CN101654258A - 一种基于高岭土合成的4a沸石分子筛 - Google Patents

一种基于高岭土合成的4a沸石分子筛 Download PDF

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周志辉
赵智承
赵宇驰
谢益华
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Abstract

本发明涉及一种基于高岭土合成的4A沸石分子筛。其技术方案是：按摩尔比为(1.4～2.6)Na2O∶Al2O3∶2SiO2∶(120～270)H2O∶0.02晶种配置合成液。其合成工艺是：按上述摩尔比在反应釜中先将高岭土充分溶解于水，在强力搅拌下缓慢加入氢氧化钠，再加入晶种，于室温条件下搅拌陈化4～6小时；再在60～80℃条件下搅拌晶化1～3小时，然后在90～100℃条件下继续搅拌晶化3～5小时，最后将晶化后的产物用水洗至pH为11，烘干，即得4A沸石分子筛。本发明利用内蒙古煤系高岭土代替传统的化工原料，成本低；所合成的4A沸石分子筛吸水率在26.8wt％以上；同时提高了内蒙古煤系高岭土的利用率及附加值，具有节能减排及资源全利用的特点。

Description

一种基于高岭土合成的4A沸石分子筛
技术领域
本发明属于矿物加工技术及沸石分子筛制备领域。具体涉及一种基于高岭土合成的4A沸石分子筛。
背景技术
目前人工沸石分子筛的制备方法主要是用化工原料通过传统的水热法合成的，尽管其合成技术已相当成熟，但是其成本较高。
高岭土是自然界常见的一种粘土矿物集合体，其主要矿物高岭石的理想化学式为Al2Si4O10(OH)8。经研究发现高岭土在一定温度下焙烧可以脱去结构水，转化为具有很高活性的偏高岭土，其化学组分与沸石组成相同，而且相比化学原料大大降低了成本，从而成为沸石分子筛的理想合成原料。
近些年已经引起了各国研究者的广泛关注，主要集中在合成A型、MOR型、Y型、X型和ZSM-5型等沸石分子筛，其中合成A型分子筛主要是研究制备高钙交换率的4A沸石分子筛。由于高岭土属于矿物，含有少量衍生物和其他杂质，从而导致结晶度不高。目前采用高岭土合成沸石分子筛仍处于研究阶段。
高岭土为我国资源优势矿种，总储量大，价格低廉，内蒙古发现的煤系高岭土储量已达60亿吨以上，并且随着勘探技术的提高，探明的储量在持续增加。目前绝大部分内蒙古煤系高岭土没有被开发利用，仅被开发利用的那部分高岭土，主要用于制备附加值较低的煅烧高岭土，高岭土价值没有完全发挥出来。
发明内容
本发明目的是以内蒙古煤系高岭土为原料，提供一种成本低、吸水率高于行业标准、资源综合利用的基于高岭土合成的4A沸石分子筛制备技术。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：将高岭土、水、氢氧化钠和晶种按摩尔比为(1.4～2.6)Na2O∶Al2O3∶2SiO2∶(120～270)H2O∶0.02晶种配置合成液。其合成工艺是：按上述摩尔比在反应釜中先将高岭土充分溶解于水中，在强力搅拌下缓慢加入氢氧化钠，再加入晶种，于室温条件下搅拌陈化4～6小时；再在60～80℃条件下搅拌晶化1～3小时，然后在90～100℃条件下继续搅拌晶化3～5小时，最后将晶化后的产物用水洗至pH为11，烘干，即得4A沸石分子筛。
所述的高岭土为内蒙古煤系高岭土，其主要化学组分是：高岭石≥96.0wt％，三氧化二铁≤0.5wt％，二氧化钛≤1.5wt％，氧化镁≤0.1wt％，氧化钙≤0.05wt％。
所述的烘干是在140～160℃条件下干燥8小时。
本发明利用内蒙古煤系高岭土代替传统的化工原料，减少化工原料的消耗，成本低；所合成的4A沸石分子筛吸水率在26.8wt％以上，高于行业标准；同时提高了内蒙古煤系高岭土的利用率及附加值，具有节能减排及资源全利用的特点，为地方经济发展提供新的增长点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对本发明保护范围的限制：
实施例1
一种基于高岭土合成的4A沸石分子筛，将高岭土、水、氢氧化钠和晶种按摩尔比为(1.4～2.0)Na2O∶Al2O3∶2SiO2.(120～195)H2O∶0.02晶种配置合成液。
其合成工艺是：按上述摩尔比在反应釜中先将高岭土充分溶解于水中，在强力搅拌下缓慢加入氢氧化钠，再加入晶种，于室温条件下搅拌陈化4～6小时；再在60～80℃条件下搅拌晶化1～3小时，然后在90～100℃条件下继续搅拌晶化3～5小时，最后将晶化后的产物用水洗至pH为11，在140～160℃条件下干燥8小时，即得4A沸石分子筛。
所述的高岭土为内蒙古煤系高岭土，其主要化学组分是：高岭石≥96.0wt％，三氧化二铁≤0.5wt％，二氧化钛≤1.5wt％，氧化镁≤0.1wt％，氧化钙≤0.05wt％。
本实施例所制备的4A沸石分子筛，吸水率为26.8wt％，高于行业标准。
实施例2：
一种基于高岭土合成的4A沸石分子筛，将高岭土、水、氢氧化钠和晶种按摩尔比为(2.0～2.6)Na2O∶Al2O3∶2SiO2∶(195～270)H2O∶0.02晶种配置合成液。
其合成工艺和原料同实施例1。
本实施例所制备的4A沸石分子筛，吸水率为27.2wt％，高于行业标准。
本具体实施方式利用内蒙古煤系高岭土代替传统的化工原料，减少化工原料的消耗，成本低，所合成的4A沸石分子筛吸水率在26.8wt％以上，高于行业标准；同时提高了内蒙古煤系高岭土的利用率及附加值，具有了节能减排及资源全利用的特点。

Claims (3)

1、一种基于高岭土合成的4A沸石分子筛，其特征在于将高岭土、水、氢氧化钠和晶种按摩尔比为(1.4～2.6)Na2O∶Al2O3∶2SiO2∶(120～270)H2O∶0.02晶种配置合成液，其合成工艺是：按上述摩尔比在反应釜中先将高岭土充分溶解于水中，在强力搅拌下缓慢加入氢氧化钠，再加入晶种，于室温条件下搅拌陈化4～6小时；再在60～80℃条件下搅拌晶化1～3小时，然后在90～100℃条件下继续搅拌晶化3～5小时，最后将晶化后的产物用水洗至pH为11，烘干，即得4A沸石分子筛。
2、根据权利要求1所述的基于高岭土合成的4A沸石分子筛，其特征在于所述的高岭土为内蒙古煤系高岭土，其主要化学组分是：高岭石≥96.0wt％，三氧化二铁≤0.5wt％，二氧化钛≤1.5wt％，氧化镁≤0.1wt％，氧化钙≤0.05wt％。
3、根据权利要求1所述的基于高岭土合成的4A沸石分子筛，其特征在于所述的烘干是在140～160℃条件下干燥8小时。
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