CN1016603B - 化学镀铜工艺中氧化除铁回收硫酸铜废液的方法 - Google Patents

化学镀铜工艺中氧化除铁回收硫酸铜废液的方法

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吴风齐
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Abstract

本发明是以压缩空气为氧化剂,将它通入化学镀铜工艺的硫酸铜废液中,以把二价铁氧化成三价铁,加热废液至≥90℃,同时加入Na2CO3(或NaOH)以把溶液的pH值调至1.2~1.5,加入少量Na2SO4以增加反应时的Na,然后充分搅拌,最后生成黄铁矾,沉降后,回收硫酸铜废液。

Description

本发明是关于在化学镀铜工艺中用氧化除铁法回收硫酸铜废液的方法。
化学镀铜液主要是因在镀液使用过程中其中含杂质二价铁过高(Fe大于120g/l)而废弃,大约第二周排一次废液,通常用双氧水法可回收硫酸铜废液,但由于提取杂质的产物为Fe(HO)3胶状物,其过滤困难,并且双氧水也不好保存。在日本特公昭56-30080中提出将含有大量亚铁的废酸用氧气在密闭容器中氧化二价铁成三价铁最后生成铁矾,但成本高,设备复杂。
本发明的任务在于克服以上缺点,提供一种回收化学镀铜工艺硫酸铜废液的方法,即往该废液中通入压缩空气来氧化二价铁成三价铁,与此同时加热该废液并加入钠盐(NaCO3,Na2SO4)以把溶液pH值调至1.2-1.5,最后生成铁矾,待铁矾沉降后回收硫酸铜废液。
本发明的任务是这样实现的:用压缩空气为氧化剂,不时向废液中吹入压缩空气,并将废液加温至≥90℃,同时加碱Na2CO3或NaOH调pH=1.2-1.5;加少量Na2SO4,然后进行充分搅拌,此时二价铁在酸性条件下,被氧化成三价铁与此同时进行成矾反应,即:由于溶液的酸度大,硫酸盐水解后,不会产生Fe(OH)3胶状物,在溶液中只存在一些聚合的Fe2(OH)4+ 2,Fe2(OH)2+ 4这些离子又能和SO2- 4、Na+结合成一种复盐结晶体,称为黄铁矾。在成矾反应时,加入Na2CO3或NaOH的作用是把pH值调节为1.2-1.5,而加入Na2SO4的作用是提供成矾反应中所需之Na+的组分。回收后的硫酸铜溶液可重新用于镀铜生产中,虽然此时镀铜溶液中增加了Na+但实验证明Na+对镀铜工艺及质量无影响。
本发明的优点:设备简单,投资少,不需要密闭容器。同时回收的硫酸铜溶液可循环使用,故成本低,又因为在化学镀铜工艺中不排污,所以不污染环境。另外,实验证明在整个镀铜工艺一开始就通入压缩空气使溶液中的Fe++随时被氧化成Fe+++即:
还可延长硫酸铜镀液的使用时间。
本发明的实施例:废液成分如下:
CuSO4·5H2O∶50g/l
H2SO48-10ml/l
空气    压力为2大气压
空气量为 0.4m3/h
Fe++>120g/l,温度为常温。
成矾过程如下:将压缩空气呈雾状吹入废液,与此同时加热废液至90℃,并加入Na2CO3调pH值=1.2-1.5,加少量Na2SO4以保证成矾时所需之Na+,然后进行充分搅拌,4小时后完成成矾反应,生成NaFe3(SO42(OH)6沉降后,上面为可循环使用的硫酸铜溶液,其除铁率达40-70%。

Claims (1)

1、一种化学镀铜工艺中氧化除铁回收硫酸铜废液的方法,其特征在于,将压缩空气以雾状吹入待回收的硫酸铜废液中,同时将该废液加热至≥90℃,并加入Na2CO3(或NaOH)以把溶液的pH值调至1.2-1.5,再加入Na2SO4,其用量是以能保证生成黄铁矾NaFe3(SO4)2(OH)6沉淀所需的Na离子为准,然后充分搅拌4小时,待生成的沉淀沉降后,分离出上层清液,将其作为循环使用的硫酸铜溶液。
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