CN103265653B - 一种阻燃剂及其制备方法和在聚氯乙烯电线电缆料中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃剂及其制备方法和在聚氯乙烯电线电缆料中的应用。阻燃剂，其具有式（I）所示的结构通式，式（I）中，m和p独立为1至5之间的整数，X为选自HPO4 2-、H2PO4 -、B4O7 2?、SCN-、N(CN)2 -、NO3 -、C(CN)3 -及B(CN)4 -中的一种；所述阻燃剂的数均分子量为4000g/mol~15000g/mol，聚合分散指数为1.25~2.2。与现有技术相比，本发明设计的阻燃剂，特别适于应用于聚氯乙烯电缆料中，在赋予电缆料优异的阻燃性能的同时不会造成电缆料其它性能的降低，且阻燃剂合成方法简单，容易制备，便于保存，且不会对环境造成污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂，具体涉及一种聚氯乙烯电线电缆料用阻燃剂及其制备方法。
背景技术
大多数高分子材料属于易燃和可燃材料，在燃烧过程中火焰传播速度快，产生大量热量、浓烟并且释放氯化氢，氟化氢，一氧化碳等有毒气体。因此，对高分子材料进行阻燃化处理越来越受到人们的重视。众所周知，聚氯乙烯（PVC）由于具有良好的使用性能和加工性能而得到迅速发展，同时又由于其燃烧时伴随着大量的烟雾和毒气给人们的生命财产带来巨大损失而限制了其广泛应用。因而PVC的阻燃抑烟问题一直受到人们的关注，是阻燃研究领域中亟待解决的问题。目前用于阻燃PVC的阻燃剂主要有磷酸酯、氢氧化铝、三氧化二锑、硼酸锌、硼酸钡、氯化石蜡、红磷等。我国生产的用于阻燃PVC的氯化石蜡主要有氯化石蜡-42﹑氯化石蜡-52﹑氯化石蜡-70，氯化石蜡比较经济，但是用于阻燃高结晶性的PVC时，阻燃制品性能会明显恶化，使其结晶度下降。氢氧化铝和氢氧化镁属于添加型无机阻燃剂，虽然其原料易得，生产成本低，是阻燃PVC的一种良好阻燃剂，但是无机阻燃剂依然存在着添加量大，阻燃效果低的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题克服现有技术的不足提供一种特别适用于聚氯乙烯电线电缆料的新型阻燃剂。
本发明同时还要提供一种特别适用于聚氯乙烯电线电缆料的阻燃剂的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：
一种阻燃剂，其具有式（I）所示的结构通式：
式（I）中，m和p独立为1至5之间的整数，X为选自HPO4 2-、H2PO4 -、B4O7 2-、SCN-、N(CN)2 -、NO3 -、C(CN)3 -及B(CN)4 -中的一种；
所述阻燃剂的数均分子量为4000g/mol～15000g/mol，聚合分散指数为1.25～2.2。
优选地，式（I）中，m和p独立为1、2或3。进一步优选地，式（I）中，X为HPO4 2-、H2PO4 -或B4O7 2-。
优选地，阻燃剂的聚合分散指数为1.3～2.0。
本发明采取的又一技术方案是：一种上述阻燃剂的制备方法，该方法使式（II）表示的双咪唑离子液体单体在溶剂中、惰性气氛保护和引发剂存在下，以及温度60下～75℃下发生聚合反应生成所述式（I）所示的阻燃剂，
式（II）中，m，p和X的定义同前。
优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈，其投料质量为式（II）表示的双咪唑离子液体单体质量的0.5%～2%。
优选地，所述的溶剂为乙醇，在反应结束后，将反应体系倾入丙酮，析出产物，经过滤、洗涤、干燥即得所述阻燃剂。
进一步地，所述方法还包括使式（III）表示的双咪唑离子液体单体
与钠盐NaX在丙酮中，室温下搅拌反应48～72小时生成所述式（II）表示的双咪唑离子液体单体，反应结束后，过滤，旋蒸得式（II）表示的双咪唑离子液体单体，直接用于下一步反应，
式（III）中，m和p的定义同前；钠盐NaX中，X的定义同前。
优选地，式（III）表示的双咪唑离子液体单体与钠盐NaX的投料摩尔比为1:1.9～2.1，特别优选为1:2。
