四步,将10g苯乙烯、10g丙烯酸丁酯和2g甲基丙烯酸按10∶10∶2的质量比混合制成混合单体22g,然后在反应器中加入0.60g十二烷基硫酸钠和57g去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为22∶0.60∶57,
第五步,在水温为72℃时分别慢慢加入22g混合单体和0.6g有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为22∶0.6,搅拌1小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸钾水溶液20g,过硫酸钾水溶液与混合单体的质量比为20∶22,加料时间为1.4小时,加料完毕后于82℃保温反应2.4小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液10g破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶22,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚丙烯酸酯复合材料21.92g。
7、根据权利要求2或3所述的海泡石聚丙烯酸酯复合材料的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
第一步,将10g海泡石和200g去离子水按质量比1∶20加入反应器在51℃时搅拌1.6小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入0.94g十八烷基三甲基氯化铵,海泡石和十八烷基三甲基氯化铵的质量比为10∶0.94,在81℃反应2.6小时,冷却、抽滤、用去离子水洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到9.85g有机海泡石,
第四步,将10g苯乙烯、10g丙烯酸丁酯和2g甲基丙烯酸按10∶10∶2的质量比混合制成混合单体22g,然后在反应器中加入0.60g十二烷基硫酸钠和58g去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为22∶0.60∶58,
第五步,在水温为73℃时分别慢慢加入22g混合单体和0.8g有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为22∶0.8,搅拌1小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸钾水溶液20g,过硫酸钾水溶液与混合单体的质量比为20∶22,加料时间为1.6小时,加料完毕后于83℃保温反应2.6小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液10g破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶22,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚丙烯酸酯复合材料22.10g。
8、根据权利要求2或3所述的海泡石聚丙烯酸酯复合材料的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
第一步,将10g海泡石和200g去离子水按质量比1∶20加入反应器在53℃时搅拌1.8小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入1.1g十八烷基三甲基氯化铵,海泡石和十八烷基三甲基氯化铵的质量比为10∶1.1,在83℃反应2.8小时,冷却、抽滤、用去离子水洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到9.98g有机海泡石,
第四步,将10g苯乙烯、10g丙烯酸丁酯和2g甲基丙烯酸按10∶10∶2的质量比混合制成混合单体22g,然后在反应器中加入0.60g十二烷基硫酸钠和59g去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为22∶0.60∶59,
第五步,在水温为74℃时分别慢慢加入22g混合单体和0.9g有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为22∶0.9,搅拌1小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸钾水溶液20g,过硫酸钾水溶液与混合单体的质量比为20∶22,加料时间为1.8小时,加料完毕后于84℃保温反应2.8小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液10g破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶22,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚丙烯酸酯复合材料22.19g。
9、根据权利要求2或3所述的海泡石聚丙烯酸酯复合材料的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
第一步,将10g海泡石和200g去离子水按质量比1∶20加入反应器在55℃时搅拌2.0小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入1.3g十八烷基三甲基氯化铵,海泡石和十八烷基三甲基氯化铵的质量比为10∶1.3,在85℃反应3小时,冷却、抽滤、用去离子水洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到10.17g有机海泡石,
第四步,将10g苯乙烯、10g丙烯酸丁酯和2g甲基丙烯酸按10∶10∶2的质量比混合制成混合单体22g,然后在反应器中加入0.60g十二烷基硫酸钠和60g去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为22∶0.60∶60,
第五步,在水温为75℃时分别慢慢加入22g混合单体和1.0g有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为22∶1.0,搅拌1小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸钾水溶液20g,过硫酸钾水溶液与混合单体的质量比为20∶22,加料时间为2小时,加料完毕后于85℃保温反应3小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液10g破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶22,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚丙烯酸酯复合材料22.28g。
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CN108035188A (zh) * 2017-12-11 2018-05-15 安徽鑫光纸业股份有限公司 一种防静电碳纤维功能复合纸的制备方法
CN110776823A (zh) * 2019-11-19 2020-02-11 斯博锐精细化学品(广东)有限公司 一种改性聚氨酯涂料及其制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107082434A (zh) * 2017-05-08 2017-08-22 中国地质大学(北京) 一种海泡石提纯和有机改性的一步法工艺
CN107082434B (zh) * 2017-05-08 2019-12-13 中国地质大学(北京) 一种海泡石提纯和有机改性的一步法工艺
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