CN101665547A - 用于覆铜板的聚乙烯醇缩醛 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种粘接强度高、耐热性好的用于覆铜板的聚乙烯醇缩醛。本发明由浓度8.0～10.0％的聚乙烯醇水溶液、浓度35％的盐酸溶液、浓度40％的乙醛溶液、浓度98％的丁醛溶液组成，上述溶液依次重量比为：100∶3∶6∶3.6；并按照下述步骤制备：100℃浓度8.0～10.0％的聚乙烯醇水溶液；依次加入浓度35％的盐酸溶液、浓度40％的乙醛溶液、浓度98％的丁醛溶液，反应由均相变为非均相，聚乙烯醇缩醛从水溶液中沉淀析出；升温至70℃继续反应，然后沉淀物进行水洗、中和、干燥即得。本发明工艺优点转化率高，残存醛含量低，达到原材料消耗低，环境污染少的目的。

Description

用于覆铜板的聚乙烯醇缩醛

技术领域

本发明涉及树脂材料领域，更具体地说，是涉及一种用于覆铜板的聚乙烯醇缩醛。

背景技术

早期，在线路板的耐热性性能要求不高的情况下，聚乙烯醇缩丁醛(简称PVB)可满足要求。但市场对覆铜面板的耐热性要求不断提高，PVB的耐热性远不能满足覆铜面板的耐焊性要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术中存在的不足，提供一种粘接强度高、耐热性好的用于覆铜板的聚乙烯醇缩醛。

本发明用于覆铜板的聚乙烯醇缩醛，通过下述技术方案予以实现，由下述组分按照下述工艺制成：

浓度8.0～10.0％的聚乙烯醇水溶液、浓度35％的盐酸溶液、浓度40％的乙醛溶液、浓度98％的丁醛溶液，上述溶液依次重量比为：100∶3∶6∶3.6；

所述工艺按照下述步骤进行：

(1)将聚乙烯醇于100℃水中加热溶解，得到浓度8.0～10.0％的聚乙烯醇水溶液；

(2)上述聚乙烯醇水溶液进入热交换反应器进行降温，降温至10～25℃后依次加入浓度35％的盐酸溶液、浓度40％的乙醛溶液、浓度98％的丁醛溶液，反应由均相变为非均相，聚乙烯醇缩醛从水溶液中沉淀析出；

(3)然后将上述步骤(2)反应液升温至70℃继续反应，检测反应液的缩合度，缩合度达到78±0.5％时反应完成；

(4)将上述步骤(3)反应液过滤，将得到的沉淀物转入水洗反应器进行水洗；所述水洗反应器内设置过滤网，沉淀物设置于过滤网上；

(5)水洗后的沉淀物使用氢氧化钠水溶液进行中和；

(6)将中和后的沉淀物进行干燥即为用于覆铜板的聚乙烯醇缩乙丁醛。

本发明属聚乙烯醇缩醛类树脂，该产品外观为白色易流动的颗粒状粉末或颗粒，密度为0.17-0.24g/cm³，温度适应可达零下60℃，软化温度为90℃～92℃，无毒、无嗅、无腐蚀性。具有粘接强度高、绝缘性、柔韧性、耐热性、耐寒性、耐油性、耐磨性、耐老化性、防腐性好等特点，主要用于覆铜面板。将本发明聚乙烯醇缩醛产品用于覆铜面板，耐焊性由原10～15s，提高到23～28s。

本发明通过降温工艺的改进，使用热交换反应器进行降温，降温时间由每批8小时降低到每批3小时，相同容量的设备，反应周期提高了2.67倍。缩合度由原有的70％～80％的范围控制实现了78±0.5％点控制，这对于控制聚乙烯醇缩醛的粘结力及耐热性极为关键。本发明工艺优点转化率高，残存醛含量低，达到原材料消耗低，环境污染少的目的。另外，改变原有真空法水洗抽水方式为重力法，大大节约电力用量，有效降低成本。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例：

用于覆铜板的聚乙烯醇缩乙丁醛由浓度8.0～10.0％的聚乙烯醇水溶液100kg、浓度35％的盐酸溶液3kg、浓度40％的乙醛溶液6kg、浓度98％的丁醛3.6kg，上述各溶液浓度为重量百分比浓度。

按照下述步骤进行制备：

(1)将聚乙烯醇8～10kg加入到100kg水中并升温至100℃加热溶解，得到浓度8.0～10.0％的聚乙烯醇水溶液；

(2)上述聚乙烯醇水溶液进入热交换反应器进行降温，热交换反应器是使用循环水进行降温，降温至10～25℃后依次加入浓度35％的盐酸溶液3kg、浓度40％的乙醛溶液6kg、浓度98％的丁醛溶液3.6kg，反应1～2小时后反应由均相变为非均相，聚乙烯醇缩醛从水溶液中沉淀析出；

(3)然后将上述步骤(2)反应液升温至70℃继续反应，反应2小时后，检测反应液的缩合度，缩合度达到78±0.5％时反应完成；

(4)将上述步骤(3)反应液过滤，将得到的沉淀物转入水洗反应器进行水洗；所述水洗反应器内设置过滤网，沉淀物设置于过滤网上；

(5)水洗后的沉淀物使用氢氧化钠水溶液进行中和；

(6)将中和后的沉淀物进行干燥即为用于覆铜板的聚乙烯醇缩乙丁醛

本发明产品主要用于覆铜面板，生产高性能的覆铜面板。将本发明聚乙烯醇缩醛产品用于覆铜面板，耐焊性由原10-15s，提高到23-28s。

本发明的反应原理：在盐酸作催化剂下，一分子醛与一分子醇(羟基)反应，成半缩醛。由于半缩醛故有的不稳定性，进一步与另一分子醇(羟基)反应，生成稳定的缩醛。

Claims (1)

1.一种用于覆铜板的聚乙烯醇缩醛，其特征是，由下述组分按照下述工艺制成：

浓度8.0～10.0％的聚乙烯醇水溶液、浓度35％的盐酸溶液、浓度40％的乙醛溶液、浓度98％的丁醛溶液，上述溶液依次重量比为：100∶3∶6∶3.6；

所述工艺按照下述步骤进行：

(1)将聚乙烯醇于100℃水中加热溶解，得到浓度8.0～10.0％的聚乙烯醇水溶液；

(2)上述聚乙烯醇水溶液进入热交换反应器进行降温，降温至10～25℃后依次加入浓度35％的盐酸溶液、浓度40％的乙醛溶液、浓度98％的丁醛溶液，反应由均相变为非均相，聚乙烯醇缩醛从水溶液中沉淀析出；

(3)然后将上述步骤(2)反应液升温至70℃继续反应，检测反应液的缩合度，缩合度达到78±0.5％时反应完成；

(4)将上述步骤(3)反应液过滤，将得到的沉淀物转入水洗反应器进行水洗；所述水洗反应器内设置过滤网，沉淀物设置于过滤网上；

(5)水洗后的沉淀物使用氢氧化钠水溶液进行中和；

(6)将中和后的沉淀物进行干燥即为用于覆铜板的聚乙烯醇缩乙丁醛。