本发明上述的阻燃剂特别适用于制备用于生产电线电缆护套的聚氯乙烯电缆料，为此，本发明还特别涉及上述的阻燃剂在聚氯乙烯电线电缆料中的应用。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
（1）本发明设计了一类结构新颖的阻燃剂，其特别适于应用于聚氯乙烯电缆料中，在赋予电缆料优异的阻燃性能的同时不会造成电缆料其它性能的降低；
（2）本发明的阻燃剂的制备简单，便于保存，且不会对环境造成污染。
附图说明
下面将结合附图对本发明做进一步详细的说明：
图1为实施例1-6所得产物的凝胶渗透色谱曲线图；
图2为实施例10所得产物的化学结构图；
图3为实施例10所得产物的核磁谱图。
具体实施方式
实施例1
本例提供一种阻燃剂，其通过如下步骤制备得到：
（1）将3.78g双咪唑离子液体单体（）和1.42gNa2HPO4加入100ml丙酮中，在室温下搅拌反应48小时后过滤，旋蒸，得产物a；
（2）取1g产物a溶于乙醇中，加入0.02g偶氮二异丁腈，在惰性气体气氛及60℃下反应24小时后，将反应体系倾入丙酮，产物析出，经过滤、洗涤、干燥即得阻燃剂。
所得阻燃剂数均分子量Mn为4200g/mol，Mw/Mn值为2.14，其凝胶渗透色谱曲线见图1。
实施例2
本例提供一种阻燃剂，其通过如下步骤制备得到：
（1）将3.78g双咪唑离子液体单体（）和2.4gNaH2PO4加入100ml丙酮中，在室温下搅拌反应72小时后过滤，旋蒸，得产物a；
（2）取1g产物a溶于乙醇中，加入0.005g偶氮二异丁腈，在惰性气体气氛及75℃下反应5小时后，将反应体系倾入丙酮，产物析出，经过滤、洗涤、干燥即可阻燃剂。
所得阻燃剂数均分子量Mn为7100g/mol，Mw/Mn值为1.27，其凝胶渗透色谱曲线见图1。
实施例3
本例提供一种阻燃剂，其通过如下步骤制备得到：
（1）将3.78g双咪唑离子液体单体（）和2.02gNa2B4O7加入100ml丙酮中，在室温下搅拌反应72小时后过滤，旋蒸，得产物a；
（2）取1g产物a溶于乙醇中，加入0.02g偶氮二异丁腈，在惰性气体气氛及65℃下反应10小时后，将反应体系倾入丙酮，产物析出，经过滤、洗涤、干燥即得。
所得阻燃剂Mn为8050g/mol，Mw/Mn值为1.31，其凝胶渗透色谱曲线见图1。
实施例4
本例提供一种阻燃剂，其通过如下步骤制备得到：
（1）将3.78g双咪唑离子液体单体（）和1.62gNaSCN加入100ml丙酮中，在室温下搅拌反应48小时后过滤，旋蒸，得产物a；
（2）取1g产物a溶于乙醇中，加入0.01g偶氮二异丁腈，在惰性气体气氛及65℃下反应10小时后，将反应体系倾入丙酮，产物析出，经过滤、洗涤、干燥即得。
所得阻燃剂Mn为9900g/mol，Mw/Mn值为1.33，其凝胶渗透色谱曲线见图1。
实施例5
本例提供一种阻燃剂，其通过如下步骤制备得到：
（1）将3.78g双咪唑离子液体单体（）和1.78gNaN(CN)2加入100ml丙酮中，在室温下搅拌反应72小时后过滤，旋蒸，得产物a；
（2）取1g产物a溶于乙醇中，加入0.01g偶氮二异丁腈，在惰性气体气氛及60℃下反应12小时后，将反应体系倾入丙酮，产物析出，经过滤、洗涤、干燥即得。
所得阻燃剂Mn为13000g/mol，Mw/Mn值为1.32，其凝胶渗透色谱曲线见图1。
实施例6
本例提供一种阻燃剂，其通过如下步骤制备得到：
（1）将3.78g双咪唑离子液体单体（）和1.70gNaNO3加入100ml丙酮中，在室温下搅拌反应72小时后过滤，旋蒸，得产物a；
（2）取1g产物a溶于乙醇中，加入0.01g偶氮二异丁腈，在惰性气体气氛及65℃下反应12小时后，将反应体系倾入丙酮，产物析出，经过滤、洗涤、干燥即得。
所得阻燃剂Mn为15000g/mol，Mw/Mn值为1.85，其凝胶渗透色谱曲线见图1。
实施例7
本例提供一种阻燃剂，其通过如下步骤制备得到：
（1）将3.78g双咪唑离子液体单体（）和2.26gNaC(CN)3加入100ml丙酮中，在室温下搅拌反应72小时后过滤，旋蒸，得产物a；
（2）取1g产物a溶于乙醇中，加入0.01g偶氮二异丁腈，在惰性气体气氛及65℃下反应12小时后，将反应体系倾入丙酮，产物析出，经过滤、洗涤、干燥即得。
实施例8
本例提供一种阻燃剂，其通过如下步骤制备得到：
（1）将3.78g双咪唑离子液体单体（）和2.76gNaB(CN)4加入100ml丙酮中，在室温下搅拌反应72小时后过滤，旋蒸，得产物a；
（2）取1g产物a溶于乙醇中，加入0.01g偶氮二异丁腈，在惰性气体气氛及65℃下反应12小时后，将反应体系倾入丙酮，产物析出，经过滤、洗涤、干燥即得。
实施例9
本例提供一种聚氯乙烯电线电缆料用阻燃剂的制备方法，其具体步骤如下：
（1）将4.9g双咪唑离子液体单体（）和2.76gNaB(CN)4加入100ml丙酮中，在室温下搅拌反应72小时后过滤，旋蒸，得产物a；
（2）取1g产物a溶于乙醇中，加入0.01g偶氮二异丁腈，在惰性气体气氛及65℃下反应12小时后，将产物倾入丙酮析出，经过滤、洗涤、干燥即可。
实施例10
本例提供一种聚氯乙烯电线电缆料用阻燃剂的制备方法，其具体步骤如下：
（1）：将4.9g双咪唑离子液体单体和1.70gNaNO3加入100ml丙酮中，在室温下搅拌反应72小时后过滤，旋蒸，得产物a；
（2）：取1g产物a溶于乙醇中，加入0.01g偶氮二异丁腈，在惰性气体气氛及65℃下反应12小时后，将产物倾入丙酮析出，经过滤、洗涤、干燥即可。所得产物化学式见图2，核磁谱图见图3。
实施例11
本例提供一种阻燃剂在聚氯乙烯电缆线套料中的应用，具体如下：分别将实施例1-9所制备的阻燃剂与聚氯乙烯按照质量比30:70制备成聚氯乙烯电线电缆料，其极限氧指数可达到34，并且线缆料其它性能指标均满足电线电缆用软聚氯乙烯塑料GB/T8815-2008，结果见表1。
表1阻燃剂对聚氯乙烯的阻燃性能
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种阻燃剂，其特征在于：其具有式(I)所示的结构通式：
式(I)中，m和p独立为1至5之间的整数，X为选自H2PO4 -、SCN-、N(CN)2 -、NO3 -、C(CN)3 -及B(CN)4 -中的一种；
所述阻燃剂的数均分子量为4000g/mol～15000g/mol，聚合分散指数为1.25～2.2。
2.根据权利要求1所述的阻燃剂，其特征在于：式(I)中，m和p独立为1、2或3。
3.根据权利要求2所述的阻燃剂，其特征在于：式(I)中，X为H2PO4 -。
4.根据权利要求1所述的阻燃剂，其特征在于：阻燃剂的聚合分散指数为1.3～2.0。
5.一种权利要求1至4中任一项权利要求所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于：该方法使式(II)表示的双咪唑离子液体单体在溶剂中、惰性气氛保护和引发剂存在下，以及温度60～75℃下发生聚合反应生成所述式(I)所示的阻燃剂，
式(II)中，m，p和X的定义同前。
6.根据权利要求5所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈，其投料质量为式(II)表示的双咪唑离子液体单体质量的0.5％～2％。
7.根据权利要求5或6所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为乙醇，在所述反应结束后，将反应体系倾入丙酮，析出产物，经过滤、洗涤、干燥即得所述阻燃剂。
8.根据权利要求5所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述方法还包括使式(III)表示的双咪唑离子液体单体
与钠盐NaX在丙酮中，室温下搅拌反应48～72小时生成所述式(II)表示的双咪唑离子液体单体，反应结束后，过滤，旋蒸得式(II)表示的双咪唑离子液体单体，直接用于下一步反应，
式(III)中，m和p的定义同前；钠盐NaX中，X的定义同前。
9.根据权利要求8所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于：式(III)表示的双咪唑离子液体单体与钠盐NaX的投料摩尔比为1:1.9～2.1。
10.如权利要求1至4中任一项权利要求所述的阻燃剂在聚氯乙烯电线电缆料中的应用。
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